GOST 19863.13-91

• gost-1986313-91.pdf (316.62 KiB)
  ГОСТ 19863.13-91

GOST 19863.13−91 Slitiny titanu. Metody stanovení zirkonia

GOST 19863.13−91

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY TITANU

Metody stanovení zirkonia

Titanium alloys.
Methods for the determination of zirconium

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1992−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

VÝVOJÁŘI

Av Roce Давыдов, dr. smlouvy o es. věd; Ga Av Мошкин, probíhat. smlouvy o es. věd; Gg Gi Friedman, probíhat. smlouvy o es. věd; La Va Тенякова; M, H. Горлова, probíhat. chim. věd; L. V. Антоненко; Oa L. Скорская, probíhat. chim. věd

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 5.05.91 N 626

3. NA OPLÁTKU GOST 19863.13−80

4. Četnost kontroly — je 5 let

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Označení НТД, na který je dán odkaz	Číslo položky
GOST 3118−77	4.2
GOST 3759−75	4.2
GOST 3760−79	3.2
GOST 3772−74	2.2
GOST 3773−72	3.2
GOST 4204−77	2.2; 3.2
GOST 4461−77	4.2
GOST 5456−79	3.2
GOST 5457−75	4.2
GOST 9656−75	4.2
GOST 10484−78	4.2
GOST 10652−73	3.2
GOST 10929−76	2.2
GOST 17746−79	3.2
GOST 22867−77	2.2
GOST 25086−87	1.1
TU 6−09−1678−86	2.2; 3.2
TU 6−09−3986−76	3.2
TU 95−259−88	4.2

Tato norma stanovuje гравиметрический (při hromadné poměru od 0,5 do 20,0%), фотометрический (při hromadné podílu od 0,02 do 0,5%) a absorpční абсорбционный (při hromadné poměru od 0,5 do 20,0%) metody stanovení zirkonia.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

1.1.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ZIRKONIA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině sírové, осаждении zirkonia двузамещенным фосфорнокислым аммонием v přítomnosti peroxidu vodíku, прокаливании kalu při teplotě (1000±10) °C až пирофосфата zirkonia a vážení прокаленного kalu.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Trouba муфельная s терморегулятором.

Filtry беззольные na TU 6−09−1678.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cm, roztoky 1:3 a 1:4.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Amonný фосфорнокислый двузамещенный podle GOST 3772, roztok 100 g/dm.

Amonný азотнокислый podle GOST 22867, se roztok 50 g/dm.

Промывная kapalina: vietnamský baňky s kapacitou 1 dm jeumístěn 100 cmroztoku двузамещенного фосфорнокислого amonný, приливают 900 cmroztoku kyseliny sírové 1:4 a míchá.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску vzorky v souladu s tabulka.1 umístěn do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 50 cmroztoku kyseliny sírové 1:3 a zahřívá až do úplného rozpuštění навески, podporující původní objem vody.

Tabulka 1

Hmotnostní zlomek oxidu zirkoničitého, %	Hmotnost навески vzorku, g
Od 0,5 do 5,0 vč.	0,5
Sv. 5,0 «10,0 «	0,25
«10,0» 20,0 «	0,1

Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, приливают 150 cmvody, 20 cmperoxidu vodíku, při míchání v malých porcích 20 cmroztoku двузамещенного фосфорнокислого amonný, pak se zahřeje na 40−50 °C, důkladně promíchá skleněnou tyčinkou a dát usadit při pokojové teplotě méně než 3 hod.

Sraženina odfiltruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha»), prát osmkrát промывной kapalinou a třikrát roztokem азотнокислого amonného (při tomto sedimentu a filtr musí být zcela také čistě umyti od žluté zbarvení).

Filtr sedimentu jsou umístěny v odvezen při teplotě (1000±10) °C do konstantní hmotnosti a váha porcelán kelímek, подсушивают, opatrně озоляют, aniž by zapálit papír filtr, прокаливают v муфельной peci při teplotě (1000±10) °C po dobu 30 min, chlazení ve эксикаторе a zváží.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl zirkonia () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost kelímku s sedimentu, g;

 — hmotnost kelímku, g;

 — hmotnost навески vzorku, g;

0,344 — koeficient přepočtu пирофосфата zirkonia zirkonia.

2.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

Hmotnostní zlomek oxidu zirkoničitého, %	Absolutní допускаемое divergence %
	výsledky paralelních stanovení	výsledky analýzy
Od 0,50 do 1,00 vč.	0,05	0,07
Sv. 1,00 až 2,50 «	0,07	0,10
«2,5» 5,0 «	0,1	0,2
«5,0» 10,0 «	0,2	0,3
«10,0» 20,0 «	0,3	0,4

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ZIRKONIA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině sírové, vzdělávání oranžovo-červené komplexní sloučeniny zirkonia s ксиленоловым oranžové a měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 536 nm.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Trouba муфельная s терморегулятором.

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Filtry обеззоленные na TU 6−09−1678.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cm, roztoky 1:4 a 0,05 mol/dm.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456, roztok 200 g/dm.

Amonný chlorid podle GOST 3773.

