GOST 9853.3-96

• gost-98533-96.pdf (692.12 KiB)
  ГОСТ 9853.3-96

GOST 9853.3−96 Titan houba. Metody stanovení uhlíku

GOST 9853.3−96

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN HOUBA

Metody stanovení uhlíku

Sponge titanium. Methods for determination of carbon

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
____________________
* V seznamu «Národní standardy», 2007
ISS 77.120 a 77.120.50. — Poznámka výrobce databáze.

Datum zavedení 2000−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 105, Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)

Pro přijetí hlasovali:

Název státu	Název národní orgán pro normalizaci
Ázerbájdžán Republika	Азгосстандарт
Bělorusko	Госстандарт Bělorusku
Republika Kazachstán	Госстандарт Republiky Kazachstán
Ruská Federace	Госстандарт Rusku
Turkmenistán	Hlavní státní inspekce Turkmenistánu
Ukrajina	Госстандарт Ukrajiny

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 19. října 1999 N 353-art interstate standard GOST 9853.3−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2000

4 OPLÁTKU GOST 9853.3−86

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje metody stanovení uhlíku v губчатом titanu, podle GOST 17746: хроматографический metoda (při hromadné podílu uhlíku od 0,001% do 0,15%), газообъемный metoda (při hromadné podílu uhlíku od 0,01% do 0,15%), кулонометрический metoda (při hromadné podílu uhlíku od 0,003% do 0,2%) a metoda indukční ohřev (při hromadné podílu uhlíku od 0,003% do 0,2%).

Хроматографический metoda pro stanovení uhlíku v губчатом titanu je založena na spalování titanu v tox kyslíku s následnou úklidem která vzniká v plynové směsi od které brání nečistoty a хроматографическом separaci oxidu uhličitého a kyslíku pomocí pevné сорбента. Pro měření množství oxidu uhličitého používají detektor, регистрирующий tepelná vodivost analyzovaného směsi a inertním plynu, v kombinaci s самопишущим потенциометром.

Газообъемный metoda je založena na spalování навески titanu v tox kyslíku při teplotě 1523−1573 s následnou absorpcí formě oxidu uhličitého roztokem hydroxidu draselného. Obsah uhlíku se určí z rozdílu mezi původním objemem a objemem plynů, získaných po absorpci oxidu uhličitého roztokem hydroxidu draselného.

Кулонометрический metoda je založena na spalování навески titanu v tox kyslíku s tvorbou oxidu uhličitého, jehož obsah určují кулонометрическим metodou.

Metoda indukční ohřev je založen na spalování навески titanu v tox kyslíku s tvorbou oxidu uhličitého, jehož obsah určují pomocí senzoru, absorbující záření v infračervené oblasti spektra.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky. Základní ustanovení, postup vývoje, certifikace, schválení, registrace a použití

GOST 450−77 Vápník chlorid technický. Technické podmínky

GOST 859−78* Měď. Značky
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. Zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

GOST 3776−78 Chromu (VI) oxid. Technické podmínky

GOST 4140−74 Stroncium chlorid 6-vodní. Technické podmínky

GOST 4199−76 Sodík тетраборнокислый 10-vodní. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4207−75 Draslík железистосинеродистый 3-vodní. Technické podmínky

GOST 4232−74 Draslík йодистый. Technické podmínky

GOST 4233−77 Sodík chlorid. Technické podmínky

GOST 4234−77 Draslík chlorid. Technické podmínky

GOST 4470−79 Mangan (IV) oxid. Technické podmínky

GOST 5583−78 (ISO 2046−73) Kyslík plynný technické a lékařské. Technické podmínky

GOST 8074−82 Mikroskopy instrumentální. Typy, základní parametry a rozměry. Technické požadavky

GOST 9147−80 Nádobí a zařízení laboratorní porcelán. Technické podmínky

GOST 9293−74 (ISO 2435−73) Dusík plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 10727−91 Nitě skleněné jednosměrné. Technické podmínky

GOST 13045−81 Ротаметры. Obecné technické podmínky

GOST 16539−79 Mědi (II) oxid. Technické podmínky

GOST 17746−96 Titan houba. Technické podmínky

GOST 18143−72 Dráty z высоколегированной korozi-odolné a žáruvzdorný oceli. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 20490−75 Draslík марганцовокислый. Technické podmínky

