GOST 19863.3-91

• gost-198633-91.pdf (175.12 KiB)
  ГОСТ 19863.3-91

GOST 19863.3−91 Slitiny titanu. Metody pro stanovení chromu a vanadu

GOST 19863.3−91

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY TITANU

Metody pro stanovení chromu a vanadu

Titanium alloys.
Method for the determination of chromium and vanadium

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1992−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

VÝVOJÁŘI

Av Roce Давыдов, dr. smlouvy o es. věd; Ga Av Мошкин, probíhat. smlouvy o es. věd; Gg Gi Friedman, probíhat. smlouvy o es. věd; La Va Тенякова; Va Im Queen

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 05.05.91 N 625

3. NA OPLÁTKU GOST 19863.3−80

4. Četnost kontroly — je 5 let

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje титриметрический metoda pro stanovení chromu a vanadu při sdílení přítomnosti (při hromadné podílu chromu od 0,1 do 2,0% a hmotnost obsahu vanadu od 0,1 do 6,0%).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

1.1.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

2. PODSTATA METODY

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi kyseliny sírové a борофтористоводородной kyselin, окислении vanadu do пятивалентного марганцовокислым draslík a titraci jeho roztokem soli Mora s фенилантраниловой kyselinou jako ukazatel, окислении do chromu šestimocného надсернокислым аммонием v přítomnosti katalyzátoru — азотнокислого stříbra a titraci množství vanadu a chromu roztokem soli Mora s фенилантраниловой kyselinou jako indikátoru.

3. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Skříň sporák s терморегулятором.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cm, roztoky 1:1 a 1:5.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina борофтористоводородная: do 280 cmфтористоводородной kyseliny při teplotě (10±2) °C se přidají porce 130 g kyseliny borité a míchá. Ksč činidla se připravují a ukládají do plastové nádoby.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478, roztok 250 g/dm.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, roztok 1 g/dm.

Kyselina щавелевая podle GOST 22180, roztok 10 g/dm.

Draslík марганцовокислый podle GOST 4233, roztok 100 g/dm.

Sodík a oxid podle GOST 83.

Kyselina N-фенилантраниловая na TU 6−09−3501, roztok 2 g/dm: 0,2 g oxidu sodného umístěny ve sklenici s kapacitou až 100 cm, se rozpustí zahřátím v 50 cmvody, se přidají 0,2 g фенилантраниловой kyseliny, míchá, vychladlé na pokojovou teplotu, a přikrýval s vodou do 100 cm.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220, roztoky 0,1 a 0,02 mol/dm: 29,42 nebo 5,88 g перекристаллизованного двухромовокислого draslíku jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, se rozpustí v 500 cmvody, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Pro перекристаллизации 100 g двухромовокислого draslíku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cm, приливают 150 cmvody a rozpustí zahřátím. Roztok při plném za stálého míchání se nalije tenký proud v фарфоровую šálek, který chladí ledovou vodou. Kterému krystaly odfiltrovat tím, že na odsávání nálevky s porézní skleněnou destičkou, sušené 2−3 h při teplotě (102±2) °C, rozemletý a nakonec sušené při teplotě (200±5) °C po dobu 10−12 hod.

Sůl oxid železa a amonný podvojné сернокислая (sůl Mora) podle GOST 4208, roztoky 0,1 a 0,02 mol/dm: 39,5 nebo 7,9 g soli Mora umístěny ve sklenici s kapacitou 800 cma rozpustí v 500 cmvody, приливают 100 cmroztoku kyseliny sírové 1:1, vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Masivní koncentraci roztoku soli Mora (praktické), vyjádřenou v g/cmchrom (), vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde 0,001733 — hmotnostní koncentrace roztoku soli Mora (teoretický), vyjádřená v g/cmchrom;

 — poměr mezi roztoky двухромовокислого draslíku a soli Mora.

Stanoví poměr mezi roztoky двухромовокислого draslíku a soli Mora: tři kónické baňky o kapacitě 250 cmtolerovat oční kapátko 10 cmroztoku двухромовокислого draselný 0,1 nebo 0,02 mol/dm, zředí do 100 cmvodou, приливают 20 cmroztoku kyseliny sírové 1:5, promíchá, přidají se 5−6 kapek roztoku фенилантраниловой kyseliny a титруют vhodným roztokem soli Mora před přechodem modro-fialové zbarvení roztoku do zelené.

, (2)

kde v  — objem roztoku двухромовокислого draselný, který se používá pro titrace, cm;

 — objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование, viz.

Masivní koncentraci roztoku soli Mora stanoví před jeho použitím.

Masivní koncentraci roztoku soli Mora (praktické), vyjádřenou v g/cmvanadu (v), vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde 0,005095 — hmotnostní koncentrace roztoku soli Mora (teoretický), vyjádřená v g/cmvanadu.

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Навеску vzorku hmotnost 1 g se umístí do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 70 cmroztoku kyseliny sírové 1:5, 2 cmборофтористоводородной kyseliny a zahřívá až do úplného rozpuštění.

Do roztoku se přidá po kapkách азотную kyselinu do zmizení fialové zbarvení, 2−3 kapky v přebytek a odpařené do vzniku par kyseliny sírové. Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, приливают 100 cmvody a po kapkách roztok марганцовокислого draslíku před příchodem udržitelné světle růžové zbarvení. Pak pomalu, po kapkách přidá roztok šťavelanu do odbarvení.

Roztok титруют roztokem soli Mora s molární koncentraci 0,02 mol/dm(při hromadné procento vanadu, méně než 0,5%) nebo 0,1 mol/dm(při hromadné procento vanadu více než 0,5%) s 5−6 kapkami indikátoru — фенилантраниловой kyseliny do změny zbarvení roztoku z modro-fialové do zelené.

4.2. V kamenných приливают 10 cmазотнокислого stříbra, 30 cmroztoku надсернокислого amonný, vyhřívaná obsah baňky do varu a vaří až do příchodu rudé skvrny, vyznačení na úplnost oxidace chromu. Kamenných i nadále se vařit až do ukončení výběru drobných bublinek. Pak přidejte 5 cmroztoku chloridu sodného a zahřívá roztok do zmizení crimson pláč zbarvení.

Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, титруют roztokem soli Mora s molární koncentraci 0,02 mol/dmpři hromadné podílu chromu, méně než 0,5% nebo 0,1 mol/dmpři hromadné podílu chromu větší než 0,5% s 5−6 kapkami indikátoru — фенилантраниловой kyseliny do změny zbarvení roztoku z modro-fialové do zelené.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Masivní podíl vanadu (v) v procentech vypočítejte podle vzorce

, (4)

kde  — instalovaný hmotnostní koncentrace roztoku soli Mora, vyjádřenou v g/cmvanadu;

 — objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование vanadu, cm;

 — hmotnost vzorku, pm,

5.2. Masivní podíl chromu () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (5)

kde  — instalovaný hmotnostní koncentrace roztoku soli Mora, vyjádřenou v g/cmchrom;

 — objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование množství vanadu a chromu, s

m.

5.3. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.