GOST 9853.10-96

• gost-985310-96.pdf (282.38 KiB)
  ГОСТ 9853.10-96

GOST 9853.10−96 Titan houba. Metoda stanovení niobu a tantalu

GOST 9853.10−96

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN HOUBA

Metoda stanovení niobu a tantalu

Sponge titanium. Method for determination of niobium a tantalum

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* V seznamu «Národní standardy», 2008

OAKS 77.120, 77.120.50 — Poznámka výrobce databáze.

Datum zavedení 2000−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 105, Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 19. října 1999 N 353-art interstate standard GOST 9853.10−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2000

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje фотометрический metoda stanovení niobu (při hromadné podílu niobu od 0,002% do 0,01%) a экстракционно-фотометрический metoda stanovení tantal (při hromadné podílu tantalus od 0,001% do 0,005%) v губчатом titanu, podle GOST 17746.

Metoda je založena na oddělení niobu a tantalu od titanu a přidružených nečistot двукратным осаждением niobu a tantalu танином v солянокислой prostředí, následné сплавлении usazenin z пиросульфатом draslíku, vzdělání v přítomnosti kyseliny vinné barvené v červené barvě komplexní sloučeniny niobu s цианформазаном-2 s následným měřením optické hustoty roztoku.

Tantal definují prostřednictvím extrakce бензолом komplexní sloučeniny tantalu s krystalický fialovou a následné měření optické hustoty extraktu.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky. Základní ustanovení, postup vývoje, certifikace, schválení, registrace a použití

GOST 2603−79 Aceton. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 4463−76 Sodný fluorid. Technické podmínky

GOST 5712−78 Amonný щавелевокислый 1-vodní. Technické podmínky

GOST 5817−77 Kyselina víno. Technické podmínky

GOST 5955−75 Benzen. Technické podmínky

GOST 7172−76 Draslík пиросернокислый

GOST 10484−78 Kyselina фтористоводородная. Technické podmínky

GOST 10652−73 Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B)

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 17746−96 Titan houba. Technické podmínky

GOST 23780−96 Titan houba. Metody odběru a přípravy vzorků

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky

3.1 Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086.

3.2 Odběr a přípravu vzorků se provádějí podle GOST 23780.

3.3 Masovou zlomek niobu a tantalu určují ze dvou навескам.

4 Prostředky měření a pomocné zařízení

Spektrometr typu СФ-46 nebo фотометрический kolorimetr koncentrační typ CPK-2, nebo podobný přístroj.

Kyselina solná podle GOST 14261, разбавленная 1:1, 1:4, 1:9 a 1:49.

Kyselina oxid podle GOST 4461, 1,35−1,40 g/cm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, 1,84 g/cm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina аскорбиновая na Státní фармакопее X.

Kyselina víno podle GOST 5817, kamenných masivní koncentrací 200 a 40 g/dm.

Tanin Státní фармакопее X, kamenných masivních koncentracích 30 a 10 g/dm, poslední připravují zrušení jednotlivého taninu, 1000 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:9).

Draslík пиросульфат (draslík пиросернокислый) podle GOST 7172.

Sodíku, fluoridy (fluorid sodný) podle GOST 4463, kamenných masové koncentraci 50 g/dm.

Benzen podle GOST 5955.

Amonný гидрооксалата monohydrát (amonný щавелевокислый) podle GOST 5712, kamenných masové koncentrace 40 g/dm.

Цианформазан-2 podle současného právní dokument, v kamenných masové koncentraci 1 g/dm.

Aceton podle GOST 2603.

Krystalické fialová podle současného právní dokument, v kamenných masové koncentrace 2 g/dm.

Filtry обеззоленные «červená stuha» a «bílá stuha» na současnou právní dokument.

Этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny динатриевой soli дигидрат (трилон B) podle GOST 10652, roztok molární koncentraci 0,025 mol/dm.

Státní standardní vzorky podle GOST 8.315.