GOST 23780−96 Titan houba. Metody odběru a přípravy vzorků

GOST 24363−80 Draslíku гидроокись. Technické podmínky

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky

3.1 Všeobecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086.

3.2 Odběr a přípravu vzorků se provádějí podle GOST 23780.

3.3 Masovou podíl uhlíku určují ze dvou навескам.

4 Хроматографический metoda

4.1 Prostředky měření a pomocné zařízení

Instalace pro stanovení obsahu uhlíku (obrázek 1) se skládá z následujících prvků: lahve s kyslíkem 1, снабженного редукционным ventil; záklopky 2; elektrický odpor 3, zajišťující teplotu ne nižší 1573; termočlánek platinum-платинородиевой 4; potenciometr e — 5 typ PCB-4, které poskytují regulaci nastavené teploty s přesností ±5%; trubek porcelánové неглазурованных 6 a 6' — délka 750 mm, vnitřní průměr 18−20 mm (konce trubek musí být v troubě ne méně než 160 mm na každé straně a před použitím trubice musí být прокалены při teplotě 1573 Na po celé délce); лодочек porcelánu, 7 (před použitím лодочки musí být прокалены v tox kyslíku při teplotě 1573 K do hodiny прокаленные лодочки ukládají v эксикаторе, шлиф čepice эксикатора není tuk mazané); transformátoru 8 typ РНО-250−5; склянок Тищенко 9, naplněné ангидроном a аскаритом; trubice U-tvaru křemenné 10, naplněné цеолитом 5A; šálky фарфорового 11; trubice U-tvaru kovové 12; termosky 13; хлоркальциевой trubky 14, naplněné йодидом draslíku z vaty; trojcestného kohoutku 15; koncentrátor 16, plný цеолитом 5A; elektrický trubkové 17typ MA-S, zajišťující teplotu ne nižší než 800 K; автотрансформатора laboratorní 18typ ЛАТР 1M; хроматографа 19 (práh citlivosti detektoru na tepelnou vodivost, není větší než 1·10mg/cmpři použití jako plyn-nosič helium, 1·10mg/cm — při použití dusíku), který obsahuje: baterie-dávkovač 20, sloupec хроматографическую 21, potenciometr самопишущий 23 a катарометр 22; lahvi s heliový 24, снабженного редукционным ventil.

Obrázek 1

Mikroskop отсчетный typ MPB-2, GOST 8074.

Stopky, třída 3, cena dělení sekundové stupnice 0,2 s na současnou právní dokument.

Háček z žáruvzdorný nízkouhlíkové drátu podle GOST 18143 délka 600 mm, o průměru 3−5 mm.

Trubka поливинилхлоридная podle současného právní dokument.

Trubka odsávání podle aktuálního právní dokument.

Kyslík plynný podle GOST 5583.

Helium plynný oloupané značky B na současnou právní dokument.

Draselný jodid (draslík йодистый) podle GOST 4232.

Hořčík перхлорат (ангидрон) podle platné právní dokument.

Аскарит podle současného právní dokument.

Dusík kapalný podle GOST 9293.

Цеолит typu 5A (Sah).

Ethanol (líh) rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Полисорб-1 (frakce 0,25−0,5 mm) podle platné právní dokument.

Плавень — oxid mědi práškový podle GOST 16539.

Oxid mědi pre-прокаливают v tox kyslíku na teplotu 1073 K na dobu 6 hod. jako плавней je možné použít i jiné materiály, které poskytují maximální extrakce uhlíku z analyzovaného vzorku. Hmotnostní zlomek uhlíku v плавне by neměla přesáhnout 0,002%; domácí spalování vzorku bez плавня za předpokladu úplné extrakci uhlíku.

Státní standardní vzorky podle GOST 8.315.

4.2 Postup přípravy k provádění měření

4.2.1 Zkušební očistit od možných nečistot. Pro tuto jeho promyje ethanolem v poměru 10 cmna 1 g analyzovaného vzorku, pak sušené až do úplného odstranění etanolu. V případě potřeby upravená анализируемую soudu uchovávají ve skleněné nádobě.

4.2.2 Před zahájením práce instalace vedou v provozní stav: хроматографическую sloupec 21 délka 3 m náplní полисорбом-1; hub 16 (ve tvaru U trubice délka 180 mm, vnitřní průměr 3 mm) vyplňují цеолитом 5A (v množství 0,3−0,4 g); фарфоровую trubice 6, účtů pro čištění kyslíku, naplnění křemenné kruh; склянки Тищенко 9 vyplňují respektive перхлоратом hořčíku a аскаритом; U-tvaru trubky 10 náplní цеолитом 5A a je umístěn v nádobě 11 s ledem; U-tvaru trubky 12umístí do nádoby 13 nad kapalným dusíkem; хлоркальциевую trubku 14 vyplňují йодидом draslíku s vatou tl.

