GOST 13047.14-2014

• gost-1304714-81.pdf (1.03 MiB)
  ГОСТ 13047.14-81

GOST 13047.14−2014 Nikl. Kobalt. Metody stanovení bismutu

GOST 13047.14−2014

INTERSTATE STANDARD

NIKL. KOBALT

Metody stanovení bismutu

Nickel. Cobalt. Methods for determination of bismuth

ISS 77.120.40

Datum zavedení 2016−01−01

Předmluva

Cíle, základní principy a postupy pro práce na interstate normalizace instalovány GOST 1.0−92 «Межгосударственная systém standardizace. Základní ustanovení" a GOST 1.2−2009 «Межгосударственная systém standardizace. Standardy mezistátní, pravidla a doporučení pro interstate normalizace. Pravidla pro vývoj, výrobu, použití, aktualizace a zrušení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN межгосударственными technickými komisemi pro normalizaci МТК 501 «Nikl» a МТК 502 «Kobalt"

2 ZAPSÁNO Federální agenturou pro technickou regulaci a metrologii (Росстандарт)

3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol od 20. října pro rok 2014 N 71-N)

Pro přijetí hlasovali:

4 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii od 24. června 2015, N 816-art interstate standard GOST 13047.14−2014 zavést jako národní normy Ruské Federace od 1 ledna 2016 gg

5 OPLÁTKU GOST 13047.14−2002


Informace o změnách na této normy je zveřejněn ve výroční informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje спектрофотометрический a absorpční абсорбционные metody stanovení bismutu (při masové podíl bismutu od 0,0001% do 0,010%), v primárním никеле podle GOST 849, никелевом prášku podle GOST 9722 a кобальте podle GOST 123. Jako rozhodčí metoda se používá absorpční абсорбционный metoda.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující normy:

GOST 123−2008 Kobalt. Technické podmínky

GOST 849−2008 Nikl primární. Technické podmínky

GOST 4232−74 Činidla. Draslík йодистый. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky

GOST 9722−97 Prášek никелевый. Technické podmínky

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 10928−90 Висмут. Technické podmínky

OST* 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky
________________
* Pravděpodobně chyba originálu. To by si měli přečíst: GOST 11125−84. — Poznámka výrobce databáze.


GOST 13047.1−2014 Nikl. Kobalt. Obecné požadavky na metody analýzy

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo ve výroční informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na выпускам měsíční informační ukazatel «Národní normy» pro aktuální rok. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost

Obecné požadavky na metody analýzy, kvalitu použité destilované vody a laboratorní nádobí a požadavky na bezpečnost při provádění prací — podle GOST 13047.1.

4 Спектрофотометрический metoda (při masové podíl bismutu od 0,0002% až 0,001%)

4.1 Metoda analýzy

Metoda analýzy je založena na měření светопоглощения při vlnové délce 540 nm roztok komplexní sloučeniny bismutu s ксиленоловым oranžové po předchozí extrakci bismutu v podobě йодидного integrované připojení изоамилацетатом.

4.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр, který zajišťuje provádění měření v rozsahu vlnových délek od 500 až 560 nm.

ph-metr (иономер), který zajišťuje provádění měření v rozsahu ph od 1,4 až 1,5.

Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1, roztoky molární koncentraci 1 mol/dma 0,03 mol/dm.

Roztok pro реэкстракции se připravuje následujícím způsobem: k dusnatého kyselině molární koncentrace 0,03 mol/dmpřidávají po kapkách азотную kyselinu molární koncentraci 1 mol/dmdo stanovení ph roztoku v rozmezí od 1,4 až 1,5.

Kyselina аскорбиновая фармакопейная podle [1]*, roztok mediální koncentraci 0,05 g/cm.
________________
* Viz. oddíl Bibliografie. — Poznámka výrobce databáze.


Draslík йодистый podle GOST 4232, kamenných masové koncentrace 0,02 g/cm.

Висмут podle GOST 10928.

Ксиленоловый oranžová, kamenných masové koncentrace 0,001 g/cm.

Изоамиловый éter kyseliny octové (изоамилацетат) [2].