Standardní roztoky niobu.

Roztok A: 0,3575 g oxidu niobu (V) сплавляют 7 g пиросульфата draslíku v платиновом kelímku při teplotě (793±25) Kv Плав se rozpustí ve 100 cmroztoku kyseliny vinné masové koncentrace 200 g/dm, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Hodí se k použití v průběhu měsíce.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0005 g niobu.

Roztok B: 2 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s roztokem kyseliny vinné masové koncentrace 40 g/dmaž po značku a promíchá. Vařené před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g niobu.

Standardní roztoky tantalu.

Roztok A: 0,1526 g oxidu tantalu (V) сплавляют s 5−6 g пиросульфата draslíku v платиновом kelímku při teplotě (793±25) Kv Плав se rozpustí v 150 cmroztoku monohydrátu гидрооксалата amonného, při zahřátí, v kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cma přikrýval s vodou až do značky. Roztok se hodí k použití během dvou týdnů.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0005 g tantalu.

Roztok B: 2 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s roztokem monohydrát гидрооксалата amonného až po značku a promíchá. Vařené před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,000004 g tantalu.

5 Postup měření

5.1 Навеску hmotnost 1,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 500 cm, приливают 100 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1). Sklenici podává hodinová skla nebo skleněné воронкой a vedou rozpouštění při mírném zahřátí. Objem roztoku udržují konstantní, pravidelně přidáním roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1). Po úplném rozpuštění навески v kamenných приливают asi 1 cmkyseliny dusičné do odbarvení roztoku a vaří až do odstranění oxidů dusíku, poté se přidá 0,5 g kyseliny askorbové a roztok se zředí vodou asi do 200 cm. Ve sklenici s roztokem se umístí na papírovou hmotu, приливают 100 cmroztoku taninu, masové, koncentrace 30 g/dm, sklenici podává hodinová sklem a uvařený roztok po dobu 40−50 min, po kterém roztok chlazen a nechat to na 7−8 h pro tvorbu kalů. Roztok s sedimentu přefiltruje přes беззольный filtr střední hustoty «bílá stuha» a 3−4 krát promyje roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:49). Filtr sedimentu se pohybují na platinovou misku, umístil ji v chladném муфельную trouba. Během zahřívání trouby sediment sušené, озоляют a pak прокаливают při teplotě (1303±25) Kv

Sediment opatrně umožní zdravotně postiženým při větrání vyřazen z муфельной pece, přidají se 5−6 kapek kyseliny sírové, 5 cmфтористоводородной kyseliny. Obsah v platinové šálku ohřátého do výběru výpary kyseliny sírové a dále упаривают do stavu vlhkého sedimentu. Ke zbytku v šálku приливают 5 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a zahřívá po dobu několika minut až do rozpuštění usazenin. Roztok se převede do kádinky, ve kterém byla provedena první sedimentace, ополаскивают šálek malým množstvím vody, otřít ji plátkem filtrační papír, který je umístěn ve stejné sklenici, a ještě jednou ополаскивают malým množstvím vody. Промывные vody spojují ve sklenici s hlavním roztokem. K раствору приливают 100−150 cmroztoku taninu masové koncentraci 10 g/dm jeumístěn фильтробумажную hmotu, dělají 0,25 g kyseliny askorbové, podává sklenici hodinová sklem a uvařený roztok cca 1 hod. Natočit sklenici s электроплитки, приливают horké раствору 50−70 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:4), roztok chlazen a nechat to na 3−4 hod.

Roztok s sedimentu filtrace přes dvojitý filtr «bílá stuha» a «červená páska», umyl ji 3−4 krát roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:49), po kterém je umístěna v quartz kelímek.

