GOST 9853.9-96

• gost-98539-96.pdf (220.17 KiB)
  ГОСТ 9853.9-96

GOST 9853.9−96 Titan houba. Metoda pro stanovení křemíku

GOST 9853.9−96

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN HOUBA

Metoda pro stanovení křemíku

Sponge titanium. Method for determination of silicon

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* V seznamu «Národní standardy», 2008

OAKS 77.120, 77.120.50 — Poznámka výrobce databáze.

Datum zavedení 2000−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 105, Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 19. října 1999 N 353-art interstate standard GOST 9853.9−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2000

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení křemíku (při hromadné podílu křemíku od 0,005% až 0,12%) v губчатом titanu, podle GOST 17746.

Metoda je založena na tvorbě barvené v modré barvě snížené кремниймолибденового komplexní sloučeniny s následným měřením optické hustoty roztoku.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky. Základní ustanovení, postup vývoje, certifikace, schválení, registrace a použití

GOST 83−79 Sodný oxid. Technické podmínky

GOST 195−77 Sodík сернистокислый. Technické podmínky

GOST 3765−78 Amonný молибденовокислый. Technické podmínky

GOST 5817−77 Kyselina víno. Technické podmínky

GOST 9428−73 Křemíku (IV) oxid. Technické podmínky

GOST 9656−75 Kyselina borová. Technické podmínky

GOST 10484−78 Kyselina фтористоводородная. Technické podmínky

GOST 17746−96 Titan houba. Technické podmínky

GOST 20490−75 Draslík марганцовокислый. Technické podmínky

GOST 23780−96 Titan houba. Metody odběru a přípravy vzorků

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky

3.1 Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086.

3.2 Odběr a přípravu vzorků se provádějí podle GOST 23780.

3.3 Masovou podíl křemíku určují ze dvou навескам.

3.4 Při budování градуировочного grafika každá градуировочная bod je postaven na střední арифметическому výsledků dvou měření optické hustoty.

4 Prostředky měření a pomocné zařízení

Spektrometr typu СФ-46 nebo kolorimetr фотоэлектрический koncentrační typ CPK-2 nebo podobný přístroj.

Kyselina víno podle GOST 5817, kamenných masové koncentrace 200 g/dm.

Kyselina borová podle GOST 9656, kamenných masové koncentrace 40 g/dm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484, разбавленная 3:1.

Amonný молибдат (amonný молибденовокислый) podle GOST 3765, перекристаллизованный, kamenných masové koncentraci 50 g/dm, uchovávají v plastových nádobách.

Kyselina аскорбиновая na Státní фармакопее.

Sodný uhličitan vápenatý (sodný oxid) podle GOST 83.

Draslík перманганат (draslík марганцовокислый) podle GOST 20490, kamenných masové, koncentrace 30 g/dm.

Siřičitanu sodného (sodík сернистокислый) bezvodý podle GOST 195.

Titan houba značky TG-100 GOST 17746.

1-amino-2-нафтол-4-сульфокислота podle současného právní dokument.

Křemík oxid podle GOST 9428, pre-прокаленный do konstantní hmotnosti při teplotě 1273 Kv

Standardní vzorky podle GOST 8.315.

Regenerační roztok: 30 g kyseliny askorbové nebo бисульфита sodný, 1 g сульфита sodného a 0,5 g 1-amino-2-нафтол-4-sulfonová kyselina se rozpustí ve 175 cmvody a pomalu zahřívá na teplotu (323±5) Protože Roztok chlazen, přikrýval s vodou do 200 cma filtrované; vařené před použitím.

Standardní roztoky křemíku.

Roztok A: 0,21 g oxidu křemičitého сплавляют v платиновом kelímku s 5 g karbidu sodíku při teplotě (1223±20) po dobu 30 min Плав se rozpustí ve vodě, při zahřátí v platinové pohár. Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, filtrovány v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; nevhodný k použití během 3 měs.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g křemíku.

Roztok se uchovává v plastových nádobách s těsně přiléhající plastové víko.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g křemíku.

