GOST 19863.12-91

• gost-1986312-91.pdf (258.31 KiB)
  ГОСТ 19863.12-91

GOST 19863.12−91 Slitiny titanu. Metody stanovení chromu

GOST 19863.12−91

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY TITANU

Metody stanovení chromu

Titanium alloys.
Methods for the determination of chromium

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1992−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

VÝVOJÁŘI

Av Roce Давыдов, dr. smlouvy o es. věd; Ga Av Мошкин, probíhat. smlouvy o es. věd; Gg Gi Friedman, probíhat. smlouvy o es. věd; La Va Тенякова; M, H. Горлова, probíhat. chim. věd; Ga Ia Královna; Oa L. Скорская, probíhat. chim. věd

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 5.05.91 N 626

3. NA OPLÁTKU GOST 19863.12−80

4. Četnost kontroly — je 5 let

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje титриметрический (při hromadné podílu od 0,1 do 12,0%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu od 0,1 do 12,0%) metody stanovení chromu.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

1.1.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ CHROMU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi kyseliny sírové a борофтористоводородной kyselin, окислении do chromu šestimocného надсернокислым аммонием v přítomnosti katalyzátoru — азотнокислого stříbra a titraci kyselina chromová roztokem dvojí сернокислой soli oxid železa a amonný (sůl Mora) s фенилантраниловой kyselinou jako indikátoru.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Skříň sporák s терморегулятором.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cm, roztoky 1:1 a 1:5.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm, roztok 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Kyselina борофтористоводородная: do 280 cmфтористоводородной kyseliny při teplotě (10±2) °C se přidají porce 130 g kyseliny borité a míchá. Ksč činidla se připravují a ukládají do plastové nádoby.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478, roztok 250 g/dm.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, roztok 1 g/dm.

Mangan (II) hydrogensíranu 5-vodný podle GOST 435.

Sodík chlorid podle GOST 4233, roztok 100 g/dm.

Sodík a oxid podle GOST 83.

Kyselina N-фенилантраниловая na TU 6−09−3501, roztok 2 g/dm: 0,2 g oxidu sodného se rozpustí zahřátím v 50 cmvody, se přidají 0,2 g фенилантраниловой kyseliny a přikrýval s vodou do 100 cm.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220, roztoky 0,1 a 0,02 mol/dm: 29,42 g nebo 5,88 g перекристаллизованного двухромовокислого draslíku jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, se rozpustí ve vodě, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Pro перекристаллизации 100 g двухромовокислого draslíku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cm, приливают 150 cmvody a rozpustí zahřátím. Roztok při plném za stálého míchání se nalije tenký proud v фарфоровую šálek, který chladí ledovou vodou. Kterému krystaly odfiltrovat tím, že na odsávání nálevky s porézní skleněnou destičkou, sušené 2−3 h při teplotě (102±2) °C, rozemletý a nakonec sušené při teplotě (200±5) °C po dobu 10−12 hod.

Sůl oxid železa a amonný podvojné сернокислая (sůl Mora) podle GOST 4208, roztoky 0,1 a 0,02 mol/dm: 39,5 g nebo 7,9 g soli Mora umístěny ve sklenici s kapacitou 800 cma rozpustí v 500 cmvody, приливают 100 cmroztoku kyseliny sírové 1:1, chlazení, переливают v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Masivní koncentraci roztoku soli Mora (praktické), vyjádřenou v g/cmchrom (), vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde 0,001733 — hmotnostní koncentrace roztoku soli Mora (teoretický), vyjádřená v g/cmchrom;

 — poměr mezi roztoky двухромовокислого draslíku a soli Mora.

Stanoví poměr mezi roztoky двухромовокислого draslíku a soli Mora: tři kónické baňky o kapacitě 250 cmtolerovat oční kapátko 10 cmroztoku двухромовокислого draselný 0,1 nebo 0,02 mol/dm, zředí do 100 cmvodou, приливают 20 cmroztoku kyseliny sírové 1:5, promíchá, přidají se 5−6 kapek фенилантраниловой kyseliny a титруют vhodným roztokem soli Mora před přechodem modro-fialové zbarvení roztoku do zelené.

, (2)

kde v  — objem roztoku двухромовокислого draselný, který se používá pro titrace, cm;

 — objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование, viz.

Masivní koncentraci roztoku soli Mora stanoví před jeho použitím.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulka.1 umístěn do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 60 cmroztoku kyseliny sírové 1:5, 2 cmборофтористоводородной kyseliny a zahřívá až do úplného rozpuštění.