Pak všechny části instalace pevně spojují navzájem zadek s pomocí vakuových nebo поливинилхлоридных trubek.

Připojení хроматографа a электропечей k síti a výstup na jejich pracovní režim vykonávají při parametrech: teplota spalování 1523−1573 K; teplota se soustředit 273 K; teplota desorpce 753 K; teplota хроматографического oddělení 373 K; proud mostu detektoru (pro хроматографа «Barva-4») 250 ua, spotřeby kyslíku a hélia (směs) — 60 cm/min

Poté, co instalace shromažďují, kontrolují její těsnosti.

4.2.3 Pro konání kontrolního zkušenosti jeřáb-dávkovač 20 nastavují do polohy 1. Pomocí trojcestného kohoutku 15 spojují hub 16 z analytické součástí instalace. Pak se ponořil hub v nádobě s ledem 11. Připravené лодочку s плавнем umístěny v nejvíce vyhřívané části trubice a zaměřují oxidu uhličitého do 10 min

Poté se soustředit отсоединяют hub z analytické části nastavení a instalovat jej do trouby 17, vyhřívané na teplotu 753 Kv Jeřáb-dělič přepne do polohy 2. Patří potenciometr 23.

Po registraci vrcholy zbytkového kyslíku a oxidu uhličitého potenciometr obracejí.

4.3 Postup měření

Jeřáb-dávkovač nastavit do polohy 1. Pomocí trojcestného kohoutku spojují analytické části instalace z hub, pak se ponořil hub v nádobě s ledem.

Na dně лодочки umístěny навеску titanu hmotnost 0,5−1,0 g, pokrytý vrstvou плавня — oxid mědi ve vztahu 1:4 a stanoví v nejvíce vyhřívané část porcelánové trubice. (Spalování titanu lze provést i bez плавня, ale v tomto případě je nutné provést postup při teplotách nad 1573 K).

Další analýzy se provádějí ve stejném pořadí, jak je uvedeno v 4.2.3.

4.4 Zpracování výsledků měření

Masivní podíl uhlíku , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — plocha píku, odpovídající obsahu oxidu uhličitého do analyzovaného trakční mm;

 — plocha píku, odpovídající obsahu oxidu uhličitého v kontrolní zkušenosti, mm;

 — hmotnostní zlomek uhlíku ve standardním vzorku, %;

 — hmotnost навески standardního vzorku, g;

 — plocha píku, odpovídající obsahu oxidu uhličitého ve standardním vzorku v mm;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

4.5 statistická odchylka měření

4.5.1 Rozdíl mezi výsledky měření a výsledky analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce 1.


Tabulka 1

Hmotnostní zlomek uhlíku	Допускаемое rozpor mezi výsledky paralelních měření	Допускаемое rozdíl mezi výsledky analýzy	Limit chyby měření
Od 0,0010 do 0,0030 vč.	0,0005	0,0010	0,0008
Sv. 0,003 «0,006 «	0,001	0,002	0,002
«0,006» 0,010 «	0,002	0,003	0,002
«0,010» 0,020 «	0,003	0,004	0,003
«0,020» 0,030 «	0,004	0,005	0,004
«0,030» 0,040 «	0,005	0,006	0,005
«0,040» 0,050 «	0,007	0,008	0,006
«0,050» 0,150 «	0,014	0,020	0,016

4.5.2 Kontrola přesnosti výsledků analýzy se provádějí na standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu správnosti výsledků analýzy metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

5 Газообъемный metoda

5.1 Prostředky měření a pomocné zařízení

Instalace pro stanovení obsahu uhlíku (obrázek 2) se skládá z lahve s kyslíkem 1, снабженного редукционным ventil; склянки Тищенко 2, obsahující roztok перманганата draslíku masové koncentrace 40 g/dmv roztoku hydroxidu draselného masové koncentrace 400 g/dm; склянки Тищенко 3, obsahující серную mléčnou; U-tvaru trubice 4, naplněné v první polovině (na cestách kyslíku) натронной vápnem, a za druhé — хлоридом vápníku; U-tvaru trubice 5, naplněný na аскаритом a na хлоридом vápníku; elektrický 6 s силитовыми topením a regulátorem napětí 7; termočlánek platinum-платинородиевой 8; терморегулятора 9; trubky porcelánové neglazované 10délka 750 mm, vnitřní průměr 18−20 mm (konce trubky musí vyčnívat z pece na méně než 160 mm na každé straně a před použitím trubice musí být прокалены při teplotě 1573 Na po celé délce); склянки 11, obsahující хромовую směs; trubky 12, naplněné skleněné vaty; склянки 13, obsahující roztok jodidu draselného masové koncentrace 100 g/dm; газоанализатора GO, který obsahuje змеевиковый lednice 14, trojcestný kohout 15, spojující газоизмерительную бюретку 16 s lednicí a поглотительным nádobou 17; одноходового kohoutku 18, spojující газоизмерительную бюретку s atmosférou.