Amonný азотнокислый podle GOST 3761, roztok 200 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Sůl динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok 0,025 mol/dm: 9,3 g трилона B se umístí do sklenice s kapacitou 400 cm, приливают 200 cmvody a rozpustí při míchání.

Roztok se filtruje přes складчатый filtr z filtrační papír v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Ксиленоловый oranžová, roztok 1 g/dm, čerstvá.

Titan houba na GOST 17746* značky TG-100.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 17746−96. — Poznámka výrobce databáze.

Zirkonium hydrogensíranu na TU 6−09−3986.

Standardní roztoky zirkonia

Roztok A: 3,9 g сернокислого zirkon je umístěn v zúžený baňky s kapacitou 250 cm, приливают 50 cmvody a rozpustí навеску, pak jemně приливают 25 cm, kyselina sírová, vychladlé tolerovat roztok мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g zirkon.

Stanoví mohutnou koncentraci () standardní roztok zirkonia: аликвотную část roztoku 25 cmje umístěn ve sklenici s kapacitou 300 cm, приливают 70−80 cmvody, přidá se 1 g chloridu amonného, ohřát na 60−70 °C a přidají se po kapkách za stálého míchání amoniak do nulového zápachu.

Roztok s sedimentu se zahřívá do varu, vydrží 20 min na teplém místě při teplotě 40−50 °C, potom se filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha»).

Sraženina na filtru promyje pětkrát roztokem азотнокислого amonného. Filtr sedimentu jsou umístěny v odvezen při teplotě (1000±10) °C do konstantní hmotnosti a váha platinum kelímek, подсушивают, opatrně озоляют a прокаливают v муфельной peci při teplotě (1000±10) °C po dobu 1 h, chlazen v эксикаторе a zváží.

Masivní koncentrace standardního roztoku zirkonia (), g/cm, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnost kalů po прокаливания, g;

0,7403 — koeficient konverze oxidu zirkonia zirkonia;

 — objem standardního roztoku zirkonia, je posuzován pro stanovení zirkonia, viz.

Roztok B: 10 cmstandardního roztoku A dopravují oční kapátko v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s 0,05 mol/dmroztoku kyseliny sírové až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,00001 g zirkon

.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску vzorku hmotnost 0,25 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, приливают oční kapátko 15 cmroztoku kyseliny sírové 1:4, baňky podává hodinová skla nebo воронкой a zahřívá do rozpuštění vzorku, podporující původní objem vody. Současně za stejných podmínek rozpustí 0,25 g houbovitý titan.

Na získaný roztok se přidává po kapkách roztok гидрохлорида гидроксиламина do odbarvení roztoku a 2−3 kapky v přebytek, приливают 20 cmvody a vaří 1−2 min Baňku s roztokem vychladlé na pokojovou teplotu, roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3.2. Аликвотную část roztoku podle tabulky.3 jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cm, приливают 0,05 mol/dmroztoku kyseliny sírové do objemu 20 cm(tabulka.3), 2,5 cmroztoku гидрохлорида гидроксиламина, 2 cmroztoku ксиленолового oranžové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Tabulka 3

Hmotnostní zlomek oxidu zirkoničitého, %	Аликвотная část roztoku, cm	Objem 0,05 mol/dmroztoku kyseliny sírové, cm
Od 0,02 do 0,05 vč.	20	-
Sv. 0,05 «0,10 «	10	10
«0,10» 0,25 «	5	15
«0,25» 0,50 «	2,5	17,5

3.3.3. Optická hustota roztoku se měří přes 15 min při vlnové délce 536 nm v кювете s tloušťkou фотометрируемого vrstvy 30 mm.

Roztokem srovnání slouží компенсирующий kamenných: odpovídající аликвотная část zkoušeného roztoku se všemi реактивами, kterou před přidáním ксиленолового oranžové aplikuje 0,5 cmroztoku трилона Vb

3.3.4. Masivní podíl zirkonia spolehnout na градуировочному grafiku.

3.3.5. Síť градуировочного grafika

V šest kuželových baněk o kapacitě 100 cmприливают 10 cmroztoku titanu, pět z nich отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 g zirkon, pak приливают respektive 10,0; 9,0; 8,0; 7,0; 6,0; 5,0 cmroztoku kyseliny sírové 0,05 mol/dma i nadále analýza pp.3.3.2 a 3.3.3.

Roztokem srovnání slouží roztok, který není uveden zirkonia.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masám zirkonia se staví градуировочный plán.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl zirkonia () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde  — hmotnost zirkonia v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost vzorku v příslušné аликвотной části malty, pm,

3.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.4.

Tabulka 4

Hmotnostní zlomek oxidu zirkoničitého, %	Absolutní допускаемое divergence %
	výsledky paralelních stanovení	výsledky analýzy
Od 0,020 až 0,050 vč.	0,006	0,010
Sv. 0,05 «0,10 «	0,01	0,02
«0,10» 0,30 «	0,02	0,03
«0,30» 0,50 «	0,03	0,05

4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ ZIRKONIA

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v solné a борофтористоводородной kyselin a změření atomové absorpce zirkonia při vlnové délce 360,1 nm v plameni ацетилен — oxid dusný.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem záření pro zirkonia.

