GOST 24018.6-80

• gost-240186-80.pdf (542.56 KiB)
  ГОСТ 24018.6-80

GOST 24018.6−80 žáruvzdorné Slitiny na никелевой bázi. Metody stanovení arsenu (se Změnami N 1, 2)

GOST 24018.6−80

Skupina В39

INTERSTATE STANDARD

SLITINY ŽÁRUVZDORNÉ NA ZÁKLADĚ НИКЕЛЕВОЙ

Metody stanovení arsenu

Nickel-based fireresistant alloys.
Methods for the determination of arsenic

ISS 77.120.40
ОКСТУ 0809

Datum zavedení 1981−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 28.02.80 N 958

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

6. VYDÁNÍ (srpen 2004), se Změnami, N 1, 2, schváleným v prosinci 1985 roce, prosinec 1990 (ИУС 4−86, 3−91)


Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení arsenu (při masivní zlomcích od 0,001% do 0,010%) a непламенный absorpční абсорбционный metoda pro stanovení arsenu (při masivní zlomcích od 0,0001% do 0,005%).

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 24018.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ARSENU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě modré мышьяково-deska komplexu v důsledku interakce пятивалентного arsenu s молибденовокислым аммонием v přítomnosti восстановителя — сернокислого hydrazinu. Arsen pre-oddělují od doprovodných prvků slitina отгонкой v podobě треххлористого arsenu z солянокислого roztoku v přítomnosti redukčního činidla сернокислого hydrazinu a бромистого draslíku nebo осаждением nejprve amoniak a s гидроокисью železa, pak v podobě сульфида тиоацетамидом v сернокислом roztoku s molární koncentrací ekvivalentu 0,5 mol/dms využitím jako sběratel сульфида mědi.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Teploměr.

Přístroj pro отгонки arsenu podle GOST 14204.

Kyselina solná podle GOST 3118, GOST 14261 a разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461, GOST 11125 a разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, GOST 14262 a разбавленная 1:4, 1:1.

Kyselina chloru, roztok s koncentrací sdělovacích 57 g/cm, (g/dm).

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552 a разбавленная 1:1.

Směs soli a dusnatý kyselin: do 150 cmkyseliny chlorovodíkové приливают 50 cmkyseliny dusičné a promíchá; a разбавленная 1:1, se připravuje bezprostředně před použitím.

Kyselina víno podle GOST 5817, roztok s masivní koncentrací 50 g/cm, (g/dm).

Amoniak vodný podle GOST 3760, GOST 24147 a ředí 1:500.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456.

Amonný роданистый podle GOST 19522, roztok s masivní koncentrací 5 g/cm, (g/dm).

Draslík methyl podle GOST 4160.

Гидроокись sodíku podle GOST 4328, roztok s masivní koncentrací 5 g/cm, (g/dm).

Xylen.

Líh podle GOST 5962* nebo GOST 18300.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 51652−2000.

Тиоацетамид, перекристаллизованный z ксилола, roztok s masivní koncentrací 2 g/cm, (g/dm).

Перекристаллизация тиоацетамида: 30 g тиоацетамида se rozpustí ve 100 cmксилола při teplotě 85 °C — 95 °C za stálého míchání. Horní vrstva malty se opatrně slije do suché sklenice s kapacitou 600 až 800 cm. Ve sklenici se zbytkem přidejte 100 cmксилола a znovu se rozpustí při teplotě 85 °C — 90 °C. Horní vrstva malty тиоацетамида čištěné stejné sklenice s kapacitou 600 až 800 cm. Tuto operaci opakovat 4−5 krát. Zbytek zahodit. Získaný roztok chlazen v tekoucí vodě. Kterému krystaly тиоацетамида odfiltrovat na cesty Бюхнера s dvěma filtry střední hustoty (bílá páska). Krystaly promyje 2−3 krát ксилолом, sušené na vzduchu.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, перекристаллизованный z спиртового roztoku.