Roztoků bismutu známé koncentraci.

Roztoku A masové koncentrace bismutu 0,001 g/cmpřipravují takto: навеску bismutu hmotností 0,5000 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, приливают od 30 do 40 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, vaří 2−3 min, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, приливают 50 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, doplní až po značku destilovanou vodou.

Roztok B hmotnost koncentrace bismutu 0,0001 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 10 cmroztoku A, приливают 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, doplní až po značku destilovanou vodou.

Roztok Do média koncentrace bismutu 0,000005 g/dmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 5 cmroztoku B a doplní se popisky dusnatého kyselinou molární koncentraci 1 mol/dm.

4.3 Příprava k analýze

Pro budování градуировочного grafika v делительные vtoky kapacitou 100 cmtolerovat 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 a 6,0 cmroztoku, приливают do objemu 40 cmkyseliny dusičné molární koncentraci 1 mol/dm, 1,0 cmroztoku jodidu draselného a dále provádějí analýzy v souladu s 4.4.

Hmotnost bismutu v градуировочных roztocích je 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000200 a 0,0000300 gg

Podle hodnot светопоглощения градуировочных roztoků a odpovídající jim masám stanice budují градуировочный rozvrh s ohledem na hodnoty светопоглощения градуировочного roztoku, připravených bez zavedení roztoku, který obsahuje висмут.

4.4 Provádění analýzy

Навеску vzorku množství 3,000 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, приливают od 30 do 40 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, упаривают do objemu od 5 do 10 cm, приливают 15 cmdestilované vody a převede roztok делительную trychtýř s kapacitou až 100 cm. Приливают destilovanou vodou do objemu 40 cm, 1,0 cmroztoku jodidu draselného, 10 cmизоамилацетата a extrahován 1 min Vodního spodní fáze převede do čisté делительную trychtýř s kapacitou 100 cm, приливают 5 cmизоамилацетата a opakují экстракцию 1 min Vodní fáze vyhazovat, a organické fáze se spojí.

K sjednocené organické fáze приливают 20 cmkyseliny dusičné molární koncentraci 1 mol/dm, 0,5 cmroztoku kyseliny askorbové, 0,5 cmroztoku jodidu draselného a opatrně otáčením násypky pět-šestkrát, prát organické fáze. Vodní fáze vyhazovat, irigace organické fáze se opakují. K промытой organické fáze приливают 15 cmroztoku pro реэкстракции, 0,2 cmксиленолового oranžové a встряхивают cesty 1 min Vodní fáze se pohybují v мерную baňky s kapacitou 25 cm, filtrováním přes trychtýř s vatovým tamponem, pre-промытым roztokem pro реэкстракции. Po filtrování tampon promyje roztokem pro реэкстракции a doplní až po značku roztokem pro реэкстракции.

Светопоглощение roztoků vzorku a kontrolního zkušenosti měří přes 20 min na спектрофотометре při vlnové délce 540 nm nebo na фотоэлектроколориметре v rozmezí vlnových délek 500 až 560 nm. Jako roztok srovnání používat destilovanou vodu a кюветы tloušťce absorbující vrstvy 5 viz

Podle hodnoty светопоглощения roztoku vzorku najdou spoustu bismutu na градуировочному grafiku.

4.5 Zpracování výsledků analýzy

Masivní podíl bismutu v trakční X, %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde M  — hmotnost bismutu v roztoku vzorku, g;

M — hmotnost bismutu v roztoku kontrolního zkušenosti, g;

M — hmotnost навески vzorku, pm,

4.6 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádí podle GOST 13047.1.

Standardy kontroly прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1 — Normy řízení прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95

V procentech

5 Absorpční абсорбционный metoda s электротермической атомизацией (při masové podíl bismutu od 0,0001% až 0,001%)

5.1 Metoda analýzy

Metoda analýzy je založena na měření absorpce při vlnové délce 223,1 nm rezonanční záření atomy bismutu, vyrobených v důsledku электротермической атомизации roztoku vzorku.

5.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr, který zajišťuje provádění měření s электротермической атомизацией, korekce non-selektivní absorpce a automatický přívod roztoku v атомизатор.

