GOST 9853.7-96

• gost-98537-96.pdf (194.03 KiB)
  ГОСТ 9853.7-96

GOST 9853.7−96 Titan houba. Metoda pro stanovení hliníku

GOST 9853.7−96

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN HOUBA

Metoda pro stanovení hliníku

Sponge titanium. Method for determination of aluminium

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* V seznamu «Národní standardy», 2008

OAKS 77.120, 77.120.50 — Poznámka výrobce databáze.

Datum zavedení 2000−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 105, Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 19. října 1999 N 353-art interstate standard GOST 9853.7−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2000

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení hliníku při hromadné podílu hliníku od 0,005% do 1,0% v губчатом titanu, podle GOST 17746.

Metoda je založena na tvorbě barvené modré komplexní sloučeniny hliníku s сульфохлорфенолом S a následné měření optické hustoty roztoku.

Zásah do definice položky pre-oddělují zásady.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky. Základní ustanovení, postup vývoje, certifikace, schválení, registrace a použití

GOST 61 až 75 Kyselina kyselé. Technické podmínky

GOST 199−78 Sodík уксуснокислый 3-vodní. Technické podmínky

GOST 4328−77 Sodíku гидроокись. Technické podmínky

GOST 11069−74* primární Hliník. Značky
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 17746−96 Titan houba. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 23780−96 Titan houba. Metody odběru a přípravy vzorků

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky

3.1 Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086.

3.2 Odběr a přípravu vzorků se provádějí podle GOST 23780.

3.3 Masovou podíl hliníku určují ze dvou навескам.

4 Prostředky měření a pomocné zařízení

Spektrometr typu СФ-46 nebo фотоэлектрический kolorimetr koncentrační typ CPK-2, nebo podobný přístroj.

Kyselina solná podle GOST 14261, разбавленная 1:1 a roztok molární koncentrace 4 mol/dm.

Hliník kovová podle současného právní dokument nebo GOST 11069.

Kyselina kyselé podle GOST 61, roztok molární koncentraci 2 mol/dm.

Sodný hydroxid podle GOST 4328, kamenných masové koncentrace 200 g/dm.

Acetát sodný (sodík уксуснокислый) 3-vodní podle GOST 199.

Уротропин podle současného právní dokument, v kamenných masové koncentrace 200 g/dm.

Сульфохлорфенол S podle současného právní dokument, v kamenných masové koncentraci 1 g/dm.

Ethanol (líh) podle GOST 18300.

Фенолфталеин podle současného právní dokument, lihový roztok mediální koncentraci 1 g/dm.

Индикаторная papír kongo platné právní dokument.

Filtr papírový s nízkým obsahem tuku «žlutá páska» podle současného právní dokument.

Vyrovnávací roztok s ph 6,2−6,3: 250 g acetátu sodného se rozpustí v 500 cmvody, přidat 30−40 cmroztoku kyseliny octové, přikrýval s vodou do 1000 cma míchá.

Standardní vzorky podle GOST 8.315.

Standardní roztoky hliníku.

Roztok A: 0,1 g kovového hliníku se rozpustí v 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1). Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g hliníku.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá, se připravuje před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g hliníku.

5 Postup měření

5.1 Навеску vzorky s hmotností 0,5−1,0 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 70 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), baňky podává hodinová skla nebo skleněné воронкой a vedou rozpouštění ohřívá, udržuje objem přibližně 50 cmpřidáním téhož roztoku kyseliny chlorovodíkové.

Po úplném rozpuštění навески po kapkách přidávají азотную kyselinu do zmizení fialové zbarvení roztoku a vařte 3−5 minut Kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Аликвотную část roztoku 25 cmje umístěn ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, neutralizují roztokem hydroxidu sodného na indikační papír kongo k zarudnutí papíru a přidat 10 cmnadbytku. Roztok se vaří po dobu 10−20 minut, vychladlé na pokojovou teplotu, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se filtruje přes filtr «žlutá páska» vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, odhazovat první podíl filtrátu.

Аликвотную část filtrátu 5−50 cmje umístěn v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá jedna kapka фенолфталеина, neutralizuje roztokem kyseliny chlorovodíkové (4 mol/dm) k zániku zbarvení indikátoru a přidal 0,5 cmroztoku kyseliny v přebytku.

Ополаскивают hrdlo baňky vodou a neutralizován na papíře kongo roztokem уротропина. Pak v kamenných приливают 10 cmvyrovnávací malty, přidat vodu až do objemu cca 80 cma aplikuje 2 cmroztoku сульфохлорфенола S. Kamenných nechat na 15−20 min pro rozvoj zbarvení komplexní sloučeniny, pak приливают 3 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (4 mol/dm), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Optická hustota roztoku se měří při vlnové délce 670 nm s tloušťkou absorbující vrstvy 50 mm. Roztokem srovnání slouží kamenných контрол

ьного zkušenosti.

5.2 Pro budování градуировочного grafika v sedmi z osmi rozměrové vložky s kapacitou 100 cmje umístěn 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006 g hliníku. Roztok osmé baňky je roztokem kontrolní zkušeností.

Všechny baňky приливают na 0,5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (4 mol/dm), indikační papír kongo neutralizují roztokem уротропина (červená barva papíru kongo). Dále se postupuje, jak je uvedeno v 5.1.

O dosažených hodnotách optické hustoty a odpovídajícím masy hliníku budují градуировочный plán.

6 Zpracování výsledků měření

Masivní podíl hliníku , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost hliníku v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — celkový objem roztoku vzorku, v cm;

 — objem prvního ředění vzorku, cm;

 — hmotnost навески, g;

 — objem аликвотной části společného roztoku vzorku, v cm;

 — objem аликвотной části prvního ředění vzorku, viz.

7 statistická odchylka měření

7.1 Rozdíl mezi výsledky měření a výsledky analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulce 1.


Tabulka 1

V procentech

7.2 Kontrola přesnosti výsledků analýzy se provádějí na standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu správnosti výsledků analýzy metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

Přídatné látky jsou standardní roztoky A nebo Vb

8 Požadavky na kvalifikaci

K provedení analýzy domácí chemik-analytik kvalifikace nejsou nižší než 4 století vypouštění.