GOST 19863.9-91

• gost-198639-91.pdf (292.88 KiB)
  ГОСТ 19863.9-91

GOST 19863.9−91 Slitiny titanu. Metody stanovení niobu

GOST 19863.9−91

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY TITANU

Metody stanovení niobu

Titanium alloys.
Methods for the determination of niobium

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1992−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

VÝVOJÁŘI

Av Roce Давыдов, dr. smlouvy o es. věd; Ga Av Мошкин, probíhat. smlouvy o es. věd; Gg Gi Friedman, probíhat. smlouvy o es. věd; La Va Тенякова; M, H. Горлова, probíhat. chim. věd; Ga Ia Královna; Oa L. Скорская, probíhat. chim. věd

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 5.05.91 N 625

3. NA OPLÁTKU GOST 19863.9−80

4. Četnost kontroly — je 5 let

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Označení НТД, na který je dán odkaz	Číslo položky
GOST 3118−77	2.2; 3.2; 4.2
GOST 3759−75	4.2
GOST 4204−77	2.2; 3.2
GOST 4461−77	4.2
GOST 5456−79	2.2; 3.2
GOST 5457−75	4.2
GOST 5817−77	2.2; 3.2
GOST 7172−76	2.2; 3.2
GOST 9656−75	4.2
GOST 10484−78	4.2
GOST 10652−73	2.2; 3.2
GOST 10929−76	4.2
GOST 16100−79	4.2
GOST 17746−79	2.2; 3.2
GOST 25086−87	1.1
TU 6−09−1678−86	2.2; 3.2

Tato norma specifikuje fotometrické (při hromadné podílu od 0,1 do 5,0%) a absorpční абсорбционный (při hromadné poměru od 0,5 do 5,0%) metody stanovení niobu.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

1.1.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ NIOBU S ČINIDLEM 1-(2-пиридил-А30)-РЕЗОРЦИНОМ (PÁRY) (při hromadné podílu niobu od 0,5 do 5,0%)

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v roztoku kyseliny sírové, vzdělání v roztoku kyseliny chlorovodíkové 0,75 mol/dmbarvené oranžovo-červeného komplexu s PÁRY a měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 536 nm.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Trouba муфельная s терморегулятором.

Filtry обеззоленные na TU 6−09−1678.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cm, roztok 1:2.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cm, roztok 1 mol/dm.

Kyselina víno podle GOST 5817, roztok 200 g/dm.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456, roztok 100 g/dm.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172.

Sůl динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, kamenných 0,0125 mol/dm: 4,65 g трилона B jsou umístěny v zúžený baňky s kapacitou 250 cm, приливают 100 cmvody a rozpustí se při mírném zahřátí. Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, filtrovány v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Titan houba na GOST 17746* značky TG-100.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 17746−96 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Пятиокись niobu.

Standardní roztok niobu: 0,0715 g пятиокиси niobu сплавляют v кварцевом nebo платиновом kelímku s 3 g пиросернокислого draselného při teplotě (800±10) °C v муфельной pece. Po ochlazení se kelímek umístí do sklenice s kapacitou 400 cm, приливают 75 cmroztoku kyseliny vinné a leached плав při zahřátí. Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, переливают v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g niobu.

1-(2-пиридил-azo)-resorcinolu мононатриевая sůl (PÁRY), roztok 1 g/dm: 0,1 g činidla se rozpustí ve 100

cmvody.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску vzorky s hmotností 0,1 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, приливают 15 cmroztoku kyseliny sírové a zahřívá až do úplného rozpuštění.

Pro konání kontrolního zkušenosti stejným způsobem rozpustí 0,1 g titanu.

Do roztoku se přidá po kapkách roztok гидрохлорида гидроксиламина do zmizení fialové zbarvení, deset kapek v přebytek a vaří 1−2 min Kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, приливают 15 cmroztoku kyseliny vinné, переливают v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

2.3.2. Аликвотную část roztoku podle tabulky.1 je umístěn v мерную baňky s kapacitou 50 cm, приливают 1 cmroztoku kyseliny vinné, 1 cmroztoku трилона B, 38,5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, 1 cmroztoku PÁRY, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Tabulka 1

Hmotnostní zlomek niobu, %	Objem аликвотной části, cm
Od 0,5 do 2,5 vč.	2,5
Sv. 2,5 «5,0 «	1

2.3.3. Optická hustota roztoku se měří přes 1 h při vlnové délce 536 nm v кювете s tloušťkou фотометрируемого vrstvy 30 mm.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti se všemi používanými v analýze реактивами na pp.2.3.1, 2.3.2.

