GOST 24018.4-80

• gost-240184-80.pdf (283.74 KiB)
  ГОСТ 24018.4-80

GOST 24018.4−80 žáruvzdorné Slitiny na никелевой bázi. Metody stanovení bismutu (se Změnami N 1, 2)

GOST 24018.4−80

Skupina В39

INTERSTATE STANDARD

SLITINY ŽÁRUVZDORNÉ NA ZÁKLADĚ НИКЕЛЕВОЙ

Metody stanovení bismutu

Nickel-based fireresistant alloys.
Methods for the determination of bismuth

ISS 77.120.40
ОКСТУ 0809

Datum zavedení 1981−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 28.02.80 N 958

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

6. VYDÁNÍ (srpen 2004), se Změnami, N 1, 2, schváleným v prosinci 1985 roce, prosinec 1990 (ИУС 4−86, 3−91)


Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení bismutu (při masivní zlomcích od 0,0005% do 0,010%) a непламенный absorpční абсорбционный metoda pro stanovení bismutu (při masivní zlomcích od 0,0002% až 0,01%).

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 24018.0.

Va Фотометрический metoda pro stanovení bismutu

Podstata metody

Metoda je založena na vzdělávání v prostředí kyseliny sírové 1 mol/dmbarvené žlutá, komplexní sloučeniny bismutu s йодистым draslík složení K (BiI). Висмут pre-oddělují od hlavních složek slitiny осаждением v podobě сульфида тиоацетамидом v аммиачном roztoku (ph 7,5) v přítomnosti kyseliny vinné jako комплексообразующего látky.

(Uveden dále, Ism. N 2).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

ph-metr.

Teploměr.

Kyselina solná podle GOST 3118, GOST 14261 a разбавленная 1:1 a 1:100.

Kyselina oxid podle GOST 4461, GOST 11125 a разбавленная 1:1.

Směs soli a dusnatý kyselin: do 150 cmkyseliny chlorovodíkové se přidá 50 cmkyseliny dusičné, promíchá; a разбавленная 1:1, se připravuje bezprostředně před použitím.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, GOST 14262.

Amoniak vodný podle GOST 3760, GOST 24147 a ředí 1:200.

Kyselina víno podle GOST 5817, roztok s masivní koncentrací 50 g/cm, (g/dm).

Amonný надсернокислый podle GOST 20478, roztok s masivní koncentrací 25 g/cm, (g/dm).

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, roztok s masivní koncentrací 0,1 g/cm, (g/dm).

Тиоацетамид, vodný roztok s masivní koncentrací 2 g/cm, (g/dm).

Kamenec алюмокалиевые podle GOST 4329, roztok s masivní koncentrací 1 g/cm, (g/dm).

Draslík йодистый podle GOST 4232, roztok s masivní koncentrací 10 g/cm, (g/dm).

Тиомочевина podle GOST 6344, roztok s masivní koncentrací 2 g/cm, (g/dm).

Univerzální индикаторная papír, ph 1−10.

Nikl značky Н0 podle GOST 849.

Никелевый prášek na GOST 9722.

Měď značky М00бк podle GOST 859.

Měď азотнокислая, roztok s masivní koncentrací 1 g/cm, (g/dm):

1 g kovové mědi se rozpustí zahřátím v 15−20 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Висмут značek Ви0; Ви00; Ви000; Ви0000 podle GOST 10928.

Standardní roztoky bismutu.

Roztok A: 0,1 g bismutu se rozpustí v 30 cmkyseliny dusičné (1:1) při ohřevu, chlazení, приливают 10 cm, kyselina sírová, kondenzované do začátku vylučování výparů kyseliny sírové a vychladlé. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardního roztoku A obsahuje 0,0001 g bismutu.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 2 cm, kyselina sírová, vychladlé, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardní roztok B obsahuje 0,00001 g bismutu.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Hmotnost навески slitiny: 1 g hmotnost obsahu bismutu od 0,0005% do 0,005%; 0,5 g při hromadné podílu stanice nad 0,005% do 0,010% umístěny ve sklenici (nebo baňky) s kapacitou 250−300 cm, приливают 30 cmmix solné dusnatého a kyseliny, podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Roztok odpařené do objemu přibližně 10 cm. Přidat 30 cmvody, 15−20 cmroztoku kyseliny vinné, 1 cmroztoku азотнокислой mědi a zahřívá po dobu 5 min Roztok chlazen приливают 20−25 cmroztoku amoniaku a opět se zahřívá po dobu 5−8 min Stanoví ph 7,5 roztok kyseliny chlorovodíkové (1:1) pomocí ph-metru. Zředěný roztok vodou až do cca 150 cm, se zahřeje na 85 °C — 90 °C, приливают 10 cmroztoku тиоацетамида a vydrží 10 min při stejné teplotě. Re приливают 10 cmroztoku тиоацетамида, nechat kamenných sedimentu na 2 h při 40 °C — 50 °C a chlazen. Sraženina sulfidů odfiltrovat na dva filtr střední hustoty (bílá stuha), prát 7−8 krát studenou vodou. Filtrát vyhazovat. Sraženina na filtru se rozpustí 40−50 cm(porce 10 cm) horké směsi soli a dusnatý kyselin (1:1) a prát filtr 2−3 krát teplou vodou, sběr filtrátu a промывные vody ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace.