Перекристаллизация молибденовокислого amonného: 250 g молибденовокислого amonného se rozpustí ve 400 cmvody při teplotě 70 °C — 80 °S. Horký roztok se přefiltruje přes hustý filtr do kádinky, obsahující 300 cmethanolu. Roztok chlazen a zraje v tekoucí vodě po dobu 1 hod. Kterému krystaly odfiltrovat na cesty Бюхнера s filtrem střední hustoty (bílá stuha), krystaly promyje 2−3 krát этиловым lihem porce za 20−30 cm, sušené na vzduchu.

Хлорномолибдатный ksč činidla: 5 g молибденовокислого amonného se rozpustí ve 100 cmvody při zahřívání, vychladnutí. Pak do sklenice s kapacitou 1 dmприливают 500 cmvody, 230 cmbělicí kyseliny a postupně při míchání je vstřikován roztok молибденовокислого amonného. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; připravují těsně před použitím.

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841, roztok s masivní koncentrací 0,15 g/cm, (g/dm).

Kyselina аскорбиновая, potraviny, roztok s masivní koncentrací 0,5 g/cm, (g/dm).

Никелевый prášek na GOST 9722*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 9722−97. Zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Měď značky М00бк podle GOST 859*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. Zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Měď азотнокислая, roztok s masivní koncentrací 1 g/cm, (g/dm):

1 g kovové mědi se rozpustí zahřátím v 15−20 cmkyseliny dusičné (1:1).

Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Železo карбонильное značky PS podle GOST 13610.

Železo сернокислое, roztok s masivní koncentrací 1 g/cm, (g/dm):

1 g карбонильного železa se rozpustí v 30 cmkyseliny sírové (1:4) při zahřátí. Pak приливают opatrně po kapkách азотную kyselinu do ukončení pěnění roztoku. Roztok uvařené, vychladlé, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Ангидрид arsenous značky «rafinovaný" podle GOST 1973.

Sodík мышьяковистокислый ortho (NaAsO).

Standardní roztoky arsenu.

Roztok A: 0,132 g ангидрида мышьяковистого se rozpustí v 5 cmroztoku hydroxid sodný k masivní koncentraci 5 g/cm, (dm), zředí vodou do 200 cma přibírají серную kyselina (1:1) až do neutrální reakce na univerzální indikátor. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Domácí příprava standardního roztoku z мышьяковистокислого sodíku ortho. 0,256 g мышьяковистокислого sodíku ortho rozpustí v 200 cmvody a dále se postupuje, jak je uvedeno výše, je při přípravě malty z мышьяковистого ангидрида.

1 cmstandardního roztoku A obsahuje 0,0001 g arsenu.

Roztok B: 10 cmstandardního roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardní roztok B obsahuje 0,00001 g arsenu, se připravuje bezprostředně před použitím.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Stanovení arsenu po pre-pobočka отгонкой v podobě треххлористого arsenu

Hmotnost навески slitiny: 1 g hmotnost obsahu arsenu od 0,001% do 0,005% nebo 0,5 g hmotnost obsahu arsenu více než 0,005% do 0,010% umístěny ve sklenici (nebo baňky) s kapacitou 250−300 cm, приливают 30 cmmix solné dusnatého a kyseliny, podává sklenici (nebo baňky) hodinová sklem a rozpustí навеску slitiny při zahřátí. K раствору přidat 15 cmbělicí kyseliny, kondenzované kamenných až do počátku vylučování výparů bělicí kyseliny a zahřívá po dobu 15−20 min pro oxidaci cr (III) na cr (VI).

Soli se rozpustí ve 100 do 120 cmvody při ohřevu приливают 3 cmroztoku сернокислого železa a pre-oddělují arsen amoniakem s гидроокисью železa přidáním roztoku amoniaku až do začátku vypadávání hydroxid železa a nadbytek jeho 10−15 cm. Obsah kádinky (nebo baňky) se zahřívá po dobu 5−10 min koagulace kalu. Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty (bílá stuha), prát 5−7 krát horkým roztokem amoniaku (1:500). Sraženina se rozpustí na filtru v 30−40 cmhorké směsi soli a dusnatý kyselin (1:1) porce na 10 cm. Prát filtr horkou vodou, 3−4 krát, filtr zahodí.