Žárovka je dutá katoda pro vzrušení spektrální čáry bismutu.

Argon plynný podle GOST 10157.

Filtry обеззоленные na [3] nebo jiné filtry střední hustoty.

Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1, 1:9.

Prášek никелевый podle GOST 9722 nebo standard vzorek složení niklu s pre-nainstalovány (kvalifikovaný) hmotnost podíl bismutu ne více než 0,0001%.

Kobalt podle GOST 123 nebo standard vzorek složení kobaltu s pre-nainstalovány (kvalifikovaný) hmotnost podíl bismutu ne více než 0,0001%.

Висмут podle GOST 10928.

Roztoků bismutu známé koncentraci.

Roztoku A masové koncentrace bismutu 0,001 g/cmpodle 4.2.

Roztok B hmotnost koncentrace bismutu 0,0001 g/cmpodle 4.2.

Roztok Do média koncentrace bismutu 0,00001 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 10 cmroztoku B, приливают 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, doplní až po značku destilovanou vodou.

Roztok G masové koncentrace bismutu 0,000001 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou 100 cmtolerovat 10 cmroztoku, приливают 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, doplní až po značku destilovanou vodou.

5.3 Příprava k analýze

Pro budování градуировочного grafika навеску никелевого prášku nebo kobaltu buď standardní vzorek složení niklu nebo kobaltu hmotnost 0,500 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm. Počet навесок musí odpovídat počtu bodů градуировочного grafika, včetně kontrolní zážitek.

Навеску никелевого prášku nebo kobaltu buď standardní vzorek složení niklu nebo kobaltu se rozpustí zahřátím v 15−20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Při použití никелевого prášku roztoky filtrovány přes filtr (červená nebo bílá stuha), pre-umýt dvakrát nebo třikrát dusnatého kyselinou, zředěné 1:9. Filtry prát dva-třikrát horkou destilovanou vodou. Roztoky упаривают do objemu 10 až 15 cm, приливают od 40 do 50 cmdestilované vody, ohřát do varu, chladné a převedeny do měřící baňky s kapacitou až 100 cm.

Do baňky приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmroztoku byly baňky s roztokem kontrolní zkušeností roztok obsahující висмут, není приливают, doplní až po značku destilovanou vodou a měří абсорбцию v souladu s 5.4.

Hmotnost bismutu v градуировочных roztocích je 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040 a 0,0000050 gg

5.4 Provádění analýzy

Навеску vzorku hmotnost 0,500 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm, приливают od 15 do 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí zahřátím, упаривают do objemu od 5 až 7 cm, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, ochlazuje a přivádí až po značku destilovanou vodou.

Абсорбцию roztoku vzorku a градуировочных roztoků při vlnové délce 223,1 nm, šířka štěrbiny ne více než 0,5 nm s opravou non-selektivní absorpce v tox argon měří nejméně dva krát, důsledně распыляя jejich атомизатор. V závislosti na typu výkonem spektrometru vybíráme optimální objem roztoku, zadaný v атомизатор, od 0,010 až 0,050 cmnebo optimální doba aerosol sprej roztoku od 5 do 50 s. Prát распылительную systém destilovanou vodou, kontrolovat nulovou bod a stabilitu градуировочного grafika. Pro ověření nulové body používají roztok příslušného kontrolního zkušenosti, připravené v souladu s 5.3.

Výběr optimálních teplotních režimů pro атомизатора provádějí individuálně pro aplikované výkonem spektrometru na градуировочным растворам.

Doporučené pracovní podmínky атомизатора jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2 — Podmínky práce атомизатора

Podle hodnot absorbance градуировочных roztoků a odpovídající jim masám stanice budují градуировочный plán.

Podle hodnoty absorbance roztoku vzorku najdou spoustu bismutu na градуировочному grafiku.

5.5 Zpracování výsledků analýzy

Masivní podíl bismutu v trakční X, %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde M — hmotnost bismutu v roztoku vzorku, g;

M — hmotnost навески vzorku, pm,

5.6 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádí podle GOST 13047.1.

Standardy kontroly прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy jsou uvedeny v tabulce 3.