Ацетилен podle GOST 5457.

Oxid dusný medicínský.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cm, roztok 2:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm.

Kyselina borová podle GOST 9656 a nasycený.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina борофтористоводородная: do 280 cmфтористоводородной kyseliny při teplotě (10±2) °C se přidají porce 130 g kyseliny borité a míchá. Ksč činidla se připravují a ukládají do plastové nádoby.

Hliník chlorid podle GOST 3759, roztok 100 g/dm.

Zirkon kovový maximální čistoty na TU 95−259.

Standardní roztoky zirkonia

Roztok A: 1 g kovového zirkonia jsou umístěny v фторопластовый sklenici s kapacitou 100 cm, přidají se čtyři kapky vody pro smáčení навески a opatrně, v malých porcích приливают 10 cmsměsi, skládající se z jedné části фтористоводородной a jeden díl kyseliny dusičné. Rozpouštění vedou v chladu. Po rozpuštění навески přidá 50 cmnasyceného roztoku kyseliny borité a nechá stát 10 minut Roztok se míchá a překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní vodou až po značku, promíchá a překládají v té sklenici, v níž se realizují rozpouštění.

1 cmroztoku A obsahuje 0,01 g zirkon.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, doplní vodou až po značku, promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,001 g qi

ркония.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulka.5 umístil na vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, приливают 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, 5 cmборофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí.

Tabulka 5

Hmotnostní zlomek oxidu zirkoničitého, %	Hmotnost навески vzorku, g
Od 0,5 do 5,0	0,5
Sv. 5,0 až 20,0	0,25

Po rozpuštění vzorku kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, a překládají v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Přidat 10 cmборофтористоводородной kyseliny, 10 cmroztoku chloridu hliníku, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

4.3.2. Roztok kontrolní zkušeností se připravují na sp 4.3.1.

4.3.3. Síť градуировочного grafika

4.3.3.1. Při hromadné podílu zirkonia od 0,5 do 2,0%

V pěti kuželových baněk o kapacitě 100 cmje umístěn na 0,5 g навески slitiny podobného složení анализируемому, ale ne s obsahem zirkonia, a tráví rozpouštění, jak je uvedeno v § 4.3.1, pak čtyři z nich отмеряют 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 g zirkonia, a dále provést operaci podle § 4.3.1.

4.3.3.2. Při hromadné podílu zirkonia více než 2,0 až 5,0%

V pěti kuželových baněk o kapacitě 100 cmje umístěn na 0,5 g навески slitiny podobného složení анализируемому, ale ne s obsahem zirkonia, a tráví rozpouštění, jak je uvedeno v § 4.3.1, pak čtyři z nich отмеряют 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0,01; 0,015; 0,02; 0,025 g zirkonia, a dále provést operaci podle § 4.3.1.

4.3.3.3. Při hromadné podílu zirkonia více než 5,0 až 12,0%

V šest kuželových baněk o kapacitě 100 cmje umístěn na 0,25 g навески slitiny podobného složení анализируемому, ale ne s obsahem zirkonia, a tráví rozpouštění, jak je uvedeno v § 4.3.1, pak v pět z nich отмеряют 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0,01; 0,015; 0,02; 0,025; 0,03 g oxidu zirkoničitého, a dále vykonávají operace na sp 4.3.1.

4.3.3.4. Při hromadné podílu zirkonia více než 12,0 až 20,0%

V šest kuželových baněk o kapacitě 100 cmje umístěn na 0,25 g навески slitiny podobného složení анализируемому, ale ne s obsahem zirkonia, a tráví rozpouštění, jak je uvedeno v § 4.3.1, pak v pět z nich отмеряют 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0,03; 0,035; 0,04; 0,045; 0,05 g oxidu zirkoničitého, a dále vykonávají operace na sp 4.3.1.

4.3.4. Roztok vzorku, roztok ovládací zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилен — oxid dusný (regenerační) a měří atomovou абсорбцию zirkonia při vlnové délce 360,1 nm.

O dosažených hodnotách atomových абсорбций a vhodně jim masivní концентрациям zirkonia se staví градуировочный graf v souřadnicích «Hodnota atomové absorpce — Hmotnostní koncentrace zirkonia, g/cm».

Masivní koncentrace zirkonia v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

4.5. Zpracování výsledků

4.5.1. Masivní podíl zirkonia () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (4)

kde  — hmotnostní koncentrace zirkonia v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — hmotnostní koncentrace zirkonia v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorku, g

.

4.5.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.6.

Tabulka 6

Hmotnostní zlomek oxidu zirkoničitého, %	Absolutní допускаемое odchylka, %
	výsledky paralelních stanovení	výsledky analýzy
Od 0,50 do 1,00 vč.	0,05	0,10
Sv. 1,00 «2,50 «	0,10	0,15
«2,50» 5,00 «	0,15	0,20
«5,0» 10,0 «	0,2	0,3
«10,0» 20,0 «	0,3	0,4