Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 19863.12-91

GOST 19863.12−91 Slitiny titanu. Metody stanovení chromu


GOST 19863.12−91

Skupina В59


KÓD STANDARD SSSR

SLITINY TITANU

Metody stanovení chromu

Titanium alloys.
Methods for the determination of chromium


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1992−07−01


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

VÝVOJÁŘI

Av Roce Давыдов, dr. smlouvy o es. věd; Ga Av Мошкин, probíhat. smlouvy o es. věd; Gg Gi Friedman, probíhat. smlouvy o es. věd; La Va Тенякова; M, H. Горлова, probíhat. chim. věd; Ga Ia Královna; Oa L. Скорская, probíhat. chim. věd

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 5.05.91 N 626

3. NA OPLÁTKU GOST 19863.12−80

4. Četnost kontroly — je 5 let

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
Číslo položky
GOST 83−79
2.2
GOST 435−77
2.2
GOST 1277−75
2.2
GOST 3118−77
3.2
GOST 3773−72
3.2
GOST 4204−77
2.2
GOST 4208−72
2.2
GOST 4220−75
2.2
GOST 4233−77
2.2
GOST 4461−77
2.2; 3.2
GOST 5457−75
3.2
GOST 5905−79
3.2
GOST 9656−75 2.2; 3.2
GOST 10484−78 2.2; 3.2
GOST 17746−79
3.2
GOST 20478−75
2.2
GOST 25086−87
1.1
TU 6−09−3502−76
2.2



Tato norma stanovuje титриметрический (při hromadné podílu od 0,1 do 12,0%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu od 0,1 do 12,0%) metody stanovení chromu.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

1.1.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ CHROMU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi kyseliny sírové a борофтористоводородной kyselin, окислении do chromu šestimocného надсернокислым аммонием v přítomnosti katalyzátoru — азотнокислого stříbra a titraci kyselina chromová roztokem dvojí сернокислой soli oxid železa a amonný (sůl Mora) s фенилантраниловой kyselinou jako indikátoru.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Skříň sporák s терморегулятором.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, roztoky 1:1 a 1:5.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, roztok 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Kyselina борофтористоводородная: do 280 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромафтористоводородной kyseliny při teplotě (10±2) °C se přidají porce 130 g kyseliny borité a míchá. Ksč činidla se připravují a ukládají do plastové nádoby.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478, roztok 250 g/dmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, roztok 1 g/dmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома.

Mangan (II) hydrogensíranu 5-vodný podle GOST 435.

Sodík chlorid podle GOST 4233, roztok 100 g/dmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома.

Sodík a oxid podle GOST 83.

Kyselina N-фенилантраниловая na TU 6−09−3501, roztok 2 g/dmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома: 0,2 g oxidu sodného se rozpustí zahřátím v 50 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаvody, se přidají 0,2 g фенилантраниловой kyseliny a přikrýval s vodou do 100 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220, roztoky 0,1 a 0,02 mol/dmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома: 29,42 g nebo 5,88 g перекристаллизованного двухромовокислого draslíku jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, se rozpustí ve vodě, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Pro перекристаллизации 100 g двухромовокислого draslíku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, приливают 150 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаvody a rozpustí zahřátím. Roztok při plném za stálého míchání se nalije tenký proud v фарфоровую šálek, který chladí ledovou vodou. Kterému krystaly odfiltrovat tím, že na odsávání nálevky s porézní skleněnou destičkou, sušené 2−3 h při teplotě (102±2) °C, rozemletý a nakonec sušené při teplotě (200±5) °C po dobu 10−12 hod.

Sůl oxid železa a amonný podvojné сернокислая (sůl Mora) podle GOST 4208, roztoky 0,1 a 0,02 mol/dmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома: 39,5 g nebo 7,9 g soli Mora umístěny ve sklenici s kapacitou 800 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаa rozpustí v 500 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаvody, приливают 100 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаroztoku kyseliny sírové 1:1, chlazení, переливают v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Masivní koncentraci roztoku soli Mora (praktické), vyjádřenou v g/cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаchrom (ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома), vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, (1)


kde 0,001733 — hmotnostní koncentrace roztoku soli Mora (teoretický), vyjádřená v g/cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаchrom;

ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома — poměr mezi roztoky двухромовокислого draslíku a soli Mora.

