GOST 19863.15-91

• gost-1986315-91.pdf (114.07 KiB)
  ГОСТ 19863.15-91

GOST 19863.15−91 Slitiny titan-nikl. Metody pro stanovení titanu

GOST 19863.15−91

Skupina В59

KÓD STANDARD СОЮ3А SSR

SLITINA TITAN-NIKL

Metody pro stanovení titanu

Titanium-nickel alloy.
Method for the determination of titanium

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1992−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

VÝVOJÁŘI

Av Roce Давыдов, dr. smlouvy o es. věd; Ga Av Мошкин, probíhat. smlouvy o es. věd; Gg Gi Friedman, probíhat. smlouvy o es. věd; La Va Тенякова; L. V. Антоненко; Va Im Queen

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 5.05.91 N 626

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. Četnost kontroly — je 5 let

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje diferenciální фотометрический metoda pro stanovení titanu při hromadné podílu od 40,0 do 50,0%.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

1.1.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

2. PODSTATA METODY

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině sírové, vzdělávání oranžovo-žlutého komplexu titanu s диантипирилметаном a měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 480 nm.

Z různých аликвотных části jednoho roztoku vzorku určují obsah titanu, niklu, železa a mědi (absorpční абсорбционным metodou, respektive podle GOST 19863.5−91 a GOST 19863.14−91).

3. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Spektrofotometr.

Filtry беззольные na TU 6−09−1678.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cmkamenných 1:2.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cm, roztok 1:1.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456, roztok 100 g/dm.

Měď (II) сернокислая 5-vodní podle GOST 4165.

Тиомочевина podle GOST 6344, roztok 100 g/dm.

Диантипирилметан na TU 6−09−3835.

Směs реактивов: 40 g диантипирилметана, 16 g тиомочевины umístěny ve vietnamský baňky kapacitou 2000 cm, приливают 700−800 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové a promíchá otáčením baňky až do úplného rozpuštění реактивов, přidat 6 cmroztoku сернокислой mědi, přikrýval s až 1000 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové a promíchá.

V případě potřeby se roztok přefiltruje přes складчатый filtr z filtrační papír v suchém nebo lehce подогретую baňce, aby se předešlo krystalizaci.

Roztok se připravuje těsně před použitím.

Titan houba na GOST 17746* značky TG-100 nebo titan йодидный.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 17746−96. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztoky titanu

Roztok: 0,4 g titan je umístěn ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cma rozpustí zahřátím na 160 cmroztoku kyseliny sírové, podporující původní objem vody. Po ukončení rozpouštění se přidá po kapkách roztok гидрохлорида гидроксиламина do zmizení fialové zbarvení a 3−4 kapky v přebytek. Stěny baňky обмывают 50−70 cmvody, roztok se míchá a vaří 1−2 min Kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0004 g titanu.

Roztok B: 0,1 g titan je umístěn ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 160 cmroztoku kyseliny sírové a tráví rozpouštění, jak je uvedeno roztok Aa

1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g titanu.

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Навеску vzorku hmotnost 0,25 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 40 cmroztoku kyseliny sírové a rozpuštěné při zahřátí.

4.1.1. Do roztoku se přidá po kapkách roztok гидрохлорида гидроксиламина do zmizení fialové zbarvení, 3−4 kapky v přebytek, приливают 50 cmvody, míchá a vaří 1−2 min

4.1.2. V případě slitiny mědi v kamenných místo гидрохлорида гидроксиламина přidávají po kapkách азотную kyselinu do zmizení fialové zbarvení a úplného rozpuštění částic mědi, pak se zahřeje na zvýraznění bílé výpary kyseliny sírové, vychladlé na pokojovou teplotu, приливают 50 cmvody, míchá a vaří 1−2 min

4.2. Roztok získaný podle § 4.1.1 nebo § 4.1.2, překládají v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Аликвотную část roztoku 4,0 cm, obsahující od 1,6 do 2,0 mg titanu, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm.

4.3. K аликвотной části roztoku приливают 25 cmmix реактивов, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

4.4. Optická hustota roztoku se měří po 5 min při vlnové délce 480 nm v kanálech s tloušťkou фотометрируемого vrstvy 10 mm, mají přísně stejnou pracovní délku.

Roztokem srovnání slouží roztok obsahující 1,6 mg titanu v rozsahu 50 cm.

Masivní podíl titanu určují podle градуировочному grafiku.

4.5. Síť градуировочного grafika

V pěti dimenzionální vložky s kapacitou 50 cmотмеряют na 4 cmstandardního roztoku A, pak čtyři z nich отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 1,6; 1,7; 1,8; 1,9; 2,0 mg titanu, a dále pokračovat podle pp.4.3, 4.4.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masám titanu budují градуировочный plán.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Masivní podíl titanu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost titanu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost vzorku v аликвотной části malty, pm,

5.2. Absolutní допускаемое rozdíl nesmí překročit: výsledky paralelní definice 0,3%; výsledky analýzy 0,4%.