GOST 24956-81

• gost-24956-81.pdf (382.85 KiB)
  ГОСТ 24956-81

GOST 24956−81 Titan a slitiny titanu. Metoda pro stanovení vodíku (se Změnami N 1, 2, 3)

GOST 24956−81

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

TITAN A SLITINY TITANU

Metoda pro stanovení vodíku

Titanium and titanium alloys. Method for the determination of hydrogen

ОКСТУ 1809

Datum zavedení 1983−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

VÝVOJÁŘI

V. Vi Добаткин, V. Ga Данилкин, La Gi Воробьева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 28.09.81 N 4404

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

_________________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 51652−2000. — Poznámka výrobce databáze.

5. Vyhláškou Госстандарта od 07.09.92 N 1122 natočeno omezení platnosti

6. REEDICE (únor 1997) se Změnami N 1, 2, schváleným v červnu 1987 roce, září 1992 (ИУС 9−87, 12−92)

Změněna N 3, které Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol od 25.04.97 N 11). Stát-developer Rusko. Vyhláškou Госстандарта Rusku od 23.09.97 N 340 zavedena v akci na území RUSKÉ federace s 01.01.98

Změna N 3 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 12, rok 1997


Tato norma stanovuje metodu vakuové vytápění pro stanovení vodíku v titanu a titanových slitinách (při hromadné podílu vodíku od 0,0006 do 0,05%).

Metoda je založena na extrakci vodíku z analyzované vzorku slitiny, ohřátého pod teplotou tání (obvykle při teplotě od 880 °C do 920 °C), ve vakuu při остаточном tlaku (1,33−6,65)·10Pa [(1−5)·10] mm hg.čl.

Oko-lov vodík sbírají v kalibrované množství, o změně tlaku určují jeho množství.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

1.1.1. Masivní podíl vodíku v analyzovaných slitinách určují na dvou vzorcích jedné vzorky zváženy s chybou ne více než 0,01 roce Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

1.1, 1.1.1. (Upravená verze, Ism. N 2).

2. ODBĚR VZORKŮ A PŘÍPRAVA VZORKŮ PRO ANALÝZY

2.1. Odběr vzorku pro analýzu tráví v normativní a technické dokumentace.

2.2. Ze vzorku řez obrobku o šířce a tloušťce 6 mm, v délkách od 20 do 25 mm. Z výsledného obrobku вытачивают dva vzorky o průměru (4±0,1) mm, délky (6±0,2) mm;

osazení dávení do sklíčidla токарного stroje, обтачивают торцовую povrch a po celé délce až do průměru 4,5 mm;

tráví jemnou обточку zadek a povrchu vzorku manuální podávání třmen.

Střižné řeznou hranu frézy se leští na diamantové kruhu. Обточку se provádějí bez chladící emulze.

Parametr drsnosti vzorků musí být ne více než 2,5 mikronů na základní délce 0,8 mm dle GOST 2789;

отрезают vzorky délky (6±0,2) mm každý;

každý vzorek dávení kovové цанговый kazetu, pre-s nízkým obsahem tuku benzínem a обтачивают druhý konec.

Na povrchu vzorku není povoleno dostupnost barev побежалости.

V závislosti na použité zařízení domácí použití vzorků velkých rozměrů.

Při určování obsahu vodíku v tenkých deskách nebo drátěný vzorky pro analýzu hmotností 0,2 až 0,3 g každý řez přímo z výkovku.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.3. Vzorky se zváží, pak обезжиривают benzínem a lihem. Všechny operace se provádějí čisté обезжиренными nástroji.

3. PŘÍSTROJE A ČINIDLA

3.1. Instalace pro určení obsahu vodíku (sakra.1), která má dálkové řízení, skládá se z hlavních uzlů a prvků:

электропечь odporu 15, zabezpečující teplotu ohřevu 800 až 1000 °C, снабженная хромельалюмелевым термоэлектрическим teploměrů podle GOST 1790 a потенциометром typu PCB-4 pro měření a registraci teploty;

vakuový systém, s jehož pomocí instalace vytvářejí разрежение (1,33−6,65)·10Pa; do ní patří форвакуумный čerpadlo 13 typ VN-461М, šíření парортутный čerpadlo 12typ Н50Р, skleněný парортутный čerpadlo 6 a skleněné potrubí;

skleněný экстракционный uzel, skládající se z сменной экстракционной trubice 1 (vlastnosti.2), соединенной pomocí водоохлаждаемого шлифа 2 ze zaváděcí trubice 3;

analytická systém, skládající se z:

калиброванной kapacity, ohraničené na jedné straně podmíněné střední linie skleněného парортутного čerpadla, na druhé straně — ртутным uzávěrem 10. Экстрагированный ze vzorku plynu čerpána v калиброванную kapacita, obsahující balón 8, skleněným парортутным čerpadlem 6;

компрессионного manometr Mc-Леода 9 s rozsahem měření od 1,33·10až 79,8 Km (od 1·10až 6·10mm hg.art.) pro měření tlaku sklizených v analytické systému vodíku;

kohoutky a , s jejichž pomocí provádějí zvedání a spouštění rtuti v manometru Mc-Леода 9 a závěrky 10 při spojení jejich střídavě s atmosférou nebo форвакуумным баллоном 11;

jeřáby , , , , , s pomocí nichž se provádějí перепускание экстрагированного ze vzorku vodíku z экстракционного uzlu v analytické systém;

žilky past 5 a pasti 7, охлаждаемые tekutým dusíkem; slouží pro вымораживания par vody v instalaci;

манометрическая lampa 17 typ ПМТ-2 pro kontrolu vakua.

