GOST 13047.8-2014

• gost-130478-81.pdf (655.66 KiB)
  ГОСТ 13047.8-81

GOST 13047.8−2014 Nikl. Kobalt. Metoda pro stanovení křemíku

GOST 13047.8−2014

INTERSTATE STANDARD

NIKL. KOBALT

Metoda pro stanovení křemíku

Nickel. Cobalt.

Method for determination of silicon

ISS 77.120.40

Datum zavedení 2016−01−01

Předmluva

Cíle, základní principy a hlavní postupy pro práce na interstate normalizace instalovány GOST 1.0−92 «Межгосударственная systém standardizace. Základní ustanovení" a GOST 1.2−2009 «Межгосударственная systém standardizace. Standardy mezistátní, pravidla a doporučení pro interstate normalizace. Pravidla pro vývoj, výrobu, použití, aktualizace a zrušení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN межгосударственными technickými komisemi pro normalizaci МТК 501 «Nikl» a МТК 502 «Kobalt"

2 ZAPSÁNO Federální agenturou pro technickou regulaci a metrologii (Росстандарт)

3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol od 20. října pro rok 2014 N 71-N)

Pro přijetí hlasovali:

4 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii od 24. června 2015, N 816-art interstate standard GOST 13047.8−2014 zavést jako národní normy Ruské Federace od 1 ledna 2016 gg

5 OPLÁTKU GOST 13047.8−2002


Informace o změnách na této normy je zveřejněn ve výroční informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje спектрофотометрический metoda pro stanovení křemíku (při hromadné podílu křemíku od 0,00030% až 0,050%) v primárním никеле podle GOST 849 a кобальте podle GOST 123.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující normy:

GOST 83−79 Činidla. Sodík oxid. Technické podmínky

GOST 123−2008 Kobalt. Technické podmínky

GOST 849−2008 Nikl primární. Technické podmínky

GOST 3118−77 Činidla. Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3652−69 Činidla. Kyselina citronová monohydrát a безводная. Technické podmínky

GOST 3760−79 Činidla. Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 3765−78 Činidla. Amonný молибденовокислый. Technické podmínky

GOST 4204−77 Činidla. Kyseliny sírové, která zní kyselina. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 6006−78 Činidla. Бутанол-1. Technické podmínky

GOST 9428−73 Činidla. Křemíku (IV) oxid. Technické podmínky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 3047.1−2014* Nikl. Kobalt. Obecné požadavky na metody analýzy
________________
* Pravděpodobně chyba originálu. To by si měli přečíst: GOST 13047.1−2014. — Poznámka výrobce databáze.


GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 24147−80 Amoniak vodní zvláštní čistoty. Technické podmínky

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo ve výroční informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na выпускам měsíční informační ukazatel «Národní normy» pro aktuální rok. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost

Obecné požadavky na metody analýzy, kvalitu použité destilované vody a laboratorní nádobí a požadavky na bezpečnost při provádění prací — podle GOST 13047.1.

4 Спектрофотометрический metoda

4.1 Metoda analýzy

Metoda je založena na měření светопоглощения při vlnové délce 610 nebo 810 nm roztoku integrované кремнемолибденового připojení, snížené двухлористым cínem, po předchozí экстракционного extrakce бутиловым lihem z азотнокислой prostředí.

4.2 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály, činidla a roztoky

Spektrofotometr, který zajišťuje provádění měření v rozsahu vlnových délek od 590 na 620 nm, nebo od 800 do 820 nm, nebo фотоэлектроколориметр, který zajišťuje provádění měření v rozsahu vlnových délek od 590 do 630 nm.

ph-metr (иономер), který zajišťuje provádění měření v rozsahu ph od 1 do 2.

Kyselina oxid podle GOST 4461, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 11125, разбавленная 1:1 a 1:2.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:9.

Kyselina solná podle GOST 3118, pokud je to nutné, čištěná destilace, nebo podle GOST 14261, разбавленная 1:1.

Kyselina citronová podle GOST 3652, kamenných masové koncentrace 0,5 g/cm.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Amoniak vodný podle GOST 3760, pokud je to nutné čistit, nebo podle GOST 24147, zředěný 1:1.

Filtry обеззоленные podle [1]* nebo jiné husté filtry.
________________
* Viz. oddíl Bibliografie. — Poznámka výrobce databáze.


Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, перекристаллизованный kamenných masové koncentrace 0,1 g/cm.

Amonný молибденовокислый перекристаллизованный připravují takto: навеску молибденовокислого amonného hmotnost 70,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 600 nebo 1000 cm, приливают 400 cmdestilované vody, rozpustí zahřátím na 70 °C až 80 °C, filtrace přes filtr (bílá nebo modrá páska), zahřívá a filtruje ještě jednou. Horké раствору приливают 250 cmlíh, chlazení, vydrží nejméně 1 h a odfiltrovat krystalický sediment na фарфоровую filtrační nálevky. Sraženina promyje dvakrát nebo třikrát этиловым alkoholu na 20−30 cma sušené na vzduchu.

Sodík a oxid podle GOST 83, kamenných masové koncentraci 0,05 g/cm.

Cín двухлористое podle [2], kamenných masové koncentrace 0,02 g/cmv kyselině solné, zředěné 1:1.

Промывной roztok se připravuje následovně: ve směsi 50 cmsírové, zředěné 1:9 a 3 cmroztoku молибденовокислого amonného.

