Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 19863.14-91

GOST 19863.14−91 Slitiny titanu. Metody stanovení mědi


GOST 19863.14−91

Skupina В59


KÓD STANDARD SSSR

SLITINY TITANU

Metody stanovení mědi

Titanium alloys.
Methods for the determination of copper


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1992−07−01


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

VÝVOJÁŘI

Av Roce Давыдов, dr. smlouvy o es. věd; Ga Av Мошкин, probíhat. smlouvy o es. věd; Gg Gi Friedman, probíhat. smlouvy o es. věd; La Va Тенякова; M, H. Горлова, probíhat. chim. věd; L. V. Антоненко; Oa L. Скорская, probíhat. chim. věd

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 5.05.91 N 626

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. Četnost kontroly — je 5 let

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
Číslo položky
GOST 859−78
2.2; 3.2
GOST 3118−77
2.2; 3.2
GOST 4328−77
2.2
GOST 4461−77
2.2; 3.2
GOST 5457−75
3.2
GOST 9656−75
2.2; 3.2
GOST 10484−78
2.2; 3.2
GOST 17746−79
3.2
GOST 18300−87
2.2
GOST 25086−87
1.1
TU 6−09−14−1380−77
2.2
TU 6−09−01−768−89
2.2



Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu od 0,01 do 0,4%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu od 0,01 až 5,0%) metody stanovení mědi.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

1.1.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ MĚDI

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi soli a борофтористоводородной kyselin, vzdělávání při ph 9 modré komplexní sloučeniny mědi s купризоном a měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 595 nm.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиkamenných 2:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиkamenných 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Kyselina борофтористоводородная: do 280 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медифтористоводородной kyseliny při teplotě (10±2) °C se přidají porce 130 g kyseliny borité a míchá. Roztok se připravuje a uchovává v plastových nádobách.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztoky 100 g/dmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиa 0,5 mol/dmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди.

Amonný лимоннокислый na TU 6−09−01−768, roztok 200 g/dmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди.

Ukazatel neutrální červená, roztok 0,5 g/dmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди.

Vyrovnávací roztok борнокислого sodný, ph 9; 13,45 g kyseliny borité jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 500 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, приливают 350 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиvody a rozpustí zahřátím. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, приливают 65 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztoku hydroxidu sodného 0,5 mol/dmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300, roztok 1:1.

Bis-(циклогексанон)-оксалилдигидразон (купризон) na TÉ 6−09−14−1380, roztok 5 g/dm*: 0,25 g купризона umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, se rozpustí ve 40 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztoku ethanolu, přikrýval s roztokem alkoholu až po značku a promíchá.
_______________
* Odpovídá originálu. — Poznámka výrobce databáze.

Měď podle GOST 859* značky М00.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. Zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztoky mědi

Roztok A: 0,5 g mědi jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, приливают 25 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztoku kyseliny dusičné, rozpustí nejprve při pokojové teplotě, pak se zahřívá až do úplného rozpuštění навески a vaří 2−3 min Kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztoku A obsahuje 0,0005 g mědi.

Roztok B: 10 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztoku A dopravují oční kapátko v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se připravuje těsně před použitím.

1 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztoku B obsahuje 0,00001 g mědi

.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску vzorky podle tabulky.1 umístěn do vietnamský baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, приливают 30 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztoku kyseliny chlorovodíkové, 1,5 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиборофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí.

Tabulka 1

   
Hmotnostní zlomek mědi, %
Hmotnost навески vzorku, g
Od 0,01 až 0,10 vč.
1
Sv. 0,10 «0,25 «
0,5
«0,25» 0,40 «
0,25



Do roztoku se přidá po kapkách азотную kyselinu do zmizení fialové zbarvení, pak přebytek 2−3 kapky, vařit 2−3 minut, vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

2.3.2. Аликвотную část roztoku 5 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиpřevedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, приливают 8 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztoku лимоннокислого amonného, přidá jedna kapka roztoku neutrální červené a z бюретки pomalu, za stálého míchání приливают roztok hydroxidu sodného 100 g/dmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиdo změny zbarvení indikátoru z červené na světle žlutou a 1 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztoku hydroxidu sodného v přebytek. Приливают 5 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиvyrovnávací roztoku s ph 9, 1 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztoku купризона, přikrýval s vodou až po značku a promíchá

.

2.3.3. Optická hustota roztoku se měří po 5 min při vlnové délce 595 nm v кювете s tloušťkou фотометрируемого vrstvy 50 mm. Roztokem srovnání slouží voda.

Z optické hustoty roztoku vzorku вычитают optická hustota roztoku kontrolního zkušeností, které se připravují na pp.2.3.1 a 2.3.2 se všemi реактивами, používanými v analýze.

Masivní podíl mědi spolehnout na градуировочному grafiku.