Sakra.1.- Instalace pro stanovení obsahu vodíku, který má dálkové ovládání

Sakra.1

Sakra.2. — Skleněný экстракционный uzel

Sakra.2

Je povoleno použít jiné analytické přístroje, aby se zajistilo získání метрологических parametry, stanovené tímto standardem.

Rtuť kovová podle GOST 4658.

Kyselina solná podle GOST 3118, roztok 1:9.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220.

Benzín letecký podle GOST 1012.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Olej вакуумное.

Mazadlo vakuové.

Dusík kapalný podle GOST 9293.

Vata lékařská гигроскопическая podle GOST 5556.

Baptiste.

Guma vakuové.

(Upravená verze, Ism. N 3).

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Zkontrolujte vakuové kohouty, které musí volně a bez námahy otáčet. Na všechny kohoutky je třeba alespoň dvakrát za měsíc nahradit vakuové mazací tuk, čímž ji tenkou vrstvou. Mazivo se nesmí dostat do vakuové komunikace.

4.2. Ke stažení анализируемые vzorky v zaváděcí trubice 3 a притирают skleněný kryt. V jedné sérii se nahrát více než 30 vzorků.

4.3. Získávají vakuové mazací tuk na шлиф экстракционной trubice 1 a притирают ji k водоохлаждаемому шлифу 2. Není povoleno vnikání maziva na vnitřní povrch křemenné trubice.

4.4. Pro vytvoření форвакуума na celé instalaci je třeba:

zavřít všechny kohoutky;

zahrnout форвакуумный čerpadlo 13;

jeřáb spojit s форвакуумным баллоном 11 a vyčerpat vzduch 15−20 min;

zavřít kohoutek , a kohoutky , a spojit se s высоковакуумной dálnice čerpání (prostřednictvím šíření парортутный čerpadlo 12).

Při této poloze jeřábu vzduch čerpadlo z экстракционной trubice a difuzní парортутного čerpadlo 12 do vytvoření vakua minimálně 1,33 Pa (1·10mm hg.art.). Vakuum kontrolují lampou 17;

zavřít všechny kohoutky, kohoutek sloučit s komunikací kohoutku a opatrně otevřete kohoutek a hraničilo analytický systém s форвакуумным čerpadlem. Při tomto rtuti v manometru Mc-Леода 9 a ртутном charakterizaci 10 bude stoupat. Rtuť je třeba vynechat hraničilo s kohouty a s форвакуумным баллоном 11. Chrlí se provádějí před vytvořením vakua minimálně 1,33 Pa (1·10mm hg

.art.).

4.5. Pro vytvoření v celém systému vysokého vakua, je třeba:

zapnout vodní chlazení диффузионных парортутных čerpadel a шлифа 2;

zapnout ohřev диффузионных парортутных čerpadla 6 a 12;

jeřáby , , spojit s диффузионным парортутным čerpadlem 12 a po 10 min zapnout čerpadlo, v pasti 7 nalijeme kapalný dusík. Chrlí se drží až do vytvoření v systému vakuum minimálně 1,33·10Pa (1·10mm hg.art.). Stupeň ředění kontrolují žárovky 17 a манометром Mc-Леода 9.

4.6. Tráví odplynění экстракционной trubky 1. Pro tento надвигают электропечь odporu na trubku a patří ji. Teplota odplynění od 880 až 920 °C, doba trvání 1−1,5 hod.

4.7. Určují změnu kontrolního zkušeností, která by neměla přesáhnout 3·10% vodíku na 1 g навески za 15 min při teplotě analýzy od 880 až 920 °C.

Nalil tekutý dusík v капиллярную pasti 5, kohoutek spojují s analytického systému prostřednictvím šíření парортутный čerpadlo 6, se zvedají rtuť uzávěru 10. Po 15 min se měří tlak v analytické systému.

(Upravená verze, Ism. N 3).

4.8. Po určení změny kontrolního zkušenosti rtuť uzávěru 10 namočený a analytického systému a экстракционной trubce vytvoří vysoké vakuum.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.9. Pro provedení analýzy vzorku se zvedají rtuť uzávěru 10, pak se vrhnout анализируемый vzorek v экстракционную trubku 1 ocelovou толкателем pomocí magnetu.