K фильтрату приливают 10 cm, kyselina sírová, 10 cmkyselina fosforečná (1:1) a odpařené do začátku vylučování výparů kyseliny sírové. Обмывают stěny sklenice nebo baňky vodou a znovu kondenzované kamenných až do počátku vylučování výparů kyseliny sírové, které se ochlazují. Opatrně приливают 5 cmvody a přesouvá řešení do дистилляционную baňky, přidán 15 cmkyseliny chlorovodíkové, 0,5 g бромистого draselného, 0,5 g сернокислого hydrazinu a pomalu zahřátím roztoku, отгоняют треххлористый arsen při teplotě vyšší než 120 °S. Дистиллят sbírat ve sklenici (nebo baňky) s kapacitou až 100 cm, do které pre-nalít 10 cmvody. Отгонку i nadále do té doby, dokud přijímač není, přejde původní objem roztoku.

K дистилляту přidejte 10 cmkyseliny dusičné, kondenzované kamenných sucho a teplo suché zůstatek během 40−60 min při 120 °C — 130 °S. Po ochlazení obsahu hrnku nebo baňky přidán 20 cmхлорномолибдатного реактива, 1 cmroztoku сернокислого hydrazinu nebo 1 cmroztoku kyseliny askorbové, míchá a zahřívá roztok na vroucí vodní lázni po dobu 10−15 minut Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až do značky хлорномолибдатным реактивом, míchá. Současně s provedením stanovení provádějí kontrolní zážitek, který je pre-přidá 3 cmroztoku сернокислого železa.

Optická hustota roztoků měří na спектрофотометре při 840 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, který se v oblasti pásma v intervalu vlnových délek od 640 do 700 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 20 mm. jako roztok srovnání používají vodu. Množství arsenu se nachází na градуировочному grafiky s ohledem na změny kontrolního zkušenosti.

2.3.2. Stanovení arsenu po pre-pobočka тиоацетамидом v podobě сульфида

Hmotnost навески slitiny 1 g při hromadné podílu arsenu od 0,001% do 0,005% nebo 0,5 g hmotnost obsahu arsenu více než 0,005% do 0,010% umístěny ve sklenici (nebo baňky) s kapacitou 250−300 cm, приливают 30 cmmix solné dusnatého a kyseliny, podává sklenici nebo baňky hodinová sklem a rozpustí навеску slitiny při zahřátí.

K раствору přidat 15 cmbělicí kyseliny, kondenzované roztok do výběru par bělicí kyseliny a zahřívá po dobu 15−30 min pro oxidaci cr (III) na cr (VI).

Soli se rozpustí ve 100 do 120 cmvody při ohřevu приливают 3 cmroztoku сернокислого železa a pre-oddělují arsen amoniakem s гидроокисью železa přidáním roztoku amoniaku až do začátku vypadávání sediment hydroxid železa a nadbytek jeho 10−15 cm. Roztok s sedimentu se zahřívá po dobu 5−10 min koagulace kalu. Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty «bílá stuha», prát 5−7 krát horkým roztokem amoniaku (1:500) a je rozpuštěn na filtru 50 cmhorké kyseliny sírové (1:4), porce za 10−15 cm. Filtr prát 5−6 krát teplou vodou a zahodit.

K фильтрату приливают 10 cmroztoku kyseliny vinné s masivní koncentrací 50 g/cm, (dm), vyhřívaná roztoku po dobu 10−15 min při 90 °C — 95 °C, vychladlé, приливают roztoku amoniaku na ph 8−9 na univerzální indikátor a vyhřívaná roztoku po dobu 15−20 min při teplotě 90 °C — 95 °C až do úplného rozpuštění usazenin. K раствору приливают kyseliny sírové (1:1) do ph 2 univerzální indikátor a přebytek 10 cm, kamenných přikrýval s vodou do cca 180 cma zahřívá k varu. Opatrně, se přidají 1 až 2 g гидроксиламина гидрохлорида, uvařený roztok do úplného zotavení železa (reakce s роданистым аммонием). Přidejte 10 cmroztoku тиоацетамида, 1 cmroztoku азотнокислой mědi, vydrží roztok s neuhrazená sedimentu sulfidů po dobu 10−15 minut na teplém místě desky, přidejte dalších 10 cmroztoku тиоацетамида, nechá stát při teplotě 85 °C — 90 °C 30−40 min a chlazení.