Бутанол-1 (butyl alkohol) podle GOST 6006.

Oxid křemíku (IV) podle GOST 9428.

Sodík кремнекислый 9-vodní [3].

Roztoky křemíku známé koncentraci.

Roztoku A masové koncentrace křemíku 0,0001 g/cmz кремнекислого sodný se připravuje takto: навеску кремнекислого sodný hmotnost 0,5056 g umístěny v platinovou šálek nebo фторопластовый kádinky, rozpustí zahřátím ve 20 cmroztoku oxidu sodného, vychladlé, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, doplní až po značku destilovanou vodou a переливают v plastové skladovací kapacity.

Roztoku A masové koncentrace křemíku 0,0001 g/cmz oxidu křemíku (IV) se připravuje následujícím způsobem: навеску oxidu křemíku (IV) hmotnost 0,1070 g je umístěn v platinové kelímek, přidají se 2 g oxidu sodného, míchá a сплавляют v муфельной peci při teplotě 1000 °C do 1100 °C po dobu 20−25 min Kelímek je chlazen ополаскивают venku destilovanou vodou, umístit do sklenice s kapacitou 250 cm, приливают od 80 do 100 cmdestilované vody a rozpustí se obsah kelímku při teplotě od 60 °C až 70°S. Kamenných chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, doplní až po značku destilovanou vodou a переливают v plastové skladovací kapacity.

Roztok B hmotnost koncentrace křemíku 0,000005 g/cmpřipravují takto: v мерную baňky s kapacitou až 100 mprožívají 5 cmroztoku A doplní až po značku destilovanou vodou a переливают v plastové skladovací kapacity.

4.3 Příprava k analýze

4.3.1 budování градуировочного grafika do sklenice s kapacitou 100 cmtolerovat 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 a 6,0 cmroztoku B, приливают od 70 do 80 cmdestilované vody a měří светопоглощение градуировочных roztoků v souladu s 4.4.2.

Hmotnost křemíku v градуировочных roztocích je 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000200 a 0,0000300 gg

Podle hodnot светопоглощения градуировочных roztoků a odpovídající jim masám křemíku budují градуировочный rozvrh s ohledem na hodnoty светопоглощения градуировочного roztoku, připravených bez zavedení roztoku, který obsahuje křemík.

4.4 Provádění analýzy

4.4.1 Навеску hmotnost vzorku v závislosti na masové podílu křemíku v souladu s tabulkou 1 je umístěn ve sklenici nebo šálek z křemenného skla, стеклоуглерода nebo фторопласта.

Tabulka 1 — Podmínky přípravy roztoku vzorku

Навеску vzorek se rozpustí zahřátím v rozsahu od 15 do 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, vařit 2−3 min a chlazení.

Při hromadné podílu křemíku více než 0,003% roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku destilovanou vodou a аликвотную část roztoku o objemu v souladu s tabulkou 1 přesouvá do sklenice s kapacitou až 100 cm.

K раствору nebo jeho аликвотной části приливают od 70 do 80 cmdestilované vody, nastavit ph roztoku v rozmezí od 1,5 do 1,7 amoniakem, zředí 1:1, nebo kyselinou sírovou, zředěné 1:9.

Roztok se převede do делительную trychtýř s kapacitou 250 cm, приливают do objemu 100 cmdestilované vody, 6 cmroztoku молибденовокислого amonný, vydrží 10 min, приливают 2 cmroztoku kyseliny citrónové, 5 cmbutyl alkohol a míchá po dobu 30 s. K раствору v делительной nálevky приливают 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:2, 15 cmbutyl alkoholu a extrahován 1 min Po svazky fází vodní fáze se slije do čisté делительную trychtýř s kapacitou 250 cm, a organická fáze se pohybují v делительную trychtýř s kapacitou 100 cm, k vodní fázi приливают 10 cmbutyl alkohol a opakují экстракцию. Экстракцию 10 cmbutyl alkoholu opakovat ještě jednou. Po svazky fází vodní fáze vyhazovat, a organické fáze se spojí.

K sjednocené organické fáze приливают 50 cmпромывного roztoku a míchá, pravidelné cesty 20−25 krát. Vodní fáze vyhazovat, a organická fáze se pohybují v suchém мерную baňky s kapacitou 50 cm, přidají se dvě až tři kapky roztoku двухлористого cínu a je upravena tak, aby značky бутиловым lihem.

4.4.2 Светопоглощение roztoku vzorku měří na спектрофотометре při vlnové délce 810 nebo 610 nm, nebo na фотоэлектроколориметре v rozsahu vlnových délek od 590 do 630 nm, přičemž jako roztok srovnání butyl alkohol a кюветы tloušťce absorbující vrstvy 3 viz

Podle hodnoty светопоглощения roztoku vzorku najdou spoustu křemíku na градуировочному grafiku.

4.5 Zpracování výsledků analýzy

Masivní podíl křemíku v trakční X, %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde M — hmotnost křemíku v roztoku vzorku, g;

M — hmotnost křemíku v roztoku kontrolního zkušenosti, g;

K — faktor ředění roztoku vzorku;

M — hmotnost навески vzorku, pm,

4.6 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádí podle GOST 13047.1.

Standardy kontroly прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2 — Normy řízení прецизионности (limity opakovatelnost a reprodukovatelnost) a míra kontroly přesnosti (rozšířená nejistota), výsledky analýzy při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95

V procentech

Bibliografie