Quartz kelímek sedimentu jsou umístěny v chladném муфельную trouba. Během zahřívání trouby sediment sušené, озоляют, a pak прокаливают při teplotě (1303±25) Kv

Pachuť v kelímku сплавляют s пиросульфатом draslíku hmotnost 0,75 g při teplotě (793±25) po dobu 3−5 min

Kelímek je vyjmout z trouby, vychladlé, přidat 10 cmroztoku kyseliny vinné masové koncentrace 40 g/dm, zahřeje do rozpuštění плава. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 25 cm, přikrýval s až po značku roztoku stejné kyseliny vinné a перем

ешивают.

5.2 Pro stanovení niobu аликвотную část roztoku 10 cmjsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cm, приливают do objemu 40 cmroztok kyseliny chlorovodíkové (1:9), přidat 0,5 cmroztoku трилона B, 2 cmroztoku цианформазана-2 a zahřívá na teplotu (343±10) Kv Po 15 min kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, přikrýval s až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:9) a míchá.

Optická hustota roztoku se měří na фотоколориметре nebo спектрофотометре při vlnové délce 670 nm (červená bezpečnostním osvětlení pro фотоколориметра) v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 50 mm. jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti.

5.3 Pro určení tantal аликвотную část roztoku 5 cmje umístěn v кварцевую zkumavky s притертой zátkou s kapacitou až 100 cm. Přidávají se oční kapátko 2 cmroztoku fluoridu sodného, 1 cmroztoku krystalické fialové, 10 cmbenzenu (z бюретки) a extrahován barevný komplex po dobu 1 min Po oddělení fází přesně отмеренный objem 5 cmбензольного vrstvy se umístí do suché zkumavky s притертой zátkou, kam je pre-přispívají 1 cmacetonu, a míchá. Optická hustota extraktu měří na фотоколориметре nebo спектрофотометре při vlnové délce 590 nm (oranžová bezpečnostním osvětlení pro фотоколориметра) v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 10 mm. jako roztok srovnání používají extrakt roztoku kontrolního zkušenosti

.

5.4 Síť градуировочного grafika

Průmyslové 5.4.1 profil Pro budování градуировочного grafika při hromadné podílu niobu od 0,002% do 0,01% v šesti ze sedmi rozměrové vložky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 0,8; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku B niobu, že odpovídá 0,000008; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040; 0,000050 g niobu. Za všech sedm vložky приливают roztok kyseliny chlorovodíkové (1:9) do objemu cca 40 cm, 0,5 cmroztoku трилона B, se přidají 2 cmroztoku цианформазана-2 a dále se postupuje, jak je uvedeno v 5.2. Jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti.

5.4.2 Pro budování градуировочного grafika při hromadné podílu tantalus od 0,001% do 0,005% v šesti ze sedmi křemenných пробирок pro экстрагирования kapacitou 100 cmje umístěn 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardního roztoku B tantal, že odpovídá 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010; 0,000012 g tantalu.

Za všech sedm пробирок приливают na 5 cmroztoku kontrolního zkušenosti, po 2 cmroztoku fluoridu sodného a dále se postupuje, jak je uvedeno v bodě 5.3. Jako roztok srovnání používají extrakt, získaný z roztoku do sedmé zkumavky, není obsahem standardní roztok tantalu.

5.4.3 O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim masám niobu (tantal) staví градуировочный plán.

6 Zpracování výsledků měření

6.1 Masovou zlomek niobu ,%, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost niobu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — celkový objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески, g;

 — objem аликвотной části roztoku vzorku, viz.

6.2 Masovou podíl tantal ,%, výpočet je analogický.

7 statistická odchylka měření

7.1 Rozdíl mezi výsledky měření a výsledky analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulkách 1 a 2.


Tabulka 1

V procentech

Tabulka 2

V procentech

7.2 Kontrola přesnosti výsledků analýzy se provádějí na standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu správnosti výsledků analýzy metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

Přídatné látky jsou standardní roztoky Bi

8 Požadavky na kvalifikaci

K provedení analýzy domácí chemik-analytik kvalifikace nejsou nižší než 4 století vypouštění.