Po 4 h sraženina sulfidů odfiltrovat na dva filtrem střední hustoty «bílá stuha», prát 6−7 krát vodou, rozpustí сульфиды v 30−40 cmhorké směsi soli a dusnatý kyselin (1:1) porce na 10 cm. Umyl zbytek na filtru teplou vodou 3−4 krát, filtr zahodí. Roztok odpařené do objemu 3−5 cm, se přidá 1 cmbělicí kyseliny a odpařené do začátku vylučování výparů bělicí kyseliny. Обмывают stěny šálku vody a znovu kondenzované do výběru par bělicí kyseliny. Poté выпаривание do par bělicí kyseliny opakovat ještě jednou.

Přidat 20 cmхлорномолибдатного реактива, 1 cmroztoku сернокислого hydrazinu nebo 1 cmroztoku kyseliny askorbové, míchá a zahřívá na vroucí vodní lázni 10−15 minut Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až do značky хлорномолибдатным реактивом, míchá. Současně s provedením stanovení provádějí kontrolní zážitek, který je pre-přidá 3 cmroztoku сернокислого železa.

Optická hustota roztoků měří na спектрофотометре při 840 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, který se v oblasti pásma v intervalu vlnových délek od 640 do 700 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 20 mm. jako roztok srovnání používají vodu. Množství arsenu se nachází na градуировочному grafiky s ohledem na změny kontrolního zkušenosti.

(Upravená červená

akce, Ism. N 1, 2).

2.3.3. Síť градуировочного grafika

V šest sklenic nebo vložky s kapacitou 250−300 cmje umístěn na 0,5 g никелевого prášku. V pět sklenic (nebo vložky) приливают důsledně 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku B arsenu.

Šesté sklenici (nebo žárovky) slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Všechny sklenice (nebo žárovky) přidává na 3 cmroztoku сернокислого železa, 30 cmsměsi soli a dusnatý kyselin a 10 cmbělicí kyseliny. Roztoky odpařené před příchodem par bělicí kyseliny a dále postupuje, jak je uvedeno v pp.2.3.1 a 2.3.2.

Z hodnot optické hustoty analyzovaných roztoků вычитают hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti. Na nacházející hodnotám optické hustoty roztoků a odpovídající jim masám arsenu budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl arsenu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost arsenu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески legované, pm,

2.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) povoleném hodnot uvedených v tabulka.3.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3. НЕПЛАМЕННЫЙ ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ ARSENU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření velikosti absorpce záření volnými atomy arsenu při 193,7 nm, vyrobených při zavádění sledované roztoku v графитовую кювету. Arsen pre-oddělují od doprovodných prvků slitina отгонкой v podobě треххлористого arsenu z солянокислого roztoku v přítomnosti redukčního činidla сернокислого hydrazinu a бромистого draslíku nebo осаждением v podobě сульфида тиоацетамидом v 1 mol/dmсернокислом roztoku s využitím jako sběratel сульфида mědi.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrofotometr s электротермическим атомизатором.

Lampa pro stanovení arsenu.

Teploměr.

Argon zvláštní čistoty podle GOST 10157 nebo směs argon s 5% vodíku.

Přístroj pro отгонки arsenu podle GOST 14204.

Kyselina solná podle GOST 3118 nebo GOST 14261 a разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461 nebo GOST 11125 a разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 nebo GOST 14262 a разбавленная 1:4, 1:1.

Kyselina chloru, roztok s koncentrací sdělovacích 57 g/cm, (g/dm).

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552 a разбавленная 1:1.

