GOST 9853.7-96
GOST 9853.7−96 Titan houba. Metoda pro stanovení hliníku
GOST 9853.7−96
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
TITAN HOUBA
Metoda pro stanovení hliníku
Sponge titanium. Method for determination of aluminium
ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* V seznamu «Národní standardy», 2008
OAKS 77.120, 77.120.50 — Poznámka výrobce databáze.
Datum zavedení 2000−07−01
Předmluva
1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 105, Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu
ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci
2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)
Pro přijetí hlasovali:
| Název státu | Název národní orgán pro normalizaci |
| Ázerbájdžán Republika | Азгосстандарт |
| Bělorusko | mezinárodní normalizační orgán Bělorusku |
| Republika Kazachstán | mezinárodní normalizační orgán Republiky Kazachstán |
| Ruská Federace | mezinárodní normalizační orgán mezinárodní trh |
| Turkmenistán | Hlavní státní inspekce Turkmenistánu |
| Ukrajina | mezinárodní normalizační orgán Ukrajiny |
3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 19. října 1999 N 353-art interstate standard GOST 9853.7−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2000
4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ
1 Oblast použití
Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení hliníku při hromadné podílu hliníku od 0,005% do 1,0% v губчатом titanu, podle GOST 17746.
Metoda je založena na tvorbě barvené modré komplexní sloučeniny hliníku s сульфохлорфенолом S a následné měření optické hustoty roztoku.
Zásah do definice položky pre-oddělují zásady.
2 Normativní odkazy
V této normě použity odkazy na následující normy:
GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky. Základní ustanovení, postup vývoje, certifikace, schválení, registrace a použití
GOST 61 až 75 Kyselina kyselé. Technické podmínky
GOST 199−78 Sodík уксуснокислый 3-vodní. Technické podmínky
GOST 4328−77 Sodíku гидроокись. Technické podmínky
GOST 11069−74* primární Hliník. Značky
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.
GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky
GOST 17746−96 Titan houba. Technické podmínky
GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky
GOST 23780−96 Titan houba. Metody odběru a přípravy vzorků
GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy
3 Obecné požadavky
3.1 Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086.
3.2 Odběr a přípravu vzorků se provádějí podle GOST 23780.
3.3 Masovou podíl hliníku určují ze dvou навескам.
4 Prostředky měření a pomocné zařízení
Spektrometr typu СФ-46 nebo фотоэлектрический kolorimetr koncentrační typ CPK-2, nebo podobný přístroj.
Kyselina solná podle GOST 14261, разбавленная 1:1 a roztok molární koncentrace 4 mol/dm.
Hliník kovová podle současného právní dokument nebo GOST 11069.
Kyselina kyselé podle GOST 61, roztok molární koncentraci 2 mol/dm.
Sodný hydroxid podle GOST 4328, kamenných masové koncentrace 200 g/dm.
Acetát sodný (sodík уксуснокислый) 3-vodní podle GOST 199.
Уротропин podle současného právní dokument, v kamenných masové koncentrace 200 g/dm.
Сульфохлорфенол S podle současného právní dokument, v kamenných masové koncentraci 1 g/dm.
Ethanol (líh) podle GOST 18300.
Фенолфталеин podle současného právní dokument, lihový roztok mediální koncentraci 1 g/dm.
Индикаторная papír kongo platné právní dokument.
Filtr papírový s nízkým obsahem tuku «žlutá páska» podle současného právní dokument.
Vyrovnávací roztok s ph 6,2−6,3: 250 g acetátu sodného se rozpustí v 500 cmvody, přidat 30−40 cm
roztoku kyseliny octové, přikrýval s vodou do 1000 cm
a míchá.
Standardní vzorky podle GOST 8.315.
Standardní roztoky hliníku.
Roztok A: 0,1 g kovového hliníku se rozpustí v 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1). Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm
, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g hliníku.
Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, přikrýval s vodou až po značku a promíchá, se připravuje před použitím.
1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g hliníku.