2.3.4. Masivní zlomek niobu spolehnout na градуировочному grafiku.

2.3.5. Síť градуировочного grafika

2.3.5.1. Při hromadné podílu niobu od 0,5 do 2,5%

V osm rozměrové vložky s kapacitou 50 cmприливают 2,5 cmroztoku titanu, sedm z nich отмеряют 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 cmstandardní roztok niobu, že odpovídá 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007 g niobu.

2.3.5.2. Při hromadné podílu niobu od 2,5 do 5,0%

V osm rozměrové vložky s kapacitou 50 cmприливают po 1 cmroztoku titanu, sedm z nich отмеряют 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 cmstandardní roztok niobu, že odpovídá 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007 g niobu.

2.3.5.3. K растворам v колбах, která je připravená na pp.2.3.5.1 a 2.3.5.2, приливают po 1 cmroztoku kyseliny vinné a dále postupuje podle pp.2.3.2 a 2.3.3.

Roztokem srovnání slouží roztok, který není uveden niob.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masám niobu budují градуировочный plán.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní zlomek niobu (v) v procentech vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost niobu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorek do příslušné аликвотной části malty, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

Hmotnostní zlomek niobu, %	Absolutní допускаемое divergence %
	výsledky paralelních stanovení	výsledky analýzy
Od 0,50 do 1,00 vč.	0,04	0,05
Sv. 1,00 «2,50 «	0,06	0,07
«2,50» 5,00 «	0,12	0,15

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ NIOBU S СУЛЬФОХЛОРФЕНОЛОМ S (při hromadné podílu niobu od 0,1 do 1,5%)

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v roztoku kyseliny sírové, vzdělání v roztoku kyseliny chlorovodíkové 1 mol/dmmodro-fialové komplexní sloučeniny niob — сульфохлорфенол S-tartarátu a měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 650 nm.

Vliv titanu, zirkonu a železa se odstraní zavedením, respektive kyseliny vinné, трилона B a гидроксиламина гидрохлорида.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Trouba муфельная s терморегулятором.

Filtry обеззоленные na TU 6−09−1678.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cm, roztok 1:3.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cmkamenných 1:1.

Kyselina víno podle GOST 5817, roztoky, 30 g/dma 200 g/dm.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456, roztok 100 g/dm.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172.

Sůl динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, kamenných 0,0125 mol/dm(připraveny podle § 2.2).

Titan houba na GOST 17746 značky TG-100.

Пятиокись niobu.

Standardní roztoky niobu

Roztok A se připravuje p. 2.2.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g niobu.

Roztok B (čerstvá): 10 cmroztoku A dopravují oční kapátko v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s roztokem kyseliny vinné 30 g/dmaž po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g niobu.

Сульфохлорфенол S, roztok 10 g/dm: 0,13 g реактива důkladně rozdrtil v агатовой ступке, jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cm, приливают 80 cmvody a rozpustí se při mírném zahřátí. Po 1 h roztok se filtruje přes filtr («modrá páska») v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až do značky a pře

мешивают.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску slitiny s hmotností 0,1 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, приливают 25 cmroztoku kyseliny sírové a zahřívá až do úplného rozpuštění.

Pro konání kontrolního zkušenosti stejným způsobem rozpustí 0,1 g titanu.

Do roztoku se přidá po kapkách roztok гидрохлорида гидроксиламина do zmizení fialové barvení, deset kapek v přebytek a vaří 1−2 min Kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, приливают 10 cmroztoku kyseliny vinné, переливают v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3.2. K аликвотной části malty, v souladu s tabulka.3 dimenzionální baňka s kapacitou 50 cmприливают 1 cmroztoku трилона B, 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, 1 cmroztoku сульфохлорфенола S, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Tabulka 3

Hmotnostní zlomek niobu, %	Objem аликвотной části, cm
Od 0,1 do 0,5 vč.	5
Sv. 0,5 «1,0 «	2
«1,0» 1,5 «	1

3.3.3. Optická hustota roztoku se měří přes 1 h při vlnové délce 650 nm v кювете s tloušťkou фотометрируемого vrstvy 30 mm.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti se všemi používanými v analýze реактивами.