Směs soli a dusnatý kyselin: do 150 cmkyseliny chlorovodíkové приливают 50 cmkyseliny dusičné a promíchá; a разбавленная 1:1. Směs kyselin se připravují těsně před použitím.

Kyselina víno podle GOST 5817, roztok s masivní koncentrací 50 g/cm, (g/dm).

Amoniak vodný podle GOST 3760 a ředí 1:500.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456.

Amonný роданистый podle GOST 19522, roztok s masivní koncentrací 5 g/cm, (g/dm).

Draslík methyl podle GOST 4160.

Гидроокись sodíku podle GOST 4328, roztok s masivní koncentrací 5 g/cm, (g/dm).

Xylen.

Тиоацетамид, перекристаллизованный v ксилоле, roztok s masivní koncentrací 2 g/cm, (g/dm).

Перекристаллизация тиоацетамида: 30 g тиоацетамида se rozpustí ve 100 cmксилола při teplotě 85 °C — 95 °C za stálého míchání. Horní vrstva malty se opatrně slije do suché sklenice s kapacitou 600 až 800 cm. Ve sklenici se zbytkem přidejte 100 cmксилола a znovu se rozpustí při teplotě 85 °C — 90 °C.

Horní vrstva malty тиоацетамида čištěné stejné sklenice s kapacitou 600 až 800 cm. Tuto operaci opakovat 4−5 krát. Zbytek zahodit. Získaný roztok chlazen v tekoucí vodě. Kterému krystaly тиоацетамида odfiltrovat na cesty Бюхнера s dvěma filtry střední hustoty (bílá páska). Krystaly promyje 2−3 krát ксилолом, sušené na vzduchu.

Univerzální индикаторная papír, ph 1−10.

Никелевый prášek na GOST 9722.

Měď značky М00бк podle GOST 859.

Měď азотнокислая, roztok s masivní koncentrací 1 g/cm, (g/dm):

1 g kovové mědi se rozpustí zahřátím v 15−20 cmkyseliny dusičné (1:1).

Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Železo карбонильное značky PS podle GOST 13610.

Železo сернокислое, roztok s masivní koncentrací 1 g/cm, (g/dm):

1 g карбонильного železa se rozpustí v 30 cmkyseliny sírové (1:4) při zahřátí. Pak приливают opatrně po kapkách азотную kyselinu do ukončení pěnění roztoku. Roztok uvařené, vychladlé, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,01 g železa.

Ангидрид arsenous značky «rafinovaný" podle GOST 1973.

Sodík мышьяковистокислый ortho (NaAsO).

Standardní roztoky arsenu.

Roztok A: 0,132 g ангидрида мышьяковистого se rozpustí v 5 cmroztoku hydroxid sodný k masivní koncentraci 5 g/cm, (dm), zředí vodou do 200 cma přibírají серную kyselina (1:1) až do neutrální reakce na univerzální indikátor. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Domácí příprava standardního roztoku z мышьяковистокислого sodíku ortho. 0,256 g мышьяковистокислого sodíku ortho rozpustí v 200 cmvody a dále se postupuje, jak je uvedeno výše, je při přípravě malty z мышьяковистого ангидрида.

1 cmstandardního roztoku A obsahuje 0,0001 g arsenu.

Roztok B: 10 cmstandardního roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardní roztok B obsahuje 0,00001 g arsenu, se připravuje bezprostředně před použitím.

Roztok: 10 cmstandardní roztok B je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá, se připravuje bezprostředně před použitím.

1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,000001 g arsenu.

(

Jeho upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Stanovení arsenu po pre-pobočka отгонкой v podobě треххлористого arsenu

Hmotnost навески slitiny (tabulka.2) jsou umístěny ve sklenici (nebo baňky) s kapacitou 250−300 cm, приливают 30 cmmix solné dusnatého a kyseliny, podává sklenici (nebo baňky) hodinová sklem a rozpustí навеску slitiny při zahřátí. K раствору přidat 15 cmbělicí kyseliny, kondenzované kamenných až do počátku vylučování výparů bělicí kyseliny a zahřívá po dobu 15−20 min pro oxidaci cr (III) na cr (VI).

