GOST 19863.14-91

• gost-1986314-91.pdf (249.69 KiB)
  ГОСТ 19863.14-91

GOST 19863.14−91 Slitiny titanu. Metody stanovení mědi

GOST 19863.14−91

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY TITANU

Metody stanovení mědi

Titanium alloys.
Methods for the determination of copper

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1992−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

VÝVOJÁŘI

Av Roce Давыдов, dr. smlouvy o es. věd; Ga Av Мошкин, probíhat. smlouvy o es. věd; Gg Gi Friedman, probíhat. smlouvy o es. věd; La Va Тенякова; M, H. Горлова, probíhat. chim. věd; L. V. Антоненко; Oa L. Скорская, probíhat. chim. věd

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 5.05.91 N 626

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. Četnost kontroly — je 5 let

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu od 0,01 do 0,4%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu od 0,01 až 5,0%) metody stanovení mědi.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

1.1.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ MĚDI

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi soli a борофтористоводородной kyselin, vzdělávání při ph 9 modré komplexní sloučeniny mědi s купризоном a měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 595 nm.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cmkamenných 2:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cmkamenných 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Kyselina борофтористоводородная: do 280 cmфтористоводородной kyseliny při teplotě (10±2) °C se přidají porce 130 g kyseliny borité a míchá. Roztok se připravuje a uchovává v plastových nádobách.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztoky 100 g/dma 0,5 mol/dm.

Amonný лимоннокислый na TU 6−09−01−768, roztok 200 g/dm.

Ukazatel neutrální červená, roztok 0,5 g/dm.

Vyrovnávací roztok борнокислого sodný, ph 9; 13,45 g kyseliny borité jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 500 cm, приливают 350 cmvody a rozpustí zahřátím. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, приливают 65 cmroztoku hydroxidu sodného 0,5 mol/dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300, roztok 1:1.

Bis-(циклогексанон)-оксалилдигидразон (купризон) na TÉ 6−09−14−1380, roztok 5 g/dm*: 0,25 g купризона umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cm, se rozpustí ve 40 cmroztoku ethanolu, přikrýval s roztokem alkoholu až po značku a promíchá.
_______________
* Odpovídá originálu. — Poznámka výrobce databáze.

Měď podle GOST 859* značky М00.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. Zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztoky mědi

Roztok A: 0,5 g mědi jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cm, приливают 25 cmroztoku kyseliny dusičné, rozpustí nejprve při pokojové teplotě, pak se zahřívá až do úplného rozpuštění навески a vaří 2−3 min Kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0005 g mědi.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují oční kapátko v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se připravuje těsně před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g mědi

.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску vzorky podle tabulky.1 umístěn do vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, приливают 30 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, 1,5 cmборофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí.

Tabulka 1

Do roztoku se přidá po kapkách азотную kyselinu do zmizení fialové zbarvení, pak přebytek 2−3 kapky, vařit 2−3 minut, vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

2.3.2. Аликвотную část roztoku 5 cmpřevedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, приливают 8 cmroztoku лимоннокислого amonného, přidá jedna kapka roztoku neutrální červené a z бюретки pomalu, za stálého míchání приливают roztok hydroxidu sodného 100 g/dmdo změny zbarvení indikátoru z červené na světle žlutou a 1 cmroztoku hydroxidu sodného v přebytek. Приливают 5 cmvyrovnávací roztoku s ph 9, 1 cmroztoku купризона, přikrýval s vodou až po značku a promíchá

.

2.3.3. Optická hustota roztoku se měří po 5 min při vlnové délce 595 nm v кювете s tloušťkou фотометрируемого vrstvy 50 mm. Roztokem srovnání slouží voda.

Z optické hustoty roztoku vzorku вычитают optická hustota roztoku kontrolního zkušeností, které se připravují na pp.2.3.1 a 2.3.2 se všemi реактивами, používanými v analýze.

Masivní podíl mědi spolehnout na градуировочному grafiku.