Obrázek 2

Nádoby pro absorpci oxidu uhličitého je vybaven затворными ventily-plováky, které zabraňují metař při jeho vyplňování roztokem alkalické. Absorbér je spojen s válcovou nádobou, do které je při vyplňování tlumič plynový směs čerpána roztok louh. Pro čerpání plynové směsi slouží уравнительная склянка 19 kapacitou 600−700 cm, vyplněný roztokem chloridu sodného.

Газоизмерительная бюретка-эвдиометр 20 s rozsahem do 0,25% uhlíku představuje úzké válcovité nádoby, rozšířené v horní části, s kapacitou 250 cm. Бюретка má dvojité stěny, prostor mezi kterými zaplní vodou, díky čemuž je prostředí téměř žádný vliv na teplotu plynu v бюретке. V horní části бюретки posílen teploměr pro měření teploty plynů, zde je duté plovák, který při vyplňování бюретки zvedne a zablokuje v horní otvor. K úzké části бюретки připojena pohyblivá stupnice pro měření objemu plynů. Dělení stupnice odpovídá přímo obsahu uhlíku v 1 g zkoumaného látky. Бюретки jsou kalibrovány při teplotě 289 K a tlak 1·10Pa, proto je pro další podmínky zavádějí změnu na teplotu a atmosférický tlak. Tabulka поправочных koeficientů je uveden v návodu эвдиометра. Газоизмерительную бюретку je třeba opláchnout chromová směs 1−2 krát za měsíc.

Лодочки porcelán N) 2 GOST 9147 před použitím прокаливают v tox kyslíku při teplotě 1573 K do 1 hod. Прокаленные лодочки ukládají v эксикаторе. Шлифы čepice эксикатора neměli смазываться.

Háček z žáruvzdorný nízkouhlíkové drátu podle GOST 18143 o průměru 3−5 mm, délka 600 mm.

Vápníku je chlorid krémový podle GOST 450.

Ethanol (líh) rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Chromu (IV) oxid (ангидрид хромовый) podle GOST 3776.

Vápno натронная.

Аскарит podle současného právní dokument.

Kyslík plynný podle GOST 5583.

Хромовая směs: 85 g oxidu chromu (VI) se rozpustí 120 cmdestilované vody, k раствору приливают malé porce při размешивании 500 cmkoncentrované kyseliny sírové; roztok se uchovává v uzavřené склянке.

Draselný hydroxid podle GOST 24363, kamenných masové koncentrace 400 g/dm.

Draslík перманганат (draslík марганцовокислый) podle GOST 20490, kamenných masové koncentrace 40 g/dm: 20 g перманганата draselného se rozpustí v 500 ccmroztoku hydroxidu draselného.

Methyl orange na současnou právní dokument, v kamenných masové koncentraci 1 g/dm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204.

Sodný chlorid (chlorid sodný) podle GOST 4233, kamenných masové koncentrace 260 g/dm: 260 g chloridu sodného se rozpustí v 1000 cmvody s přídavkem 5 cmsírové a 2−3 kapek roztoku methyl oranžovou.

Draselný jodid (draslík йодистый) podle GOST 4232, kamenných masové koncentrace 160 g/dm.

Плавень — oxid mědi práškový podle GOST 16539. Oxid mědi předem, je nutné прокалить v tox kyslíku na teplotu 1073 K na dobu 6 hod.

Jako плавней je možné použít i jiné materiály, které poskytují maximální extrakce uhlíku z analyzovaného vzorku. Hmotnostní zlomek uhlíku v плавне by neměla přesáhnout 0,002%; domácí spalování vzorku bez плавня za předpokladu úplné extrakci uhlíku.

Státní standardní vzorky podle GOST 8.315.