5 Postup měření
5.1 Навеску vzorky s hmotností 0,5−1,0 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 70 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), baňky podává hodinová skla nebo skleněné воронкой a vedou rozpouštění ohřívá, udržuje objem přibližně 50 cm
přidáním téhož roztoku kyseliny chlorovodíkové.
Po úplném rozpuštění навески po kapkách přidávají азотную kyselinu do zmizení fialové zbarvení roztoku a vařte 3−5 minut Kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
Аликвотную část roztoku 25 cmje umístěn ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm
, neutralizují roztokem hydroxidu sodného na indikační papír kongo k zarudnutí papíru a přidat 10 cm
nadbytku. Roztok se vaří po dobu 10−20 minut, vychladlé na pokojovou teplotu, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se filtruje přes filtr «žlutá páska» vietnamský baňky s kapacitou 100 cm
, odhazovat první podíl filtrátu.
Аликвотную část filtrátu 5−50 cmje umístěn v мерную baňky s kapacitou až 100 cm
, se přidá jedna kapka фенолфталеина, neutralizuje roztokem kyseliny chlorovodíkové (4 mol/dm
) k zániku zbarvení indikátoru a přidal 0,5 cm
roztoku kyseliny v přebytku.
Ополаскивают hrdlo baňky vodou a neutralizován na papíře kongo roztokem уротропина. Pak v kamenných приливают 10 cmvyrovnávací malty, přidat vodu až do objemu cca 80 cm
a aplikuje 2 cm
roztoku сульфохлорфенола S. Kamenných nechat na 15−20 min pro rozvoj zbarvení komplexní sloučeniny, pak приливают 3 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové (4 mol/dm
), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
Optická hustota roztoku se měří při vlnové délce 670 nm s tloušťkou absorbující vrstvy 50 mm. Roztokem srovnání slouží kamenných контрол
ьного zkušenosti.
5.2 Pro budování градуировочного grafika v sedmi z osmi rozměrové vložky s kapacitou 100 cmje umístěn 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cm
standardního roztoku B, což odpovídá 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006 g hliníku. Roztok osmé baňky je roztokem kontrolní zkušeností.
Všechny baňky приливают na 0,5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (4 mol/dm
), indikační papír kongo neutralizují roztokem уротропина (červená barva papíru kongo). Dále se postupuje, jak je uvedeno v 5.1.
O dosažených hodnotách optické hustoty a odpovídajícím masy hliníku budují градуировочный plán.
6 Zpracování výsledků měření
Masivní podíl hliníku , %, vypočítejte podle vzorce
kde — hmotnost hliníku v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— celkový objem roztoku vzorku, v cm
;
— objem prvního ředění vzorku, cm
;
— hmotnost навески, g;
— objem аликвотной části společného roztoku vzorku, v cm
;
— objem аликвотной části prvního ředění vzorku, viz
.
7 statistická odchylka měření
7.1 Rozdíl mezi výsledky měření a výsledky analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulce 1.
Tabulka 1
V procentech
| Hmotnostní zlomek hliníku | Допускаемое rozpor mezi výsledky paralelních měření |
Допускаемое rozdíl mezi výsledky analýzy | Limit chyby měření | ||||
| Od | 0,005 | do | 0,015 | vč. | 0,002 |
0,003 | 0,002 |
| Sv. | 0,015 | « | 0,050 | « | 0,005 |
0,006 | 0,005 |
| « | 0,05 | « | 0,15 | « | 0,02 |
0,03 | 0,02 |
| « | 0,15 | « | 0,50 | « | 0,03 |
0,04 | 0,03 |
| « | 0,50 | « | 1,00 | « | 0,10 |
0,11 | 0,10 |
7.2 Kontrola přesnosti výsledků analýzy se provádějí na standardní vzoru v souladu s GOST 25086.
Domácí provádět kontrolu správnosti výsledků analýzy metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.
Přídatné látky jsou standardní roztoky A nebo Vb
8 Požadavky na kvalifikaci
K provedení analýzy domácí chemik-analytik kvalifikace nejsou nižší než 4 století vypouštění.