3.3.4. Masivní zlomek niobu spolehnout na градуировочному grafiku.

3.3.5. Síť градуировочного grafika

V šesti dimenzionální vložky s kapacitou 50 cmприливают na 2 cmroztoku kontrolního zkušenosti, v pěti z nich отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,000025; 0,00003 g niob, a přijít na pp.3.3.2 a 3.3.3.

Roztokem srovnání slouží roztok, který není uveden niob.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masám niobu budují градуировочный plán.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní zlomek niobu (v) v procentech vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnost niobu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorek do příslušné аликвотной části malty, pm,

3.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.4.

Tabulka 4

Hmotnostní zlomek niobu, %	Absolutní допускаемое divergence %
	výsledky paralelních stanovení	výsledky analýzy
Od 0,10 do 0,30 vč.	0,02	0,03
Sv. 0,30 «0,50 «	0,04	0,05
«0,50» 1,50 «	0,06	0,07

4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA STANOVENÍ NIOBU

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v solné a борофтористоводородной kyselin a změření atomové absorpce niobu při vlnové délce 334,4 nm v plameni ацетилен — oxid dusný.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem záření pro niobu.

Ацетилен podle GOST 5457.

Oxid dusný medicínský.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cma roztoky 2:1, 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm.

Kyselina borová podle GOST 9656 a nasycený.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina борофтористоводородная: do 280 cmфтористоводородной kyseliny při teplotě (10±2) °C se přidají porce 130 g kyseliny borité a míchá. Roztok se připravuje a uchovává v plastových nádobách.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Hliník chlorid podle GOST 3759.

Niob podle GOST 16100 značky Snb-00.

Standardní roztoky niobu

Roztok A: 2,5 g kovového niobu jsou umístěny v фторопластовый sklenici s kapacitou až 100 cma rozpustí v 20 cmsměs фтористоводородной dusnatého a kyseliny v poměru 1:1. Rozpouštění vedou při pokojové teplotě, směs kyselin přidávají v malých porcích. Po rozpuštění навески přidat 30 cmnasyceného roztoku kyseliny borité a nechá stát 10 minut a Pak se přidá 5 cmperoxidu vodíku a 10 cmchlorovodíkové.

Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku, promíchá a переливают v фторопластовый sklenici, v níž se realizují rozpouštění.

1 cmroztoku A obsahuje 0,025 g niobu.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 1 cmroztoku peroxidu vodíku, 10 cmkyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0025

g niobu.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Навеску vzorku hmotnosti 0,5 g jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, приливают 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, 1 cmборофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí. Roztok chlazen na teplotu místnosti, přidá 1 cmroztoku peroxidu vodíku, 10 cmборофтористоводородной kyseliny a 20 cmroztoku chloridu hliníku. Po přidání každého реактива roztok opatrně promíchá. Pak roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá

.

4.3.2. Roztok kontrolní zkušeností se připravují na sp 4.3.1.

4.3.3. Síť градуировочного grafika

V pěti kuželových baněk o kapacitě 100 cmje umístěn na 0,5 g slitiny podobného složení анализируемому, ale ne obsahující niob, čtyři z nich отмеряют 1,0; 4,0; 7,0; 10,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,0025; 0,01; 0,0175; 0,025 g niob, a tráví rozpouštění podle § 4.3.1.

4.3.4. Roztok vzorku, roztok ovládací zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилен — oxid dusný (regenerační) a měří atomovou абсорбцию niobu při vlnové délce 334,4 nm.

O dosažených hodnotách atomových абсорбций a vhodně jim masivní концентрациям niobu budují градуировочный graf v souřadnicích «Hodnota atomové absorpce — Hmotnostní koncentrace niobu, g/cm».

Masivní koncentrace niobu v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní zlomek niobu (v) v procentech vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde  — hmotnostní koncentrace niobu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — hmotnostní koncentrace niobu v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески v roztoku vzorku, g

.

4.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.5.

Tabulka 5

Hmotnostní zlomek niobu, %	Absolutní допускаемое divergence %
	výsledky paralelních stanovení	výsledky analýzy
Od 0,50 do 1,00 vč.	0,05	0,10
Sv. 1,00 «2,50 «	0,10	0,15
«2,50» 5,00 «	0,15	0,20