Tabulka 3 — Normy řízení прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95

V procentech

6 Absorpční абсорбционный metoda proslov атомизацией (při masové podíl bismutu od 0,002% do 0,010%)

6.1 Metoda analýzy

Metoda je založena na měření absorpce při vlnové délce 223,1 nm rezonanční záření atomy bismutu, vyrobených v důsledku proslov атомизации, když stříká roztok analyzovaného vzorku v plameni ацетилен-vzduch.

6.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr, který zajišťuje provádění měření v plameni ацетилен-vzduch.

Žárovka je dutá katoda pro vzrušení spektrální čáry bismutu.

Ацетилен plynný podle GOST 5457.

Filtry обеззоленные na [3] nebo jiné filtry střední hustoty.

Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1, 1:9.

Prášek никелевый podle GOST 9722 nebo standard vzorek složení niklu s pre-nainstalovány (kvalifikovaný) hmotnost podíl bismutu ne více než 0,002%.

Kobalt podle GOST 123 nebo standard vzorek složení kobaltu s pre-nainstalovány (kvalifikovaný) hmotnost podíl bismutu ne více než 0,002%.

Висмут podle GOST 10928.

Roztoků bismutu známé koncentraci.

Roztoku A masové koncentrace bismutu 0,001 g/cmpodle 4.2.

Roztok B hmotnost koncentrace bismutu 0,0001 g/cmpodle 4.2.

6.3 Příprava k analýze

Pro budování градуировочного grafika навеску никелевого prášku nebo kobaltu buď standardní vzorek složení niklu nebo kobaltu množství 3,000 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm. Počet навесок musí odpovídat počtu bodů градуировочного grafika, včetně kontrolní zážitek.

Навеску никелевого prášku nebo kobaltu buď standardní vzorek složení niklu nebo kobaltu se rozpustí zahřátím v 25−30 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1. Při použití никелевого prášek roztok se filtruje přes filtr (červená nebo bílá stuha), pre-umýt dvakrát nebo třikrát dusnatého kyselinou, zředěné 1:9. Filtry prát dva-třikrát horkou destilovanou vodou. Roztoky упаривают do objemu 10 až 15 cm, приливают od 40 do 50 cmdestilované vody, ohřát do varu, chladné a převedeny do měřící baňky s kapacitou až 100 cm.

Do baňky приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 a 4,0 cmroztoku Bi Do baňky s roztokem kontrolní zkušeností roztok obsahující висмут, není приливают, doplní až po značku destilovanou vodou a měří абсорбцию v souladu s 6.4.

Hmotnost bismutu v градуировочных roztocích je 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030 a 0,00040 gg

6.4 Provádění analýzy

Навеску vzorku množství 3,000 g se umístí do sklenice nebo baňky s kapacitou 250 cm, rozpustí zahřátím v 25−30 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, vařit 2−3 min, упаривают do objemu 10 až 15 cm, приливают od 40 do 50 cmdestilované vody, zahřeje k varu a vychladlé. Roztok převedeny do měřící baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku destilovanou vodou.

Абсорбцию roztoku vzorku a градуировочных roztoků při vlnové délce 223,1 nm, šířka štěrbiny větší než 0,3 nm měří nejméně dva krát, důsledně распыляя jejich plamen ацетилен-vzduch, prát распылительную systém destilovanou vodou, kontrolovat nulovou bod a stabilitu градуировочного grafika. Pro ověření nulové body používají kamenných kontrolního zkušenosti, připravené v souladu s 6.3.

Podle získaných hodnot absorbance градуировочных roztoků a odpovídající jim masám stanice budují градуировочный plán.

Podle hodnoty absorbance roztoku vzorku najdou spoustu bismutu na градуировочному grafiku.

6.5 Zpracování výsledků analýzy

Masivní podíl bismutu v trakční X, %, vypočítejte podle vzorce (2).

6.6 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádí podle GOST 13047.1.

Standardy kontroly прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy jsou uvedeny v tabulce 4.


Tabulka 4 — Normy řízení прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95

V procentech

Bibliografie

________________
*** Působí na území Ruské Federace.