2.3.4. Síť градуировочного grafika

V sedmi z osmi rozměrové vložky s kapacitou 50 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиотмеряют 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиstandardního roztoku B, což odpovídá 0,000002; 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 g mědi, приливают na 8−10 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиvody a pokračovat pp.2.3.2 a 2.3.3. Roztokem srovnání slouží roztok, který není uveden měď.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masy mědi budují градуировочный plán.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl mědi (ГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, (1)


kde ГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди — hmotnost mědi v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди — hmotnost vzorku v аликвотной části malty, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

     
Hmotnostní zlomek mědi, %
Absolutní допускаемое divergence %
  výsledky paralelních stanovení
výsledky analýzy
Od 0,010 do 0,030 vč.
0,005
0,007
Sv. 0,030 «0,100 «
0,007
0,012
«0,100» 0,250 «
0,015
0,025
«0,250» 0,400 «
0,025
0,035

3. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ MĚDI

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v solné a борофтористоводородной kyselin a změření atomové absorpce mědi při vlnové délce 324,8 nm v plameni ацетилен-vzduch.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem záření pro měď.

Ацетилен podle GOST 5457.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, roztoky 2:1 a 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиkamenných 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Kyselina борофтористоводородная: do 280 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медифтористоводородной kyseliny při teplotě (10±2) °C se přidají porce 130 g kyseliny borité a míchá. Roztok se připravuje a uchovává v plastových nádobách.

Titan houba na GOST 17746* značky TG-100.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 17746−96. — Poznámka výrobce databáze.

Roztoky titanu

Roztoku A, 20 g/dmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди: 4 g titan je umístěn ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, přidávají 160 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, 8 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиборофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí. Po rozpuštění навески, se přidají 2 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиkyseliny dusičné a uvařený roztok po dobu 1 min Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 200 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok B, 10 g/dmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди: 1 g titanu jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, přidávají 80 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, 4 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиборофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí. Po rozpuštění навески přidat dvacet kapek kyseliny dusičné a uvařený roztok po dobu 1 min Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Měď podle GOST 859 značky M0.

Standardní roztoky mědi

Roztok A: 1 g mědi se rozpustí ve 20 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztoku kyseliny dusičné při mírném zahřátí. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztoku A obsahuje 0,001 g mědi.

Roztok B: 10 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztoku B obsahuje

0,0001 g mědi.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску vzorku hmotnost podle tabulky.3 jsou umístěny v zúžený baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, se přidá 20 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, 1 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиборофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí. Po rozpuštění vzorku se přidá 5−10 kapek kyseliny dusičné a uvařený roztok po dobu 1 min Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky kapacitou podle tabulky.3, se přidá roztok kyseliny chlorovodíkové 1:1 podle tabulky.3, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Tabulka 3

       
Hmotnostní zlomek mědi, % Hmotnost навески vzorku, g

Kapacita dimenzionální baňky, cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди

Objem přidané roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди

Od 0,01 do 0,1 vč.
0,5
100 2
Sv. 0,1 «5,0 «
0,25
250 5

3.3.2. Při hromadné podílu mědi nad 1,0 do 5,0% аликвотную část roztoku, ve výši 20 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, jsou vybrány v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, se přidají 2 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3.3. Roztok kontrolní zkušeností se připravují na pp.3.3.1, 3.3.2.

3.3.4. Síť градуировочного grafika

3.3.4.1. Při hromadné podílu mědi od 0,01 do 0,1%

V šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиприливают 25 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztoku titanu A, pět z nich отмеряют 0,5; 1,5; 3,0; 4,5; 6,0 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00005; 0,00015; 0,0003; 0,00045; 0,0006 g mědi.

3.3.4.2. Při hromadné podílu mědi více než 0,1 až 1,0%

V šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиприливают 10 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztoku titanu B, v pěti z nich отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиstandardního roztoku B, která odpovídá 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001 g mědi.

3.3.4.3. Při hromadné podílu mědi nad 1,0 do 5,0%

V šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиприливают na 2 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztoku titanu B, v pěti z nich отмеряют 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиstandardního roztoku B, což odpovídá 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 g mědi.

3.3.4.4. K растворам v колбах, která je připravená na pp.3.3.4.1, 3.3.4.2, 3.3.4.3, přidat na 2 cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения медиroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3.5. Roztok vzorku, roztok ovládací zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилен-vzduch (окислительное) a měří atomovou абсорбцию mědi při vlnové délce 324,8 nm.

O dosažených hodnotách atomových абсорбций a vhodně jim masivní концентрациям mědi budují градуировочный graf v souřadnicích «Hodnota atomové absorpce — Hmotnostní koncentrace mědi, g/cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди».

Masivní koncentraci mědi v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl mědi (ГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди, (2)


kde ГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди — hmotnostní koncentrace mědi v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди;

ГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди — hmotnostní koncentrace mědi v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди;

ГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди — objem roztoku vzorku, v cmГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди;

ГОСТ 19863.14-91 Сплавы титановые. Методы определения меди — hmotnost навески v roztoku vzorku nebo v příslušné аликвотной části roztoku vzorku, g

.

3.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.4.

Tabulka 4

     
Hmotnostní zlomek mědi, %
Absolutní допускаемое divergence %
  výsledky paralelních stanovení
výsledky analýzy
Od 0,010 do 0,025 vč.
0,003
0,005
Sv. 0,025 «0,050 «
0,005
0,007
«0,050» 0,100 «
0,010
0,015
«0,100» 0,250 «
0,015
0,020
«0,250» 0,500 «
0,025
0,030
«0,50» 1,00 «
0,05
0,07
«1,00» 2,50 «
0,10
0,15
«2,50» 5,00 « 0,15 0,20