Tabulka 2*
___________________________
* Tabulka.1. (Vyloučený, Ism. N 2).

Soli se rozpustí ve 100 do 120 cmvody při ohřevu приливают 3 cmroztoku сернокислого železa a pre-oddělují arsen amoniakem s гидроокисью železa přidáním roztoku amoniaku až do začátku vypadávání hydroxid železa a nadbytek jeho 10−15 cm. Obsah kádinky (nebo baňky) se zahřívá po dobu 5−10 min koagulace kalu. Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty «bílá stuha», prát 5−7 krát horkým roztokem amoniaku (1:500). Sraženina se rozpustí na filtru v 30−40 cmhorké směsi soli a dusnatý kyselin (1:1) porce na 10 cm. Prát filtr horkou vodou, 3−4 krát, filtr zahodí.

K фильтрату приливают 10 cm, kyselina sírová, 10 cmkyselina fosforečná (1:1) a odpařené do začátku vylučování výparů kyseliny sírové. Обмывают stěny kádinky (nebo žárovky) vodou a opět odpařené kamenných až do počátku vylučování výparů kyseliny sírové, které se ochlazují. Opatrně приливают 5 cmvody, přesouvá roztoky v дистилляционную baňky, přidán 15 cmkyseliny chlorovodíkové, 0,5 g бромистого draselného, 0,5 g сернокислого hydrazinu a pomalu zahřátím roztoku, отгоняют треххлористый arsen při teplotě vyšší než 120 °S. Дистиллят sbírat ve sklenici (nebo baňky) s kapacitou až 100 cm, který je pre приливают 10 cmvody. Отгонку i nadále do té doby, dokud přijímač není, přejde původní objem roztoku.

K дистилляту přidejte 10 cmkyseliny dusičné, kondenzované roztok do vlhkých solí; k suchému zbytku приливают 5 cmkyseliny dusičné a znovu kondenzované do vlhkých solí. Sraženina se rozpustí v 5 cmkyseliny dusičné (1:1) při zahřátí, приливают 5 cmvody, переливают roztok мерную baňky s kapacitou 25 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Vybrané микропипеткой аликвотную část získaného roztoku, rovnající se 50 мкдм, zavádí to v графитовую кювету a stanovit velikost absorpce záření pomocí registračního zařízení. Pro měření jsou vybrány nejméně tři аликвотных částí malty.

Současně s provedením stanovení provádějí kontrolní zážitek, který je pre-přidá 3 cmroztoku сернокислого železa.

Množství arsenu v испытуемом roztoku najdou na градуировочному grafiky s ohledem na změny kontrolního zkušenosti.

(Upravená редакци

já, Ism. N 1).

3.3.2. Stanovení arsenu po pre-pobočka тиоацетамидом v podobě сульфида

Hmotnost навески slitiny v závislosti na masové podíl arsenu definovat na tabulka.2, je umístěn ve sklenici (nebo baňky) s kapacitou 250−300 cm, приливают 30 cmmix solné dusnatého a kyseliny, podává sklenici nebo baňky hodinová sklem a rozpustí навеску slitiny při zahřátí. K раствору přidat 15 cmbělicí kyseliny, kondenzované roztok do výběru par bělicí kyseliny a zahřívá po dobu 15−20 min pro oxidaci cr (III) na cr (VI).

Soli se rozpustí ve 100 do 120 cmvody při ohřevu приливают 3 cmroztoku сернокислого železa a pre-oddělují arsen amoniakem s гидроокисью železa přidáním roztoku amoniaku až do začátku vypadávání sediment hydroxid železa a nadbytek jeho 10−15 cm. Roztok s sedimentu se zahřívá po dobu 5−10 min koagulace kalu. Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty «bílá stuha», prát 5−7 krát horkým roztokem amoniaku (1:500) a je rozpuštěn na filtru 50 cmhorké kyseliny sírové (1:4) porce na 10−15 cm. Filtr prát 5−6 krát teplou vodou a zahodit.

