GOST 9853.14-96

• gost-985314-96.pdf (257.81 KiB)
  ГОСТ 9853.14-96

GOST 9853.14−96 Titan houba. Metoda pro stanovení hořčíku

GOST 9853.14−96

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN HOUBA

Metoda pro stanovení hořčíku

Sponge titanium.
Method for determination of magnesium

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
____________________
* V seznamu «Národní standardy», 2007
ISS 77.120 a ISS 77.120.50. — Poznámka výrobce databáze.

Datum zavedení 2000−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 105, Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 19. října 1999 N 353-art interstate standard GOST 9853.14−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2000

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный metoda pro stanovení hořčíku (při hromadné podílu hořčíku od 0,001% až 0,1%) v губчатом titanu, podle GOST 17746.

Metoda je založena na měření atomové absorpce hořčíku v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 285,2 nm. Definice se provádějí metodou standardních doplňků.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky. Základní ustanovení, postup vývoje, certifikace, schválení, registrace a použití

GOST 804−93 Hořčík primární prasat. Technické podmínky

GOST 4517−87 Činidla. Metody přípravy podpůrných реактивов a roztoků, používaných při analýze

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 17746−96 Titan houba. Technické podmínky

GOST 23780−96 Titan houba. Metody odběru a přípravy vzorků

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

3 Obecné požadavky

3.1 Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086.

3.2 Odběr a přípravu vzorků se provádějí podle GOST 23780.

3.3 Masovou podíl hořčíku určují ze dvou навескам.

4 Prostředky měření a pomocné zařízení

Spektrofotometr absorpční абсорбционный s zdrojem záření se spektrální čáry hořčíku.

Ацетилен podle GOST 5457.

Kyselina oxid podle GOST 11125.

Kyselina solná podle GOST 14261, разбавленная 1:1 a 1:99.

Hořčík značky Мг96 podle GOST 804.

Standardní vzorky podle GOST 8.315.

Titan houba značky TG-100 GOST 17746.

Voda бидистиллированная, vařené podle GOST 4517, osvědčený na čistotu na магнию; povolená koncentrace hořčíku vyšší než 0,00005 g/cm. Skladovat v plastových nádobách.

Kuželové baňky s kapacitou 100 cm, baňky dimenzionální kapacitou 100 cma 1000 cms притертыми nebo полиэтиленовыми korky podle GOST 25336.

Standardní roztoky hořčíku.

Roztok A: 0,1 g kovového hořčíku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cm, приливают 10 cmvody, 30 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a vedou rozpouštění nejprve při pokojové teplotě a pak při zahřátí. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; nevhodný k použití během 3 měs.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g hořčíku.

Roztok B: 5 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:99) až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,000005 g hořčíku.

5 Postup měření

5.1 Навеску vzorky s hmotností 0,5−1,0 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, приливают 70 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), baňky podává hodinová skla nebo skleněné воронкой a vedou rozpouštění ohřívá, udržuje objem roztoku v baňka přibližně 50 cmpřidáním téhož roztoku kyseliny chlorovodíkové.

Po úplném rozpuštění навески přidávají po kapkách азотную kyselinu do zmizení fialové zbarvení roztoku a vařte 3−5 minut Kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Pro přípravu roztoku kontrolního zkušenosti zúžený baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 70 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), zahřeje k varu, přidejte 3−4 kapek kyseliny dusičné a vařte 3−5 minut a Pak kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Před měřením atomové absorpce roztoků vzorku a kontrolního zkušeností produkují síť градуировочного grafika nebo градуирование zařízení, pokud to funguje v automatickém režimu.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti

.

5.2 Síť градуировочного grafika

5.2.1 Při hromadné podílu hořčíku od 0,001% až 0,003% v šesti kuželových baněk s kapacitou 100 cmje umístěn na 1,0 g houbovitý titan s obsahem hořčíku méně než 0,001% a tráví rozpouštění, jak je uvedeno v 5.1.

Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou až 100 cm, v pěti ze šesti dimenzionální baněk se přidá 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá masové koncentrace přidaného hořčíku 0,000050; 0,000075; 0,000100; 0,000125; 0,000150 mg/cm.

Roztok šestý baňky je roztok titanu.

5.2.2 Při hromadné podílu hořčíku více než 0,003% do 0,01% v šesti kuželových baněk s kapacitou 100 cmje umístěn na 0,5 g houbovitý titan s obsahem hořčíku méně než 0,001% a tráví rozpouštění, jak je uvedeno v 5.1.

Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou až 100 cm, v pěti ze šesti dimenzionální baněk se přidají 3,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá masové koncentrace přidaného hořčíku 0,00015; 0,00025; 0,00030; 0,00040; 0,00050 mg/cm.

Roztok šestý baňky je roztok titanu.

5.2.3 Při hromadné podílu hořčíku více než 0,01% do 0,03% v pěti kuželových baněk s kapacitou 100 cmje umístěn na 0,5 g houbovitý titan s obsahem hořčíku méně než 0,001% a tráví rozpouštění, jak je uvedeno v 5.1.

Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 cm, ve čtyřech z pěti dimenzionální baněk se přidá 0,50; 0,75; 1,00; 1,50 cmstandardního roztoku A, což odpovídá masové koncentrace přidaného hořčíku 0,00050; 0,00075; 0,00100; 0,00150 mg/cm.

Roztok páté baňky je roztok titanu.

5.2.4 Při hromadné podílu hořčíku více než 0,03% až 0,1% v šesti kuželových baněk s kapacitou 100 cmje umístěn na 0,5 g houbovitý titan s obsahem hořčíku méně než 0,001% a tráví rozpouštění, jak je uvedeno v 5.1.

Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou až 100 cm, v pěti ze šesti dimenzionální baněk se přidá 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku A, což odpovídá masové koncentrace přidaného hořčíku 0,0015; 0,0020; 0,0030; 0,0040; 0,0050 mg/cm.

Roztok šestý baňky je roztok titanu.

5.2.5 Roztoky ve všech колбах přikrýval s vodou až po značku, promíchá a stříká do ohně ацетилен-vzduch v takové konzistence: roztok kontrolní zkušenosti, roztok titanu, a ve vzestupném pořadí koncentrace hořčíku roztoky, které obsahují doplňky standardního roztoku hořčíku. Měření atomové absorpce hořčíku tráví při vlnové délce 285,2 nm.

Z hodnot atomové absorpce roztoků, které obsahují zadané množství standardního roztoku hořčíku, вычитают hodnota atomové absorpce roztoku titanu. O dosažených hodnotách rozdílu atomovou absorpci a jim odpovídajícím hodnotám masové koncentrace přidaného hořčíku (mg/cm) staví градуировочный plán.

Masivní koncentraci hořčíku v roztoku kontrolního zkušeností a vzorky spolehnout na градуировочному grafiku.

5.3 Градуирование spektrofotometru

5.3.1 V případě, kdy přístroj pracuje v automatickém režimu a vyrábí градуирование, навеску houbovitý titan s obsahem hořčíku méně než 0,001% hmotnosti podle 5.2.1−5.2.4 jsou umístěny čtyři kuželové baňky s kapacitou až 100 cma tráví rozpouštění, jak je uvedeno v 5.1. Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou až 100 cm.

5.3.2 Při hromadné podílu hořčíku od 0,001% až 0,003% ve třech ze čtyř dimenzionální vložky s kapacitou 100 cms roztokem titanu, připravené podle 5.3.1, se přidá 1,0; 2,0; 4,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá masové koncentrace přidaného hořčíku 0,00005; 0,00010; 0,00020 mg/cm.

Roztok čtvrté baňky je roztok titanu.

5.3.3 Při hromadné podílu hořčíku více než 0,003% do 0,01% ve třech ze čtyř dimenzionální vložky s kapacitou 100 cms roztokem titanu, připravené podle 5.3.1, přidávají 2,5; 5,0; 10,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá masové koncentrace přidaného hořčíku 0,000125; 0,000250; 0,000500 mg/cm.

Roztok čtvrté baňky je roztok titanu.

5.3.4 Při hromadné podílu hořčíku více než 0,01% do 0,03% ve třech ze čtyř dimenzionální vložky s kapacitou 100 cms roztokem titanu, připravené podle 5.3.1, přidávají na 0,5; 1,0; 2,5 cmstandardního roztoku A, což odpovídá masové koncentrace přidaného hořčíku 0,0005; 0,0010; 0,0025 mg/cm.

Roztok čtvrté baňky je roztok titanu.

5.3.5 Při hromadné podílu hořčíku více než 0,03% až 0,1% ve třech ze čtyř dimenzionální vložky s kapacitou 100 cms roztokem titanu, připravené podle 5.3.1, se přidá 1,25; 2,5; 5,0 cmstandardního roztoku A, což odpovídá masové koncentrace přidaného hořčíku 0,00125; 0,00250; 0,00500 mg/cm.

Roztok čtvrté baňky je roztok titanu.

5.3.6 Roztoky ve všech колбах přikrýval s vodou až po značku, promíchá a stříká do ohně ацетилен-vzduch v takové konzistence: roztok titanu, pak se ve vzestupném pořadí koncentrace hořčíku roztoky, které obsahují doplňky standardní roztok hořčíku a roztok kontrolní zkušeností a roztok vzorku.

Měření atomové absorpce hořčíku tráví při vlnové délce 285,2 nm.

6 Zpracování výsledků měření

Masivní podíl hořčíku , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnostní koncentrace hořčíku v roztoku vzorku, odpovídající jeho atomové absorpce, mg/cm;

 — hmotnostní koncentrace hořčíku v roztoku kontrolního zkušeností, odpovídající jeho atomové absorpce, mg/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески, pm,

7 statistická odchylka měření

7.1 Rozdíl mezi výsledky měření a výsledky analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulce 1.


Tabulka 1

V procentech

7.2 Kontrola přesnosti výsledků analýzy se provádějí na standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu správnosti výsledků analýzy metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

Přídatné látky jsou standardní roztoky A nebo Vb

8 Požadavky na kvalifikaci

K provedení analýzy domácí chemik-analytik kvalifikace nejsou nižší než 4 století vypouštění.