5.2 Postup přípravy k provádění měření

5.2.1 Zkušební očistit od možných nečistot. Pro tuto jeho promyje ethanolem v rozsahu 10 cmna 1 g analyzovaného vzorku, pak sušené až do úplného odstranění etanolu. V případě potřeby upravená анализируемую soudu uchovávají ve skleněné nádobě.

5.2.2 Připravují instalaci k práci takto. Končí porcelánové trubice zavírají gumovými zátkami se вставленными v nich skleněnými trubkami. Aby gumová trubice na výstupu plynů z pece není обгорела, vnitřní торцевую povrch zátky se zavírají azbestového těsnění.

Поглотительный nádoba se plní roztokem hydroxidu draselného, a v уравнительную склянку se přelije 400−450 cmroztoku chloridu sodného.

Změna červené zbarvení methyl oranžovou na žlutou poukazuje na pronikání do бюретку roztok louh z поглотительного nádoby. V tomto případě je kapalina v бюретке je třeba nahradit čerstvé. Po každém vyplnění уравнительной склянки čerstvou kapalinou se doporučuje mít jedno-dvě předběžné spalování навесок titanu pro nasycení kapaliny oxidu uhličitého, v opačném případě při určování obsahu uhlíku po naplnění уравнительной склянки čerstvou kapalinou nové výsledky mohou být заниженными.

Jeden konec porcelánové trubice se připojují gumovou hadicí přes očistné склянки s баллоном, obsahující kyslík, a druhá — s přístrojem GO. Po instalaci zkontrolujte těsnost při pracovní teplotě trouby. Pro tento centrální трехходовый jeřáb 15 uvedení do situace, разъединяющее бюретку, поглотительный nádoby a lednice. Po otevření kohoutku 18, zvýší уравнительную склянку, při tomto бюретка je naplněna kapalinou. Jakmile kapalina vyplní бюретку, jeřáb 18 zavírají, a centrální jeřáb 15uvedení do situace, ve které бюретка spojuje s поглотительным nádobou.

Svěšené уравнительную склянку, dávají tekutiny vytékat z бюретки v уравнительную склянку. Při tomto úroveň roztok louh v поглотительном nádobě stoupá, zvedne plovák. Jakmile plovák uzavře výstup z поглотительного nádoby, centrální jeřáb 15 a jeřáb 18uvedení do situace, ve které бюретка spojuje s поглотительным nádobou.

Svěšené уравнительную склянку, dávají tekutiny vytékat z бюретки v уравнительную склянку. Při tomto úroveň roztok louh v поглотительном nádobě stoupá, zvedne plovák. Jakmile plovák uzavře výstup z поглотительного nádoby, centrální jeřáb 15 a jeřáb 18uvedení do situace, ve které бюретка je spojen s atmosférou. Zvedl уравнительную склянку, vyplnit бюретку kapalinou až do horního limitu. Když бюретка naplněné tekutinou, jeřáb 18 zavírají, a уравнительную склянку namočený. Pokud přístroj těsná, pak поглотительный nádoby zůstává vyplněným zásady, a hladina kapaliny v газоизмерительной бюретке by měl zůstat bez změny. Pokud je tekutina v газоизмерительной бюретке klesá, pak to svědčí o tom, že přístroj není těsná. Je třeba rozebrat, utřít jeřáby, namazat je vazelínou a znovu zkontrolujte, zda přístroj na těsnost.

Pro kontrolu práce, instalace před zahájením práce a po každé 2−3 h, při práci spalují 2−3 навески titanu se známým obsahem uhlíku, podobný obsahu uhlíku v испытываемой trakční.