Stanoví poměr ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаmezi roztoky двухромовокислого draslíku a soli Mora: tři kónické baňky o kapacitě 250 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаtolerovat oční kapátko 10 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаroztoku двухромовокислого draselný 0,1 nebo 0,02 mol/dmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, zředí do 100 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаvodou, приливают 20 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаroztoku kyseliny sírové 1:5, promíchá, přidají se 5−6 kapek фенилантраниловой kyseliny a титруют vhodným roztokem soli Mora před přechodem modro-fialové zbarvení roztoku do zelené.

ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, (2)


kde v ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома — objem roztoku двухромовокислого draselný, který se používá pro titrace, cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома;

ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома — objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование, vizГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома.

Masivní koncentraci roztoku soli Mora stanoví před jeho použitím.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulka.1 umístěn do vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, приливают 60 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаroztoku kyseliny sírové 1:5, 2 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаборофтористоводородной kyseliny a zahřívá až do úplného rozpuštění.

Tabulka 1

   
Hmotnostní zlomek chromu, %
Hmotnost навески vzorku, g
Od 0,1 do 2,0 vč.
Jeden
Sv. 2,0 «5,0 «
0,5
«5,0» 12,0 «
0,25



Do roztoku se přidá po kapkách roztok kyseliny dusičné do zmizení fialové zbarvení a zahřívají se k varu po dobu 3 minut Poté opatrně приливают 100 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаvody, 3−4 kapky roztoku сернокислого mangan (II), 10 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаroztoku азотнокислого stříbra a 30 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаroztoku надсернокислого amonný, vyhřívaná obsah baňky do varu a vaří až do příchodu rudé skvrny, vyznačení na úplnost oxidace chromu. Kamenných i nadále se vařit až do ukončení výběru drobných bublinek. Pak přidejte 5 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаroztoku chloridu sodného a zahřívá roztok do zmizení crimson pláč zbarvení.

Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, a титруют roztokem soli Mora 0,02 mol/dmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома(při hromadné podílu chromu, méně než 0,5%) nebo 0,1 mol/dmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома(při hromadné podílu chromu větší než 0,5%) s 5−6 kapkami indikátoru — фенилантраниловой kyseliny do změny zbarvení roztoku z crimson pláč v zelené.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl chromu (ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, (3)


kde ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома — instalovaný hmotnostní koncentrace roztoku soli Mora, vyjádřenou v g/cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаchrom;

ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома — objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование chrom, cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома;

ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома — hmotnost vzorku, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

     
Hmotnostní zlomek chromu, %
Absolutní допускаемое divergence %
  výsledky paralelních stanovení
výsledky analýzy
Od 0,10 do 0,30 vč.
0,01
0,01
Sv. 0,30 «0,75 «
0,02
0,03
«0,75» 1,50 «
0,05
0,06
«1,50» 3,00 «
0,08
0,10
«3,00» 6,00 «
0,15
0,20
«6,00» 12,00 «
0,25
0,30

3. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ CHROMU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v solné a борофтористоводородной kyselin a změření atomové absorpce chromu při vlnové délce 357,9 nm v plameni ацетилен — oxid dusný.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem záření pro chrom.

Ацетилен podle GOST 5457.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, roztoky 2:1 a 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Kyselina борофтористоводородная: do 280 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромафтористоводородной kyseliny při teplotě (10±2) °C se přidají porce 130 g kyseliny borité a míchá. Roztok se připravuje a uchovává v plastových nádobách.

Amonný chlorid podle GOST 3773, roztok 100 g/dmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома.

Titan houba na GOST 17746* značky TG-100.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 17746−96. — Poznámka výrobce databáze.