Roztok: 50 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku obsahuje 0,00005 g křemíku.

5 Postup měření

5.1 Навеску vzorku hmotnost 0,5 g (při hromadné podílu křemíku od 0,005% do 0,02%) a hmotnost 0,2 g (při hromadné podílu křemíku více než 0,02% až 0,12%) se umístí do plastového sáčku a nádoby s kapacitou 250 cm, приливают 40 cmvody, 5 cmфтористоводородной kyseliny, podává plastový kryt a завинчивают. Nádoby jsou umístěny v кристаллизатор s vodou, která má teplotu (355±5) K, a vydrží asi 30−40 min, dokud se nerozpustí навески.

Po úplném rozpuštění навески v kamenných приливают 100 cmroztoku kyseliny borité, 50 cmvody a po kapkách se přidává roztok перманганата draslíku do udržitelného růžové barvy a ještě 5 kapek v přebytek. Nádoba se umístí na vodní lázni na 90 min pro гидролитического depozice titanu, kamenných sedimentu pravidelně míchá.

Roztok s sedimentu chlazení ve studené tekoucí vodě na teplotu (298±2), po kterém приливают 10 cmroztoku молибдата amonný, míchá a nechá отстаиваться na 10 min Pak přidejte 5 cmroztoku kyseliny vinné a hned z бюретки 3 cmregenerační roztoku, zamíchal a schválili během 25 min

Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s vodou až do značky, míchá, filtruje se přes hustý suchý filtr «modrá páska» suchý zúžený baňky s kapacitou až 100 cm. Optická hustota roztoku se měří při vlnové délce 670 nm, кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 50 mm při hmotnost obsahu křemíku od 0,005% do 0,02% a o 10 mm — při hromadné podílu křemíku více než 0,02% až 0,12%.

Roztokem srovnání slouží voda.

Souběžně s analýzou vzorku provádějí kontrolní zážitek. Optická hustota roztoku kontrolního zkušenosti měří ve vztahu k vodě a вычитают z optické hustoty roztoku vzorku.

Masivní podíl křemíku spolehnout na градуировочному hrabě

ику.

5.2 Při hromadné podílu křemíku od 0,005% do 0,02% v šest plastových nádob s полиэтиленовыми завинчивающимися korky kapacitou 250 cmje umístěn na 0,5 g houbovitý titan s masovým podílem křemíku méně než 0,005%.

V pěti ze šesti plastových nádob přibírají 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010 g křemíku. Za všechny nádoby приливают 40 cmvody, po 5 cmфтористоводородной kyseliny, pevně uzavřen a завинчивают полиэтиленовыми zátky a dále postupuje, jak je uvedeno v 5.1.

Roztok šesté nádoby je roztok titanu.

Při hromadné podílu křemíku více než 0,02% až 0,12% v sedm plastových nádob s kapacitou 250 cmje umístěn na 0,2 g houbovitý titan s obsahem křemíku méně než 0,005%.

V šesti ze sedmi plastových nádob přibírají 0,8; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,00004; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025 g křemíku. Za všechny nádoby приливают 40 cmvody, po 5 cmфтористоводородной kyseliny a dále postupuje, jak je uvedeno v 5.1.

Roztok sedmé nádoby je roztok titanu.

Optická hustota roztoku se měří ve vztahu k vodě.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků titanu s přísadami standardního roztoku křemíku, po odečtení optické hustoty roztoku titanu, a odpovídajícím masám křemíku budují градуировочный plán.

6 Zpracování výsledků měření

Masivní podíl křemíku, %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost křemíku v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, pm,

7 statistická odchylka měření

7.1 Rozdíl mezi výsledky měření a výsledky analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce 1.


Tabulka 1

V procentech

7.2 Kontrola přesnosti výsledků analýzy se provádějí na standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu správnosti výsledků analýzy metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

Přídatné látky je standardní roztok Stol.

8 Požadavky na kvalifikaci

K provedení analýzy domácí chemik-analytik kvalifikace nejsou nižší než 4 století vypouštění.