GOST 19863.11-91

• gost-1986311-91.pdf (118.01 KiB)
  ГОСТ 19863.11-91

GOST 19863.11−91 Slitiny titanu. Metoda pro stanovení palladia

GOST 19863.11−91

Skupina В59

KÓD STANDARD СОЮ3А SSR

SLITINY TITANU

Metoda pro stanovení palladia

Titanium alloys.
Method for the determination of palladium

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1992−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

VÝVOJÁŘI

Av Roce Давыдов, dr. smlouvy o es. věd; Ga Av Мошкин, probíhat. smlouvy o es. věd; Gg Gi Friedman, probíhat. smlouvy o es. věd; La Va Тенякова

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 5.05.91 N 625

3. NA OPLÁTKU GOST 19863.11−80

4. Četnost kontroly — je 5 let

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení palladia (při hromadné podílu od 0,05 do 1,0%).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

1.1.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

2. PODSTATA METODY

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v solné a борофтористоводородной kyselin v přítomnosti kyseliny vinné, vzdělávání při ph 1 komplexní sloučeniny palladia s нитрозо-R-solí, barvené na červeno-oranžové barvy, a měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 510 nm. Zbarvení komplexu je stabilní v průběhu jedné noci.

Definice nebrání tomu, niob, molybden, vanad, hliník; brání tomu, zirkonia a chromu při jejich poměru k palladiu více než 1:1.

3. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Teploměr skleněný жидкостный nebo ртутный do 100 °C, s cenou dělení 1°.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cmkamenných 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm.

Směs kyselin: jedna část kyseliny dusičné a tři díly kyseliny chlorovodíkové.

Kyselina víno podle GOST 5817, kamenných 500 g/dm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Kyselina борофтористоводородная: do 280 cmфтористоводородной kyseliny při teplotě (10±2) °C se přidají porce 130 g kyseliny borité a míchá. Ksč činidla se připravují a ukládají do plastové nádoby.

Нитрозо-P-sůl, roztok 1 g/dm.

Palladium podle GOST 13462 značky Pd 99,9.

Standardní roztok palladia: 0,1 g palladia jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmsměsi kyselin, mírně se zahřívá až do úplného rozpuštění, kondenzované do suché soli, приливают 5 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. Operaci opakovat.

Suchý zbytek se rozpustí v 5 cmkyseliny chlorovodíkové, приливают 10 cmvody, zahřeje k varu a vaří po dobu 1 min Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g palladia.

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulka.1 umístěn do vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmkyseliny chlorovodíkové, 2 cmборофтористоводородной kyseliny, 10 cmroztoku kyseliny vinné, promíchá a mírně se zahřívá až do úplného rozpuštění.

Tabulka 1

Do roztoku se přidá 5−10 kapek kyseliny dusičné do ukončení výběru bubliny plynu a zmizení fialové zbarvení, pak roztok vychladlé na pokojovou teplotu, přidají 20 cmroztoku kyseliny vinné, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

4.2. Аликвотную část roztoku 10 cmse pohybují v zúžený baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou do 80 cm, приливают 10 cmroztoku нитрозо-P-soli a zahřívá k varu.

Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

4.3. Optická hustota roztoku se měří při vlnové délce 510 nm v кювете s tloušťkou фотометрируемого vrstvy 30 mm. Roztokem srovnání slouží kamenných určitou zkušeností, který se připravuje na sp 4.1 se všemi používanými v analýze реактивами.

Masivní podíl palladia určují podle градуировочному grafiku.

4.4. Síť градуировочного grafika

V osmi z devíti kuželových baněk o kapacitě 100 cmотмеряют z микробюретки 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6 cmstandardního roztoku palladia, приливают po 1 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, 80 cmvody a dále pokračovat pp.4.2 a 4.3.

Roztokem srovnání slouží roztok, který není uveden palladium.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masám palladia budují градуировочный plán.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Masivní podíl palladia () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost palladia v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost vzorku v аликвотной části malty, pm,

5.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2