Tabulka 1

Do roztoku se přidá po kapkách roztok kyseliny dusičné do zmizení fialové zbarvení a zahřívají se k varu po dobu 3 minut Poté opatrně приливают 100 cmvody, 3−4 kapky roztoku сернокислого mangan (II), 10 cmroztoku азотнокислого stříbra a 30 cmroztoku надсернокислого amonný, vyhřívaná obsah baňky do varu a vaří až do příchodu rudé skvrny, vyznačení na úplnost oxidace chromu. Kamenných i nadále se vařit až do ukončení výběru drobných bublinek. Pak přidejte 5 cmroztoku chloridu sodného a zahřívá roztok do zmizení crimson pláč zbarvení.

Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, a титруют roztokem soli Mora 0,02 mol/dm(při hromadné podílu chromu, méně než 0,5%) nebo 0,1 mol/dm(při hromadné podílu chromu větší než 0,5%) s 5−6 kapkami indikátoru — фенилантраниловой kyseliny do změny zbarvení roztoku z crimson pláč v zelené.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl chromu () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde  — instalovaný hmotnostní koncentrace roztoku soli Mora, vyjádřenou v g/cmchrom;

 — objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование chrom, cm;

 — hmotnost vzorku, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

3. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ CHROMU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v solné a борофтористоводородной kyselin a změření atomové absorpce chromu při vlnové délce 357,9 nm v plameni ацетилен — oxid dusný.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem záření pro chrom.

Ацетилен podle GOST 5457.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cm, roztoky 2:1 a 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Kyselina борофтористоводородная: do 280 cmфтористоводородной kyseliny při teplotě (10±2) °C se přidají porce 130 g kyseliny borité a míchá. Roztok se připravuje a uchovává v plastových nádobách.

Amonný chlorid podle GOST 3773, roztok 100 g/dm.

Titan houba na GOST 17746* značky TG-100.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 17746−96. — Poznámka výrobce databáze.

Roztok titanu 10 g/dm: 1 g titanu jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, přidávají 80 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, 4 cmборофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí. Po rozpuštění навески přidat dvacet kapek kyseliny dusičné a uvařený roztok po dobu 1 min Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Chrom podle GOST 5905* značky Х00.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 5905−2004. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztoky chrom

Roztok A: 1 g kovového chromu se rozpustí v 50 cmchlorovodíkové. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmstandardního roztoku A obsahuje 0,002 g chromu.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmstandardní roztok B obsahuje 0,0002

g chromu.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску vzorku hmotnost podle tabulky.3 jsou umístěny v zúžený baňky s kapacitou 100 cm, приливают 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, 1 cmборофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí.

Tabulka 3

Po rozpuštění vzorku se přidá 3−5 kapek kyseliny dusičné a uvařený roztok po dobu 1 min Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky kapacitou podle tabulky.3, se přidá roztok kyseliny chlorovodíkové 1:1 a roztoku chloridu amonného v souladu s tabulka.3, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3.2. Při hromadné podílu chromu od 5,0 až 12,0% аликвотную část roztoku, ve výši 20 cm, jsou vybrány v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidají 2 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, 10 cmroztoku chloridu amonného, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3.3. Roztok kontrolní zkušeností se připravují na pp.3.3.1 a 3.3.2.

3.3.4. Síť градуировочного grafika

3.3.4.1. Při hromadné podílu chromu od 0,1 do 1,0%

V šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmприливают 20 cmroztoku titanu, pět z nich отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,0002; 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,002 g chromu.

3.3.4.2. Při hromadné podílu chromu v rozmezí od 1,0 do 5,0%

V šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmприливают 10 cmroztoku titanu, pět z nich отмеряют 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,0004; 0,0008; 0,0012; 0,0016; 0,002 g chromu.

3.3.4.3. Při hromadné podílu chromu od 5,0 do 10,0%

V pěti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmприливают na 2 cmroztoku titanu, čtyři z nich отмеряют 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 g chromu.

3.3.4.4. K растворам v колбах, která je připravená na pp.3.3.4.1, 3.3.4.2 a 3.3.4.3, přidat na 2 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, 10 cmroztoku chloridu amonného, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3.5. Roztok vzorku, roztok ovládací zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилен — oxid dusný (стехиометрическое) a měří atomovou абсорбцию chromu při vlnové délce 357,9 nm.

O dosažených hodnotách atomových абсорбций a vhodně jim masivní концентрациям chrom budují градуировочный graf v souřadnicích «Hodnota atomové absorpce — Hmotnostní koncentrace chromu, g/cm».

Masivní koncentrace chromu v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl chromu () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (4)

kde  — hmotnostní koncentrace chromu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — hmotnostní koncentrace chromu v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески v roztoku vzorku nebo v příslušné аликвотной části roztoku vzorku, g

.

3.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.4.

Tabulka 4