Vyzvednout jednu polovinu разъемной pece odporu 15 a druhý толкателем 14překládají vzorek v oblasti vytápění, po kterém se promítají posunovač v chladné zóny a zavírají trouba. Zahrnují záznam měření tlaku v analytické systému na потенциометре. Potenciometr s милливольтовой rozsahem používají pro registraci změn tlaku v analytické instalaci systému.

Konec těžby určují podle kinetické křivky změny tlaku v analytické systému. Když se kinetická křivka vyjde na rovný úsek, měří tlak манометром Mc-Леода 9. Экстракцию považují za ukončené, pokud dva-tři následné měření tlaku se shodují, nebo se liší na velikosti změny kontrolního zkušenosti.

Doba trvání extrakce vodíku ze vzorku přijatých velikostí je 15−20 min Hodnotu tlaku posledního měření zaznamenávají do pracovního protokolu.

Jeřáb spojují s komunikací čerpání difúzní парортутного čerpadlo 12. Současně se odstraní vzorek z oblasti vytápění, pro co zvedají jednu polovinu elektrický odpor 15, ocelové толкателем 14 překládají vzorek v přijímači použitých vzorků 16 экстракционной trubice 1, pak vrátí tlačná do chladné zóny a zavírají trouba 15.

4.10. Jeřáb spojují s analytické systémem, namočený rtuť uzávěru 10 a vytvářejí v analytické systému vysoké vakuum.

4.9, 4.10. (Upravená verze, Ism. N 3).

4.11. Analýza ostatních vzorků série provádějí, jak je uvedeno v pp.4.9, 4.10.

Během analýzy v pastích 5 a 7 udržují konstantní hladinu tekutého dusíku, změna kterou by neměl překročit 15 mm.

4.12. Pro analýzu další série vzorků se provádějí následující operace.

4.12.1. Obracejí электропечь odporu 15 a po 20 min se zavírají kohoutky a .

Obracejí skleněný парортутный čerpadlo 6 a испаряют tekutý dusík stlačený vzduch z jeho pasti 7. Vakuum v analytické systému klesá kvůli odpařování vlhkosti, сконденсированной na pasti. Čerpadlo analytický systém prostřednictvím šíření парортутный čerpadlo 12 do vytvoření vysoké vakuum, načež zavřela kohoutek .

Obracejí šíření парортутный čerpadlo 12 a po 10 min испаряют kapalný dusík se z pasti 7. Po 15 min zavření kohoutku . Po 30 min po vypnutí difuzní парортутного čerpadlo odpojení vody.

4.12.2. Obracejí форвакуумный čerpadlo 13 a впускают v čerpadlo vzduch přes baterie , spojení s atmosférou.

4.12.3. V низковакуумную magistrála přes kohoutek впускают vzduch atmosféry.

Jeřáby a spojují экстракционную trubku 1 s низковакуумной dálnice a отсоединяют ji od водоохлаждаемого шлифа 2.

Sundat víčko z trubky 3 a stáhli novou várku vzorků.

4.12.4. Szp a экстракционную trubku 1 притирают k водоохлаждаемому шлифу 2, zavírat kohoutek , patří форвакуумный čerpadlo 13 a vytvářejí форвакуум v экстракционной zkumavce 1, připojit ji přes kohoutky , a s čerpadlem 13.

4.13. Při pokusu o vypnutí, nastavení, v případě, že série stažené vzorky analyzovány ne zcela, provádí operace uvedené v pp.4.12.1, 4.12.2.

4.14. Při startu nové série vzorků v období práce, instalace (během pracovního dne) provádět operace uvedené v pp.4.12.2, 4.12.3, 4.12.4.

4.15. Vzduch v analytické systém a šíření парортутный čerpadlo 12 впускают pouze při celkovém профилактическом opravit instalaci a odstraňování problémů.

4.16. Po provedení série testů na stěnách křemenné экстракционной trubice 1 mohou tvořit tmavé plak, který je třeba odstranit před opětovným použitím trubice. Pro tuto trubku zaplní 10% podílem roztokem kyseliny chlorovodíkové nebo směs, skládající se z jedné části двухромовокислого draslíku a pět dílů koncentrované kyseliny sírové (v případě трудноудаляемого plaku), a vydrží 20 min, po kterém kyselina se slije a trubky promyje nejprve pískali, a pak destilovanou vodou. Промытую trubice прокаливают v elektrický odpor při teplotě od 880 až 920 °C po dobu 1 hod.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Masivní podíl vodíku v анализируемом vzorku (), v procentech, počítají se podle vzorce

,

kde  — objem analytický systém, cm;

 — teplotní koeficient;

 — teplota v místnosti °C;

 — tlak při analýze, Pa;

 — tlak při provádění kontrolní zkušenosti, Pa;

1,13·10 — míra, Pa.

 — hmotnost vzorku, pm,

(Upravená verze, Ism. N 3).

5.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.