GOST 9853.2-96

• gost-98532-96.pdf (206.94 KiB)
  ГОСТ 9853.2-96

GOST 9853.2−96 Titan houba. Metoda pro stanovení železa

GOST 9853.2−96

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN HOUBA

Metoda pro stanovení železa

Sponge titanium. Method for determination of iron content

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_______________
* V seznamu «Národní standardy» rok 2007 OAKS 77.120.50. -

Poznámka výrobce databáze.

Datum zavedení 2000−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 105, Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 19. října 1999 N 353-art interstate standard GOST 9853.2−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2000

4 OPLÁTKU GOST 9853.2−79

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení železa (při hromadné podílu železa od 0,002% do 2,0%) v губчатом titanu, podle GOST 17746.

Metoda je založena na tvorbě barvené na oranžovo-červenou barvu komplexní sloučeniny dvojmocného železa s -фенантролином nebo 2,2'-дипиридилом v слабокислой prostředí v přítomnosti titanu, удерживаемого v roztoku ve formě komplexní sloučeniny s vinné kyseliny, s následnou definicí optické hustoty roztoku.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky. Základní ustanovení, postup vývoje, certifikace, schválení, registrace a použití

GOST 199−78 Sodík уксуснокислый 3-vodní. Technické podmínky

GOST 5456−79 Гидроксиламина hydrochlorid. Technické podmínky

GOST 5817−77 Kyselina víno. Technické podmínky

GOST 9656−75 Kyselina borová. Technické podmínky

GOST 10484−78 Kyselina фтористоводородная. Technické podmínky

GOST 13610−79 Železo карбонильное радиотехническое. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 17746−96 Titan houba. Technické podmínky

GOST 23780−96 Titan houba. Metody odběru a přípravy vzorků

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky

3.1 Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086.

3.2 Odběr a přípravu vzorků se provádějí podle GOST 23780.

3.3 Masovou podíl železa určují ze dvou навескам.

3.4 Při budování градуировочного grafika každá градуировочная bod je postaven na střední арифметическому výsledky tří měření.

4 Prostředky měření a pomocné zařízení

Spektrometr typu СФ-46 nebo фотоэлектрический kolorimetr typ CPK nebo podobný přístroj.

Kyselina solná podle GOST 14261, разбавленная 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484, разбавленная 3:1.

Kyselina borová podle GOST 9656, krystalová.

Гидроксиламина hydrochlorid (гидроксиламин солянокислый) podle GOST 5456, kamenných masové koncentrace 100 g/dm.

-фенантролина sulfát (-фенантролин hydrogensíranu), kamenných masové koncentrace 2,5 g/dm.

2,2'-дипиридил, kamenných masové koncentrace 0,5 g/dm: 0,05 g 2,2'-дипиридила se rozpustí ve 100 cmvody s přídavkem 0,5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové molární koncentraci 0,1 mol/dm.

Acetát sodný (sodík уксуснокислый) 3-vodní podle GOST 199, kamenných masové koncentrace je 250 g/dm.

Kyselina víno podle GOST 5817, kamenných masové koncentrace 200 g/dm.

Standardní vzorky podle GOST 8.315.

Železo kovové repasované podle současného právní dokument nebo železo карбонильное a радиотехническое podle GOST 13610.

Индикаторная papír kongo platné právní dokument.

Standardní roztoky železa.

Roztok A: 0,100 g železa se rozpustí v 30 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) při zahřátí. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok se hodí k použití během 3 měs.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g železa.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g železa.

5 Postup měření

5.1 Навеску pre-отмагниченной vzorky s hmotností 0,5−1,5 g se umístí do plastového sáčku a sklenici s kapacitou 100−150 cm, приливают 30 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), přidat 1−2 kapky фтористоводородной kyseliny. Sklenici podává hodinová skla nebo skleněné воронкой a vedou rozpouštění.

Po rozpuštění навески přidat 1−2 g kyseliny borité, kamenných se pohybují v мерную baňky kapacitou podle tabulky 1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.


Tabulka 1

Аликвотную část roztoku podle tabulky 1 se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, ředí do 20 cmvody, приливают 3 cmroztoku гидроксиламина, 5 cmroztoku kyseliny vinné. Roztok neutralizován na papíře kongo roztoku acetátu sodného do přechodu barvení papíru kongo z modré do fialové, po kterém приливают přebytek 1−2 cmroztoku se přidá 10 cmroztoku -фенантролина (nebo 10 cmroztoku 2,2'-дипиридила), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Po 30 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 440 nm (s -фенантролином) nebo 540 nm (s дипиридилом) v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 50 mm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

Masivní podíl železa v trakční spolehnout na градуировочному графи

ku.

5.2 Síť градуировочного grafika

5.2.1 Pro budování градуировочного grafika při hromadné podílu železa od 0,002% do 0,13% v sedmi z osmi rozměrové vložky s kapacitou 100 cmje umístěn 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 g železa. Roztok osmé baňky je roztokem kontrolní zkušeností.

5.2.2 budování градуировочного grafika při hromadné podílu železa od 0,13% do 2,0% v šesti ze sedmi rozměrové vložky s kapacitou 100 cmje umístěn 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003 g železa. Roztok sedmý baňky je roztokem kontrolní zkušeností.

Roztoky ve všech колбах zředí vodou asi do 20 cm, přidá 3 cmroztoku гидрохлорида гидроксиламина, 5 cmroztoku kyseliny vinné a dále postupuje, jak je uvedeno v 5.1.

5.3 O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim masy železa budují градуировочный plán.

6 Zpracování výsledků měření

Masivní podíl železa , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost železa v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — celkový objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески, g;

 — objem аликвотной části roztoku vzorku, viz.

7 statistická odchylka měření

7.1 Rozdíl mezi výsledky dvou měření a výsledky analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost ) nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulce 2.


Tabulka 2

V procentech

7.2 Kontrola přesnosti výsledků analýzy se provádějí na standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu správnosti výsledků analýzy metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

Přídatné látky je standardní roztok Aa

8 Požadavky na kvalifikaci

K provedení analýzy domácí chemik-analytik kvalifikace nejsou nižší než 4 století vypouštění.