5.3 Postup měření

5.3.1 Na dno лодочки umístěny навеску titanu, hmotností 1 g, pokrytý vrstvou плавня — oxid mědi ve vztahu 1:4 a лодочку umístěny v nejvíce vytápěné části porcelánové trubice. Trubice se zavírají zátka, spojovací, takže trouba s aerobní баллоном. Pak přeskočit pre-čištěný kyslík rychlostí 4−5 bublinek za sekundu. Jeřáb 15 na chvíli разъединяют žehlička a эвдиометр, aby začátek spalování probíhalo pod určitým tlakem kyslíku. Jeřáb 15 uvedení do situace, kdy plynová směs vstupuje do газоизмерительную бюретку. Уравнительную склянку dal na stojanu, která je v horní části газоанализатора. V této poloze nechat уравнительную склянку do té doby, dokud kyslíku a produkty spalování nejsou veškeré tekutiny z horní části эвдиометра. Poté уравнительную склянку uvedení do spodní polohy, nechat do té doby, dokud hladina kapaliny v měřicí бюретке klesne přibližně na nulu, po kterém разъединяют korku s porcelánové trubice a je odstraněn z tuby лодочку. Při tomto hladiny kapaliny nainstalován v эвдиометре na nulu dělení stupnice, ale úroveň v уравнительной склянке musí být na stejné horizontální s úrovní tekutiny v бюретке. Pak změnou polohy kohoutku 15, plynový směs (oxid uhličitý+kyslík) z газоизмерительной бюретки překládají do metař, takže pozor na to, aby se v horní části бюретки nezůstaly bubliny plynu. Z tlumiče zbytek znovu перекачивают v бюретку. Tuto operaci opakovat dvakrát. Pak instalovat jeřáb 15 do pozice úplné odpojení газоизмерительной бюретки s absorpční a měří objem plynu v бюретке. Pro tuto tekutinu do уравнительной склянке a měřicí бюретке stanoví na úrovni, střídání po 1 min, aby se sklo kapalina, zbývající na stěnách бюретки, po kterém уравняв přesně мениски na stupnici měřící бюретки, určují objem absorbuje oxid uhličitý, proporcionální obsahu uhlíku v анализируемом materiálu, kterým se stanoví odpovídající dělení stupnice. Současně zaznamená teplotu.

5.3.2 Kontrolní zkušenost tráví přes všechny fáze analýzy. K tomu je лодочку umístěny плавень — oxid mědi v množství, uvedeném v 5.3.1, a dále postupují v souladu s 5.3.1.

Po provedení analýzy бюретку ulehčit od plynu a připravují aparát pro další analýzy 5.2.2.

5.4 Zpracování výsledků měření

Masivní podíl uhlíku , %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — odpočítávání na stupnici эвдиометра po spalování vzorku, %;

 — odpočítávání na stupnici эвдиометра po spalování kontrolního zkušenosti, %;

 — korekční koeficient na teplotu a tlak;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

5.5 statistická odchylka měření

5.5.1 Rozdíly mezi výsledky měření a výsledky analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95) nesmí překročit hodnoty uvedené v 4.5.1.

5.5.2 Kontrola přesnosti výsledků analýzy se provádějí na standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

6 Кулонометрический metoda

6.1 Prostředky pro měření a pomocných zařízení

Analyzátor typu EN-7560.

Trouba válcová typ VC-7077.

Ротаметр podle GOST 13045.

Лодочки porcelán N) 2 GOST 9147. Před použitím лодочки прокаливают v tox kyslíku při pracovní teplotě po dobu 1 h a uchovávají v эксикаторе. Шлиф čepice эксикатора nesmí být hrazeny смазывающим látkou.

Háček z žáruvzdorný nízkouhlíkové drátu podle GOST 18143 o průměru 3−5 mm, délka 600 mm.

Trubka žárovzdorný муллито-кремнеземистая, doporučená firmou — výrobcem analyzátoru.

Стекловата podle GOST 10727.

Tkanina Петрянова typu FPP-25−3.

Аскарит podle současného právní dokument.

Плавень — oxid mědi práškový podle GOST 16539. Oxid mědi pre-прокаливают v tox kyslíku na teplotu 1073 K na dobu 6 hod. jako плавня domácí aplikace a další materiály, poskytuje kompletní extrakce uhlíku z analyzovaného vzorku. Domácí spalování vzorku bez плавня za předpokladu úplné extrakci uhlíku.

Kyslík plynný podle GOST 5583.

Ethanol (líh) rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Draslík chlorid (draslík chlorid) podle GOST 4234.

Draslík железоцианид (draslík железосинеродистый) podle GOST 4207.

Sodný тетраборат (sodík тетраборнокислый) podle GOST 4199.

Stroncium chlorid (stroncium chlorid) 6-vodní podle GOST 4140.

Mangan (IV) oxid podle GOST 4470.

Státní standardní vzorky podle GOST 8.315.

Поглотительный roztok: 50 g chloridu draselného a 50 g chloridu stroncia se rozpustí v 1000 cmvody a míchá.

Pomocný roztok: 50 g chloridu draselného, 50 g железоцианида draslíku a 1 g тетрабората sodného se rozpustí v 1000 cmvody a míchá.

6.2 Postup přípravy k provádění měření

6.2.1 Zkušební očistit od možných nečistot. Pro tuto jeho promyje ethanolem v rozsahu 10 cmna 1 g analyzovaného vzorku, pak sušené až do úplného odstranění etanolu. V případě potřeby upravená анализируемую soudu uchovávají ve skleněné nádobě.