K nabytého раствору přidejte 2 cm, kyselina sírová, roztok odpařené do začátku vylučování výparů kyseliny sírové a vychladlé. Обмывают stěny šálku vody a znovu kondenzované do začátku vylučování výparů kyseliny sírové. Soli se rozpustí v 50 cmvody, přidejte 5 cmroztoku азотнокислого stříbra, 10 cmroztoku надсернокислого amonný, vyhřívaná během 3−5 min, приливают 10 cmroztoku алюмокалиевых kamence a čpavku roztok do slabého zápachu. Obsah sklenice se zahřívá po dobu 3−5 min, sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty (bílé pásky) a prát 3−4 krát horkým roztokem amoniaku (1:200). Filtrát vyhazovat. Sraženina se rozpustí ve 30 cmhorké směsi soli a dusnatý kyselin (1:1), sbírání roztok do kádinky, ve kterém byla provedena sedimentace. Pak приливают 2 cm, kyselina sírová, kondenzované kamenných až do počátku vylučování výparů kyseliny sírové a vychladlé. Обмывают stěny šálku vody, znovu odpařené kamenných až do počátku vylučování výparů kyseliny sírové a vychladlé. Soli se rozpustí v 10−15 cmvody, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 50 cm, ředit vodou až do 30 až 35 cm, приливают 10 cmroztoku jodidu draselného a míchá. Roztok nechte 2−3 min, přidá 2,5 cmroztoku тиомочевины porce v 2−3 vstupné pro využití volného jódu, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре při 337 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, který se v oblasti pásma v intervalu vlnové délky od 430 do 480 nm. Jako roztok srovnání používají vodu.

Obsah stanice se nachází na градуировочному grafiky s ohledem na změny kontrolního zkušenosti.

3.2. Síť градуировочного grafika

V pět sklenic (nebo vložky) s kapacitou 250−300 cmje umístěn na 0,5 g kovového niklu nebo никелевого prášku. Čtyři šálky (nebo žárovky) приливают důsledně 0,5; 1,0; 3,0; 5,0 cmstandardního roztoku B bismutu. Pátý šálek (nebo žárovky) slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Všechny sklenice se přidá 30 cmmix solné dusnatého a kyseliny. Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 3.1, z hodnoty optické hustoty analyzovaných roztoků вычитают hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti.

Na nacházející hodnotám optické hustoty roztoků a odpovídající jim masám stanice budují градуировочный plán.

3.1, 3.2. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl bismutu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost bismutu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески legované, pm,

4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) povoleném hodnot uvedených v tabulka.2.

(Upravená verze, Ism. N 2).

Bi Непламенный absorpční абсорбционный metoda pro stanovení bismutu

Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce záření volnými atomy bismutu při vlnové délce 223,1 nebo 306,8 nm, vyrobených při zavádění sledované roztoku v электротермический атомизатор. Висмут pre-oddělují od hlavních složek slitiny осаждением v podobě сульфида тиоацетамидом v аммиачном roztoku (ph 7,5) v přítomnosti kyseliny vinné jako комплексообразующего látky a сульфида mědi jako kolektor.

5. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Absorpční абсорбционный spektrofotometr s электротермическим атомизатором.

Lampa pro stanovení bismutu.

Argon vysoké čistoty podle GOST 10157 nebo směs argon s 5% vodíku.

ph-metr.

Teploměr.

Kyselina solná podle GOST 3118, GOST 14261 a разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461, GOST 11125 a разбавленная 1:1.

Směs soli a dusnatý kyselin: do 150 cmkyseliny chlorovodíkové se přidá 50 cmkyseliny dusičné, promíchá; a разбавленная 1:1. Směs kyselin se připravují těsně před použitím.

Kyselina víno podle GOST 5817, kamenných 500 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Тиоацетамид, roztok 20 g/dm.

Měď značky М00бк podle GOST 859.

Měď азотнокислая, roztok 0,01 g/cm1 g kovové mědi se rozpustí zahřátím v 15−20 cmkyseliny dusičné (1:1).

Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Nikl značky Н0 podle GOST 849.

Никелевый prášek na GOST 9722.

Висмут značek Ви0, Ви00, Ви000, Ви0000 podle GOST 10928.

Standardní roztoky bismutu:

Roztok A: 0,1 g bismutu se rozpustí v 30 cmkyseliny dusičné při ohřevu roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. 1 cmstandardního roztoku A obsahuje 0,0001 g bismutu.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cmkyseliny dusičné, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardní roztok B obsahuje 0,00001 g bismutu.

Roztok: 10 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cmkyseliny dusičné, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok se připravuje těsně před použitím.

1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,000001 g bismutu.

6. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

6.1. Навеску slitiny hmotností (tabulka.1) jsou umístěny ve sklenici nebo baňky s kapacitou 250−300 cm, приливают 20−30 cmsměsi solné dusnatého a kyseliny, podává hodinová sklem a rozpustí навеску při zahřátí.

Tabulka 1

Roztok odpařené do objemu přibližně 10 cm. Přidat 30 cmvody, 15−20 cmroztoku kyseliny vinné, 1 cmroztoku азотнокислой mědi a zahřívá po dobu 10 min

Roztok vychladlé, přidat 20−25 cmamoniaku a opět se zahřívá po dobu 5−8 min Stanoví ph 7,5 roztok kyseliny chlorovodíkové (1:1) pomocí ph-metru. Roztok se zředí vodou do objemu cca 150 cm, se zahřeje na 85 °C — 90 °C, приливают 10 cmroztoku тиоацетамида, vydrží 10 min při stejné teplotě. Re приливают 10 cmroztoku тиоацетамида, nechat kamenných sedimentu na 2 h při 40 °C — 50 °C a chlazen.

Sraženina sulfidů odfiltrovat na dva filtr střední hustoty (bílá stuha), prát 7−8 krát studenou vodou. Filtrát vyhazovat. Sraženina na filtru se rozpustí v 40−50 cm(porce 10 cm) horké směsi solné dusnatého a kyseliny zředěné (1:1) a prát filtr 2−3 krát teplou vodou, sběr filtrátu a промывные vody ve sklenici (nebo baňky), kde byla sedimentace. Roztok odpařené sucho, soli se rozpustí v 5 cmkyseliny dusičné a znovu kondenzované sucho. Soli se rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny dusičné (1:1) při zahřátí, накрывая sklenici nebo baňky sklem, vychladlé. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku, promíchá.

Vybrané микропипеткой аликвотную část roztoku, rovnající se 20 мкдмuvádět v электротермический атомизатор a stanovit velikost absorpce záření pomocí registračního zařízení. Pro měření jsou vybrány nejméně tři аликвотных částí malty.

Hmotnost stanice se nachází na градуировочному grafiky s ohledem na změny контрольног

o zkušenosti.

6.2. Příprava přístroje k měření

Zapnutí přístroje, nastavení spektrofotometru na резонансное záření, úprava řídící jednotky, bloku атомизации tráví podle návodu, přiloženém k listině.

Podmínky stanovení bismutu:

— analytická čára () — 223,1 nm,

— 306,8 nm;

— spektrální šířka štěrbiny — 0,2 nm;

— čas sušení při 100 °C 10 s;

— čas rozkladu při 560 °C — 15 s;

— čas атомизации při 1930 °C — 10 s.

Stanovení bismutu tráví v plném proudu inertním plynu s jeho odpojení ve fázi атомизации.

6.3. Síť градуировочного grafika

V sedm sklenic (nebo vložky) s kapacitou 250−300 cmje umístěn навески kovového niklu nebo никелевого prášku v souladu s tabulka.1.

V šest sklenic (nebo vložky) приливают důsledně 1, 2, 4, 6, 8, 10 cmstandardního roztoku bismutu V. Sedmý šálek (nebo žárovky) slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

Všechny sklenice приливают o 20−30 cmsměsi solné dusnatého a kyseliny, podává časovými brýle a rozpustí навески při zahřátí. Roztoky odpařené do objemu přibližně 10 cm, přidávají na 30 cmvody, po 20 cmroztoku kyseliny vinné a zahřívá po dobu 10 min Dále postupuje, jak je uvedeno v pp.5.3.1 a 5.3.2.

Z hodnot optické hustoty analyzovaných roztoků вычитают hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti. Podle zjistí hodnoty optické hustoty a vhodně jim masám stanice budují градуировочный plán.

7. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

7.1. Masivní podíl bismutu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost bismutu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески legované, pm,

7.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) povoleném hodnot uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

Oddíl Vb (Uveden dále, Ism. N 2).