Roztok titanu 10 g/dmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома: 1 g titanu jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, přidávají 80 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаroztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, 4 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаборофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí. Po rozpuštění навески přidat dvacet kapek kyseliny dusičné a uvařený roztok po dobu 1 min Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Chrom podle GOST 5905* značky Х00.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 5905−2004. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztoky chrom

Roztok A: 1 g kovového chromu se rozpustí v 50 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаchlorovodíkové. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаstandardního roztoku A obsahuje 0,002 g chromu.

Roztok B: 10 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаstandardní roztok B obsahuje 0,0002

g chromu.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску vzorku hmotnost podle tabulky.3 jsou umístěny v zúžený baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, приливают 20 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаroztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, 1 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаборофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí.

Tabulka 3

         
Hmotnostní zlomek chromu, %
Hmotnost навески vzorku, g

Kapacita dimenzionální baňky, cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома

Objem přidané roztoku, cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома

      kyseliny chlorovodíkové 1:1
chloridu amonného
Od 0,1 do 1,0 vč.
0,2
100
2
10
Sv. 1,0 «5,0 «
0,1
250
5
25
«5,0» 12,0 «
0,25
250
-
-



Po rozpuštění vzorku se přidá 3−5 kapek kyseliny dusičné a uvařený roztok po dobu 1 min Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky kapacitou podle tabulky.3, se přidá roztok kyseliny chlorovodíkové 1:1 a roztoku chloridu amonného v souladu s tabulka.3, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3.2. Při hromadné podílu chromu od 5,0 až 12,0% аликвотную část roztoku, ve výši 20 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, jsou vybrány v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, se přidají 2 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, 10 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаroztoku chloridu amonného, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3.3. Roztok kontrolní zkušeností se připravují na pp.3.3.1 a 3.3.2.

3.3.4. Síť градуировочного grafika

3.3.4.1. Při hromadné podílu chromu od 0,1 do 1,0%

V šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаприливают 20 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаroztoku titanu, pět z nich отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаstandardního roztoku B, což odpovídá 0,0002; 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,002 g chromu.

3.3.4.2. Při hromadné podílu chromu v rozmezí od 1,0 do 5,0%

V šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаприливают 10 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаroztoku titanu, pět z nich отмеряют 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаstandardního roztoku B, což odpovídá 0,0004; 0,0008; 0,0012; 0,0016; 0,002 g chromu.

3.3.4.3. Při hromadné podílu chromu od 5,0 do 10,0%

V pěti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаприливают na 2 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаroztoku titanu, čtyři z nich отмеряют 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаstandardního roztoku B, což odpovídá 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 g chromu.

3.3.4.4. K растворам v колбах, která je připravená na pp.3.3.4.1, 3.3.4.2 a 3.3.4.3, přidat na 2 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, 10 cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хромаroztoku chloridu amonného, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3.5. Roztok vzorku, roztok ovládací zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилен — oxid dusný (стехиометрическое) a měří atomovou абсорбцию chromu při vlnové délce 357,9 nm.

O dosažených hodnotách atomových абсорбций a vhodně jim masivní концентрациям chrom budují градуировочный graf v souřadnicích «Hodnota atomové absorpce — Hmotnostní koncentrace chromu, g/cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома».

Masivní koncentrace chromu v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl chromu (ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома, (4)


kde ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома — hmotnostní koncentrace chromu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома;

ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома — hmotnostní koncentrace chromu v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома;

ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома — objem roztoku vzorku, v cmГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома;

ГОСТ 19863.12-91 Сплавы титановые. Методы определения хрома — hmotnost навески v roztoku vzorku nebo v příslušné аликвотной části roztoku vzorku, g

.

3.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.4.

Tabulka 4

     
Hmotnostní zlomek chromu, %
Absolutní допускаемое divergence %
  výsledky paralelních stanovení
výsledky analýzy
Od 0,100 až 0,250 vč.
0,015
0,020
Sv. 0,250 «0,500 «
0,025
0,030
«0,50» 1,00 «
0,05
0,07
«1,00» 2,00 «
0,10
0,15
«2,00» 4,00 «
0,15
0,20
«4,00» 8,00 «
0,20
0,25
«8,00» 12,00 «
0,25
0,30