6.2.2 Příprava analyzátoru EN-7560 k práci vykonávají v souladu s návodem, vytyčená v pase.

Zahřeje troubu až 1473−1573 Kv

Tráví spojení prvků plynového ústrojí a podává kyslík v systému. Stanoví spotřebu kyslíku 0,6−0,7 dm/min

Kontrolovat těsnost spojů plynového ústrojí přístroje tím, že jsou upínací gumové trubice, která spojuje sytič s nádobou senzoru. Ustupující plovoucí ротаметра až na doraz svědčí o těsnosti systému.

Po kontrole těsnosti systému, včetně analyzátoru EN-7560. V průběhu 30−40 min se automaticky stanovení ph поглотительного roztoku do hodnoty ph 10,5.

Pro třídění podle analyzátoru EN-7560 používají vládní standardní vzorky podobného chemickému složení k analyzovaného trakční a аттестованные v souladu s GOST 8.315.

V procesu třídění podle berou v úvahu svědectví, získané v důsledku konání kontrolního zkušenosti.

6.3 Postup měření

6.3.1 Навеску titanu hmotnost 0,5 g (při hromadné podílu uhlíku do 0,1%) nebo 0,25 g (při hromadné podílu uhlíku nad 0,1%) se umístil v фарфоровую лодочку vrstvou a je pokryta jednotnou vrstvu oxidu mědi ve vztahu 1:2 o hmotnost. Анализируемую soudu a oxid mědi o hmotnosti na laboratorních vahách s chybou vážení ne více než 0,001 gg

Лодочку s навеской titanu a плавнем umístěny do pracovní zóny trubky, které se rychle zavírají kovovým uzávěrem, klikněte na tlačítko «obnovit» a stanoví povinnost индикаторного digitální tabule na «nulu». Hoří навеску titanu s плавнем při teplotě 1473−1573 Protože V procesu spalování навески titanu s плавнем na digitální tabuli provádí kontinuální odečet vodoměrů. Domácí drží analýzy bez použití плавня (při разногласии hodnocení kvality analýzy se provádějí s použitím плавня).

Analýza se domnívají hotová, pokud digitální indikace displeje se nemění po dobu 1 min nebo se změní na hodnotu dvouhra účtu přístroje.

6.3.2 Kontrolní zkušenost tráví přes všechny fáze analýzy. K tomu je лодочку umístěny плавень (oxid mědi) v množství, uvedeném v 4.3, a dále se postupuje podle 6.3.1.

Při nestabilní hodnotě kontrolního zkušenosti ho opakují v průběhu směny jeden-dva krát. Průměrná hodnota výsledku kontrolního zkušeností by neměla přesáhnout hodnoty povoleném rozdíly pro analyzovaného vzorku, uvedené v tabulce 2.

Tabulka 2

Hmotnostní zlomek uhlíku	Допускаемое rozdílnost výsledků paralelních měření	Допускаемое rozdílnost výsledků analýzy	Limit chyby měření
Od 0,003 do 0,010 vč.	0,002	0,003	0,002
Sv. 0,010 «0,030 «	0,003	0,005	0,004
«0,030» 0,080 «	0,005	0,008	0,006
«0,080» 0,200 «	0,020	0,030	0,024

6.4 Zpracování výsledků měření

Masivní podíl uhlíku , %, vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde  — hmotnost навески, na kterém отградуирован zařízení, g;

 — čtení digitálního displeje přístroje, které je výsledkem spalování навески titanu, %;

 — aritmetická střední hodnota svědectví digitálního displeje přístroje, které je výsledkem spalování плавня při provádění kontrolních zkoušek, %;

 — hmotnost analyzovaného навески vzorku, pm,

Při použití analyzátoru kompletní s automatickými váhami vzorec získává vzhled

. (4)

6.5 statistická odchylka měření

6.5.1 Rozpor mezi výsledky měření a výsledky analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce 2.

6.5.2 Kontrola přesnosti výsledků analýzy se provádějí na standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu správnosti výsledků analýzy metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

7 Metoda indukční ohřev

7.1 Prostředky měření a pomocné zařízení

Přístroj-analyzátor, který je vybaven troubou, indukční ohřev, troubou katalytické дожигания oxidu uhelnatého na oxid uhličitý a IR čidlem (IR-12 «LECO»), nebo podobné.

