GOST 13047.11-2014

• gost-1304711-81.pdf (1.07 MiB)
  ГОСТ 13047.11-81

GOST 13047.11−2014 Nikl. Kobalt. Metoda pro stanovení zinku

GOST 13047.11−2014

INTERSTATE STANDARD

NIKL. KOBALT

Metoda pro stanovení zinku

Nickel. Cobalt. Method for determination of zinc

ISS 77.120.40

Datum zavedení 2016−01−01

Předmluva

Cíle, základní principy a hlavní postupy pro práce na interstate normalizace instalovány GOST 1.0−92 «Межгосударственная systém standardizace. Základní ustanovení" a GOST 1.2−2009 «Межгосударственная systém standardizace. Standardy mezistátní, pravidla a doporučení pro interstate normalizace. Pravidla pro vývoj, výrobu, použití, aktualizace a zrušení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN межгосударственными technickými komisemi pro normalizaci МТК 501 «Nikl» a МТК 502 «Kobalt"

2 ZAPSÁNO Federální agenturou pro technickou regulaci a metrologii (Росстандарт)

3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol od 20. října pro rok 2014 N 71-N)

Pro přijetí hlasovali:

4 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii od 24. června 2015, N 816-art interstate standard GOST 13047.11−2014 zavést jako národní normy Ruské Federace od 1 ledna 2016 gg

5 OPLÁTKU GOST 13047.11−2002


Informace o změnách na této normy je zveřejněn ve výroční informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный metoda pro stanovení zinku (při hromadné podílu zinku od 0,0002% do 0,010%), v primárním никеле podle GOST 849, никелевом prášku podle GOST 9722 a кобальте podle GOST 123.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující normy:

GOST 123−2008 Kobalt. Technické podmínky

GOST 849−2008 Nikl primární. Technické podmínky

GOST 3640−94 Zinek. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky

GOST 9722−97 Prášek никелевый. Technické podmínky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 13047.1−2014 Nikl. Kobalt. Obecné požadavky na metody analýzy

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo ve výroční informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na выпускам měsíční informační ukazatel «Národní normy» pro aktuální rok. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost

Obecné požadavky na metody analýzy, kvalitu použité destilované vody a laboratorní nádobí a požadavky na bezpečnost při provádění prací — podle GOST 13047.1.

4 Absorpční абсорбционный metoda

4.1 Metoda analýzy

Metoda je založena na měření absorpce při vlnové délce 213,9 nm rezonanční záření atomy zinku, vyrobených v důsledku proslov атомизации, když stříká roztok vzorku v plameni ацетилен — vzduch.

4.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr, který zajišťuje provádění měření v plameni ацетилен — vzduch.

Žárovka je dutá katoda pro vzrušení spektrální čáry zinku.

Ацетилен plynný podle GOST 5457.

Filtry обеззоленные podle [1]* nebo jiné husté filtry.
________________
* Viz. oddíl Bibliografie. — Poznámka výrobce databáze.


Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1, 1:9 a 1:19.

Prášek никелевый podle GOST 9722 nebo standard vzorek složení niklu, například [2], s pre-nainstalovány (kvalifikovaný) hmotnost podílem zinku ne více než 0,0002%.

Kobalt podle GOST 123 nebo standard vzorek složení kobaltu, například [3], s pre-nainstalovány (kvalifikovaný) hmotnost podílem zinku ne více než 0,0002%.

Zinek podle GOST 3640.

Roztoky zinku známé koncentraci.

Roztoku A masové koncentrace zinku 0,0001 g/cmpřipravují takto: навеску zinku hmotnost 0,1000 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm, приливают od 15 do 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, vaří 2−3 min, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku destilovanou vodou.

Roztok B hmotnost koncentrace zinku 0,00001 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 10 cmroztoku A a doplní se popisky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.

4.3 Příprava k analýze

4.3.1 budování градуировочного grafika 1 při definici masové podíl zinku ne více než 0,0020% навеску никелевого prášku nebo kobaltu buď standardní vzorek složení niklu nebo kobaltu množství 3,000 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm. Počet навесок musí odpovídat počtu bodů градуировочного grafika, včetně kontrolní zážitek.

K навеске никелевого prášku nebo kobaltu buď standardní vzorek složení niklu nebo kobaltu приливают od 40 do 50 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím. Při použití никелевого prášek roztok se filtruje přes filtr (červená nebo bílá stuha), pre-umýt dvakrát nebo třikrát dusnatého kyselinou, zředěné 1:9. Filtry prát dva-třikrát horkou destilovanou vodou. Roztoky упаривают do objemu od 15 do 20 cm, приливают od 40 do 50 cmdestilované vody, ohřát do varu, chladné, převedeny do měřící baňky s kapacitou až 100 cm.

Do baňky se přesouvají 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 a 6,0 cmroztoku Bi Do baňky s roztokem kontrolní zkušeností roztok obsahující zinek, ne приливают, doplní až po značku destilovanou vodou a měří абсорбцию v souladu s 4.4.

Hmotnost zinku v градуировочных roztocích je 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000050 a 0,000060 gg

4.3.2 Pro budování градуировочного grafika 2 při určování masové podíl zinku více než 0,0020% v měřící baňky s kapacitou 100 cmpřesouvá na 20 cmroztoku kontrolního zkušeností, připravených v souladu s 4.3.1, приливают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 a 6,0 cmroztoku Bi V jedné z baněk s roztokem kontrolní zkušeností roztok obsahující zinek, ne приливают, je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19, a měří абсорбцию v souladu s 4.4.

Hmotnost zinku v градуировочных roztocích jsou uvedené v 4.3.1.

4.4 Provádění analýzy

Навеску vzorku množství 3,000 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm, приливают od 40 do 50 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, упаривают do objemu 15 až 20 cm, je chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku destilovanou vodou.

Při hromadné podílu zinku více než 0,0020% v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat аликвотную část roztoku o objemu 20 cm, je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:19.

Абсорбцию roztoku vzorku a градуировочных roztoků při vlnové délce 213,9 nm, šířka štěrbiny ne více než 1,0 nm měří nejméně dva krát, důsledně распыляя v plameni ацетилен — vzduch, prát распылительную systém destilovanou vodou, kontrolovat nulovou bod a stabilitu градуировочного grafika. Pro ověření nulové body používají roztok příslušného kontrolního zkušenosti, připravené v souladu s 4.3.

Podle hodnot absorbance градуировочных roztoků a odpovídající jim masám zinku budují градуировочный plán.

Podle hodnoty absorbance roztoku vzorku najdou tuny zinku na градуировочному grafiku.

4.5 Zpracování výsledků analýzy

Masivní podíl zinku v trakční X, %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost zinku v roztoku vzorku, g;

K — faktor ředění roztoku vzorku;

M — hmotnost навески vzorku, pm,

4.6 Kontrola přesnosti analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádí podle GOST 13047.1.

Standardy kontroly прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1 — Normy řízení прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95

V procentech

Bibliografie

_______________

* Působí v Ruské Federaci.
TU uvedeny. Pro více informací se obraťte na odkaz. — Poznámka výrobce databáze.