2.3.4. Síť градуировочного grafika

V sedmi z osmi rozměrové vložky s kapacitou 50 cmотмеряют 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,000002; 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 g mědi, приливают na 8−10 cmvody a pokračovat pp.2.3.2 a 2.3.3. Roztokem srovnání slouží roztok, který není uveden měď.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masy mědi budují градуировочный plán.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl mědi () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost mědi v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost vzorku v аликвотной části malty, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

3. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ MĚDI

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v solné a борофтористоводородной kyselin a změření atomové absorpce mědi při vlnové délce 324,8 nm v plameni ацетилен-vzduch.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem záření pro měď.

Ацетилен podle GOST 5457.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cm, roztoky 2:1 a 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cmkamenných 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Kyselina борофтористоводородная: do 280 cmфтористоводородной kyseliny při teplotě (10±2) °C se přidají porce 130 g kyseliny borité a míchá. Roztok se připravuje a uchovává v plastových nádobách.

Titan houba na GOST 17746* značky TG-100.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 17746−96. — Poznámka výrobce databáze.

Roztoky titanu

Roztoku A, 20 g/dm: 4 g titan je umístěn ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, přidávají 160 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, 8 cmборофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí. Po rozpuštění навески, se přidají 2 cmkyseliny dusičné a uvařený roztok po dobu 1 min Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 200 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok B, 10 g/dm: 1 g titanu jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, přidávají 80 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, 4 cmборофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí. Po rozpuštění навески přidat dvacet kapek kyseliny dusičné a uvařený roztok po dobu 1 min Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Měď podle GOST 859 značky M0.

Standardní roztoky mědi

Roztok A: 1 g mědi se rozpustí ve 20 cmroztoku kyseliny dusičné při mírném zahřátí. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g mědi.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje

0,0001 g mědi.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску vzorku hmotnost podle tabulky.3 jsou umístěny v zúžený baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, 1 cmборофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí. Po rozpuštění vzorku se přidá 5−10 kapek kyseliny dusičné a uvařený roztok po dobu 1 min Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky kapacitou podle tabulky.3, se přidá roztok kyseliny chlorovodíkové 1:1 podle tabulky.3, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Tabulka 3

3.3.2. Při hromadné podílu mědi nad 1,0 do 5,0% аликвотную část roztoku, ve výši 20 cm, jsou vybrány v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidají 2 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3.3. Roztok kontrolní zkušeností se připravují na pp.3.3.1, 3.3.2.

3.3.4. Síť градуировочного grafika

3.3.4.1. Při hromadné podílu mědi od 0,01 do 0,1%

V šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmприливают 25 cmroztoku titanu A, pět z nich отмеряют 0,5; 1,5; 3,0; 4,5; 6,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00005; 0,00015; 0,0003; 0,00045; 0,0006 g mědi.

3.3.4.2. Při hromadné podílu mědi více než 0,1 až 1,0%

V šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmприливают 10 cmroztoku titanu B, v pěti z nich отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmstandardního roztoku B, která odpovídá 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001 g mědi.

3.3.4.3. Při hromadné podílu mědi nad 1,0 do 5,0%

V šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmприливают na 2 cmroztoku titanu B, v pěti z nich отмеряют 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 g mědi.

3.3.4.4. K растворам v колбах, která je připravená na pp.3.3.4.1, 3.3.4.2, 3.3.4.3, přidat na 2 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3.5. Roztok vzorku, roztok ovládací zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилен-vzduch (окислительное) a měří atomovou абсорбцию mědi při vlnové délce 324,8 nm.

O dosažených hodnotách atomových абсорбций a vhodně jim masivní концентрациям mědi budují градуировочный graf v souřadnicích «Hodnota atomové absorpce — Hmotnostní koncentrace mědi, g/cm».

Masivní koncentraci mědi v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl mědi () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnostní koncentrace mědi v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — hmotnostní koncentrace mědi v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески v roztoku vzorku nebo v příslušné аликвотной části roztoku vzorku, g

.

3.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.4.

Tabulka 4