K фильтрату приливают 10 cmroztoku kyseliny vinné, vyhřívaná roztoku po dobu 10−15 min při 90 °C — 95 °C, vychladlé, приливают roztoku amoniaku na ph 8−9 na univerzální indikátor a vyhřívaná roztoku po dobu 15−20 min při teplotě 90 °C — 95 °C až do úplného rozpuštění usazenin. K раствору приливают kyseliny sírové (1:1) do ph 2 univerzální indikátor a přebytek 10 cm, kamenných přikrýval s vodou až do 180 cma zahřívá k varu. Opatrně, se přidají 1 až 2 g гидроксиламина гидрохлорида a uvařený roztok do úplného zotavení železa (reakce s роданистым аммонием). Přidejte 10 cmroztoku тиоацетамида, 1 cmroztoku азотнокислой mědi, vydrží roztok s neuhrazená sedimentu sulfidů po dobu 10−15 minut na teplém místě desky, přidejte dalších 10 cmroztoku тиоацетамида, nechte stát 30−40 min při teplotě 85 °C — 90 °C a chlazení.

Po 4 h sraženina sulfidů odfiltrovat na dva filtrem střední hustoty «bílá stuha», prát 6−7 krát vodou, rozpustí сульфиды v 30−40 cmhorké směsi soli a dusnatý kyselin (1:1), porce po 10 cm. Umyl zbytek na filtru teplou vodou 3−4 krát, filtr zahodí. Roztok odpařené do vlhkých solí; k suchému zbytku приливают 5 cmkyseliny dusičné a znovu kondenzované do vlhkých solí.

Sraženina se rozpustí v 5 cmkyseliny dusičné (1:1) při zahřátí, приливают 5 cmvody, переливают roztok мерную baňky s kapacitou 25 cmvody, переливают roztok мерную baňky s kapacitou 25 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.* Vybrané микропипеткой аликвотную část roztoku, rovnající se 50 мкдмuvádět v графитовую кювету a stanovit velikost absorpce záření pomocí registračního zařízení. Pro měření jsou vybrány nejméně tři аликвотных částí malty.
_________________
* Text odpovídal originálu. — Poznámka výrobce databáze.

Současně s provedením stanovení provádějí kontrolní zážitek, který je pre-přidá 3 cmroztoku сернокислого železa.

Množství arsenu s ohledem na změny kontrolní zkušeností najdete na градуировочному grafiku.

(Upravená редакц

oia, Ism. N 1, 2).

3.3.3. Příprava přístroje k měření

Zapnutí přístroje, nastavení spektrofotometru na резонансное záření při 193,7 nm, úprava řídicího bloku атомизации tráví podle návodu, přiloženém k listině.

Podmínky pro stanovení arsenu:

Analytická čára — 193,7 nm.

Spektrální šířka štěrbiny — 0,7 nm.

Čas sušení při 145 °C — 15 s.

Čas rozkladu při 900 °C — 12 s.

Čas атомизации při 2250 °C — 5 s.

Definice tráví v minimálním toku plynu na fázi атомизации.

3.3.4. Síť градуировочного grafika

V šest sklenic nebo vložky s kapacitou 250−300 cmje umístěn na 0,5 g никелевого prášku. V pět sklenic (nebo vložky) приливают důsledně 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku V arsenu. Šesté sklenici (nebo žárovky) slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Všechny sklenice (nebo žárovky) přidává na 3 cmroztoku сернокислого železa, 30 cmmix solné dusnatého a kyseliny a 15 cmbělicí kyseliny. Roztoky odpařené před příchodem par bělicí kyseliny a dále postupuje, jak je uvedeno v pp.3.3.1 a 3.3.2. Z hodnot optické hustoty analyzovaných roztoků вычитают hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty roztoků a jim odpovídajícím hodnotám koncentrací arsenu budují градуировочный plán.

3.3.3, 3.3.4. (Upravená verze, Ism. N 2).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl arsenu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost arsenu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески legované, pm,

3.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) povoleném hodnot uvedených v tabulka.3.

Tabulka 3

(Upravená verze, Ism. N 2).