GOST 6689.11-92

• gost-668911-92.pdf (118.79 KiB)
  ГОСТ 6689.11-92

GOST 6689.11−92 Nikl, slitiny nikl a měď-nikl. Metoda pro stanovení wolframu

GOST 6689.11−92

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

NIKL, SLITINY NIKL A MĚĎ-NIKL

Metoda pro stanovení wolframu

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Method for the determination of tungsten

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1993−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

VÝVOJÁŘI

V. H. Návarová, Yu-M. Лейбов, Bi Sp Краснов, Ga H. Боганова, Ia Ga Воробьева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesení Výboru pro normalizaci a metrologii SSSR od 18.02.92 N 167

3. NA OPLÁTKU GOST 6689.11−80

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

_______________

* Pravděpodobně chyba v originálu. To by si měli přečíst GOST 6689.1−92. — Poznámka výrobce databáze.

Tato norma stanovuje гравиметрический metoda pro stanovení wolframu (při hromadné poměru od 2 do 4%) ve slitinách niklu podle GOST 19241.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem na разд.1 GOST 6689.1.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ WOLFRAMU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na přidělení wolframu ve formě wolframové kyseliny, oddělení kalu a прокаливании ho do трехокиси wolframu. Sraženina se zváží, ošetřené roztokem hydroxid sodný, odfiltruje a прокаливают. Obsah wolframu se počítá podle rozdílu hmotnosti kalu před a po jeho zpracování roztoku hydroxid sodný.

2.2. Činidla a roztoky

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 3:2.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:10.

Sodný гидроокись podle GOST 4328 a roztok 100 g/dm.

Диметилглиоксим podle GOST 5828, roztok 10 g/dmv roztoku hydroxid sodný 100 g/dm.

Sodík вольфрамовокислый (NaWO·2HO).

Standardní roztok wolframu: 0,895 g NaKA·2HO se rozpustí ve vodě. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g wolframu.

Přesný obsah wolframu stanoví гравиметрическим met

odom.

2.3. Provádění analýzy

Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se přidá 20 cmkyseliny dusičné, podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou a roztok s выделившейся wolframové kyseliny odpařené sucho. K suchému zbytku se přidá 10 cmkoncentrované kyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. Suchý zbytek se rozpustí v 10 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové při zahřátí a přidá 100 cmhorké vody.

Sediment wolframové kyseliny odfiltrovat na dva filtrem střední hustoty, sklenice a sraženina na filtru promyje horkou kyselinou chlorovodíkovou (1:10) do negativní reakce промывных vod na nikl (vyzkoušení s zásaditý roztok диметилглиоксима). Zbytky wolframové kyseliny, приставшие na stěnách šálku, odlupují kousky papíru, filtru a присоединяют na mělký návrh na filtru. Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, pálí a прокаливают při 750−800 °C do konstantní hmotnosti. K прокаленному ke zbytku přidejte 6 g hydroxid sodný a opatrně přidejte 10−15 cmhorké vody. Po 4−5 min obsah kelímku nalije do sklenice, kelímek ополаскивают malým množstvím vody a roztok ve sklenici se zředí vodou až do 100−150 cm. Roztok se filtruje přes dva filtr střední hustoty a promyje teplou vodou až do zmizení alkalické reakce v промывных vodách univerzální indikační papír. Filtr je umístěn ve stejný kelímek, sušené, pálí a прокаливают při 750−800 °C do konstantní hmotnosti. Z rozdílu hmotnosti kelímku s трехокисью wolframu do zpracování roztoku hydroxid sodný a po zpracování zjišťují obsah трехокиси wolframu

.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl wolframu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost platinového kelímku s трехокисью wolframu do zpracování roztoku hydroxid sodný, g;

 — hmotnost platinového kelímku, po zpracování, roztok hydroxid sodný, g;

0,7931 — koeficient přepočtu z hmotnosti трехокиси wolframu na hmotnosti wolframu;

 — hmotnost навески legované, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení (ukazatel konvergence) a výsledků dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) by neměl překročit 0,1% a 0,14%, resp.

2.4.3. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.