Kelímky, doporučené firmou — výrobcem přístroje, nebo podobné kelímky z křemen nebo oxid zirkonia výškou 25 mm a vnějším průměrem 25 mm.

Měď kovová (třísky tloušťka není větší než 0,5 mm) podle GOST 859.

Ethanol (líh) rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Státní standardní vzorky podle GOST 8.315.

7.2 Postup přípravy k provádění měření

7.2.1 Анализируемую soudu ve formě pilin nebo kompaktní vzorek očistit od možných nečistot. Pro tento zkušební promyje ethanolem v poměru 10 cmethanolu na 1 g vzorku a suší při teplotě, která nepřesahuje 313 K, až do úplného odstranění etanolu. V případě potřeby oloupané vzorky uchovávají ve skleněné nádobě.

7.2.2 Měděné hobliny před použitím očistěte uvedených v 7.2.1 způsob, jak. V případě potřeby měděné hobliny uchovávají ve skleněné nádobě.

7.2.3 Kelímky před použitím hořet v муфельной peci při 1273 K do 4 hodin Všechny operace s прокаленными тиглями provádějí pouze pomocí čisté pinzety.

7.2.4 Příprava k práci a zapojení analyzátoru provést podle návodu k obsluze.

Jako pracovní plyn používá kyslík.

7.3 Postup měření

7.3.1 Nastavit přepínač «Function Select» na zařízení do polohy «Calibrate». Kompenzátor váhy nastavují na dělení «1,0 Low».

Vybrané навеску měděných hoblin, hmotnost 1 g, stisknutím tlačítka «Enter» se vstřikuje indikace váhy v odhadovaném zařízení analyzátoru.

Je umístěn čokolády na dno kelímku a kelímek uvnitř křemenného reaktoru v centrální zóně induktorem. Hoří навеску mědi, po kterém regulátor «Blank Ajust» ustaví na tabuli nuly. Pro upřesnění nastavení přístroje opakují kontrolní zážitek.

7.3.2 Třídění spotřebičů se provádějí podle standardních norem, blízkým na chemickému složení a obsahu uhlíku k анализируемым vzorky a аттестованным v souladu s GOST 8.315.

Vybrané навеску standardního vzorku hmotnost 1,0 g a stisknutím tlačítka «Enter» se vstřikuje indikace váhy v odhadovaném zařízení analyzátoru. Trial překládají na kelímek, uhradí jednotnou vrstvu měděné žetony, získané ve vztahu 1:1 k навеске standardního vzorku.

Pak podává kelímek s víkem a umístí dovnitř křemenného reaktoru v centrální zóně induktorem. Hoří soudu a provádět nastavení přístroje před příchodem na tabuli hodnoty, odpovídající аттестованному obsahu uhlíku ve standardním vzorku. Pro upřesnění třídění podle hoří навеску standardní vzorek ještě jednou.

7.3.3 Nastavit přepínač «Function Select» do polohy «Operate». Vybrané навеску analyzované vzorku 1,0 g, stisknutím tlačítka «Enter» se vstřikuje indikace váhy v odhadovaném zařízení analyzátoru. Soudu se promítají v keramický kelímek, uhradí jednotnou vrstvu měděné žetony, získané ve vztahu 1:1 na trakční.

Podává kelímek s víkem a umístí dovnitř křemenného reaktoru v centrální zóně induktorem. Hoří анализируемую soudu a zaznamenávají výsledky analýzy v procentech na tabuli.

7.4 Zpracování výsledků měření

Zpracování výsledků měření se provádí přístroj automaticky. Výsledek analýzy v procentech высвечивается na tabuli.

7.5 statistická odchylka měření

7.5.1 Rozpor mezi výsledky měření a výsledky analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce 3.


Tabulka 3

Hmotnostní zlomek uhlíku	Допускаемое rozpor mezi výsledky paralelních měření	Допускаемое rozdíl mezi výsledky analýzy	Limit chyby měření
Od 0,0030 do 0,0100 vč.	0,0010	0,0015	0,0012
Sv. 0,0100 «0,0300 «	0,0020	0,0030	0,0024
«0,030» 0,080 «	0,006	0,009	0,000*
«0,080» 0,200 «	0,014	0,020	0,016

________________
* Hodnota odpovídá originálu. — Poznámka výrobce databáze.

7.5.2 Kontrola přesnosti výsledků analýzy se provádějí na standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

8 Požadavky na kvalifikaci

K provedení analýzy domácí chemik-analytik kvalifikace nejsou nižší než 4 století vypouštění.