GOST 9853.15-96

• gost-985315-96.pdf (196.86 KiB)
  ГОСТ 9853.15-96

GOST 9853.15−96 Titan houba. Metoda pro stanovení molybdenu

GOST 9853.15−96

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN HOUBA

Metoda pro stanovení molybdenu

Sponge titanium. Method for determination of molybdenum

ISS 77.120
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 2000−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 105, Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 19. října 1999 N 353-art interstate standard GOST 9853.15−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2000

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje экстракционно-фотометрический metoda pro stanovení molybdenu (při hromadné podílu od 0,0005% až 0,1%) v губчатом titanu, podle GOST 17746.

Metoda je založena na tvorbě komplexní sloučeniny molybdenu (VI) s роданидом amonného v přítomnosti восстановителя — дихлорида cínu s následnou экстракцией komplexu бутилацетатом a měřením optické hustoty extraktu.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky. Základní ustanovení, postup vývoje, certifikace, schválení, registrace a použití

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4328−77 Sodíku гидроокись. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 10484−78 Kyselina фтористоводородная. Technické podmínky

GOST 17746−96 Titan houba. Technické podmínky

GOST 22300−76 Estery ethyl a butyl kyseliny octové. Technické podmínky

GOST 23780−96 Titan houba. Metody odběru a přípravy vzorků

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 27067−86 Amonný роданистый. Technické podmínky

3 Obecné požadavky

3.1 Všeobecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086.

3.2 Odběr a přípravu vzorků se provádějí podle GOST 23780.

3.3 Masovou podíl prvku určují ze dvou навескам.

3.4 Při budování градуировочного grafika každá градуировочная bod je postaven na střední арифметическому výsledků dvou měření.

4 Prostředky měření a pomocné zařízení

Spektrometr typu СФ-46 nebo kolorimetr фотоэлектрический koncentrační typ CPK-2, nebo podobný přístroj.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1, 1:9 a 7:93.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina oxid podle GOST 4461, 1,35−1,40 g/cm.

Sodný hydroxid podle GOST 4328, kamenných masové koncentrace 100 g/dm.

Molybdenu (VI) oxid podle současného právní dokument.

Бутилацетат (butyl éter kyseliny octové) podle GOST 22300.

Amonný tartarátu (amonný виннокислый) podle platné právní dokument, v kamenných masové koncentrace 200 g/dm.

Amonný роданид (amonný роданистый) podle GOST 27067, kamenných masové koncentrace 200 g/dm.

Cín дихлорид (cín двухлористое) 2-vodní podle současného právní dokument, v kamenných masové koncentrace 400 g/dm.

Standardní vzorky podle GOST 8.315.

Промывная kapalina: připravují ředěním roztoku дихлорида cínu masové koncentrace 400 g/dmvodou ve vztahu 1:25.

Standardní roztoky molybdenu.

Roztok A: 1,5 g oxidu molybdenu (VI) se rozpustí v 10 cmroztoku hydroxidu sodného masové koncentrace 100 g/dm. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku roztokem zředěné kyseliny sírové (7:93).

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g molybdenu (VI).

Roztok B: аликвотную část 1 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g molybdenu (VI).

5 Postup měření

5.1 Навеску hmotností 0,5−1,5 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 40 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), 15 cmroztoku kyseliny sírové (1:1) a přidány 1−2 kapky фтористоводородной kyseliny. Baňky se podává hodinová skla nebo воронкой a vedou rozpouštění při zahřátí. Po úplném rozpuštění навески přidá 1 cmkyseliny dusičné, roztok упаривают do par серного ангидрида.

5.1.1 Při určování masové podílu molybdenu od 0,0005% do 0,002% упаренный roztok ve formě sirupu se ředí 30 cmvody, приливают 25 cmтартрата amonný, míchá a vychladlé. Dále injekčně 5 cmroztoku роданида amonného, 5 cmroztoku дихлорида cínu a po 5 min roztok se pohybují v делительную trychtýř s kapacitou 300 cm, zředí vodou do objemu 100 cm, se přidá 10 cmбутилацетата a встряхивают po 2 minutách Po svazky fází vodní vrstva se oddělí, k экстракту приливают 25 cmroztoku kyseliny sírové (1:9), 25 cmпромывной kapaliny a встряхивают po dobu 1 min Vodní fáze se oddělí, extrakt přefiltruje přes vrstvu vaty, je odváděna do suché zkumavky nebo baňky s притертой пробк

oh.

5.1.2 Při určování masové podílu molybdenu od 0,002% do 0,1% упаренный roztok ve formě sirupu se pohybují v мерную baňky s kapacitou 200 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Аликвотную část roztoku vybrány podle tabulky 1 a jednají podle 5.1.1.


Tabulka 1

Optická hustota extraktu se měří při vlnové délce 490 nm v кювете tloušťce absorbující vrstvy 10 mm.

Jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti.

Hmotnost molybdenu ve trakční spolehnout na градуировочному grafiku.

5.2 V pěti ze šesti sklenic s kapacitou 200 cmjsou umístěny 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,000005; 0,000010; 0,000015; 0,000020; 0,000025 g molybdenu. Roztok šesté šálku je roztokem kontrolní zkušeností. Roztoky ve všech šálky zředí 15 cmroztoku kyseliny sírové (1:1), přidat 25 cmroztoku тартрата amonného, 5 cmroztoku роданида amonného, 5 cmroztoku дихлорида cínu. Dále postupují podle 5.1.1.

O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim masám molybdenu budují градуировочный plán.

6 Zpracování výsledků měření

Masivní podíl molybdenu , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — je hmotnost molybdenu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost vzorku v аликвотной části malty, pm,

7 statistická odchylka měření

7.1 Rozdíl mezi výsledky měření a výsledky analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulce 2.


Tabulka 2

V procentech

7.2 Kontrola přesnosti výsledků analýzy se provádějí na standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu správnosti výsledků analýzy metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

Přídatné látky je standardní roztok Aa

8 Požadavky na kvalifikaci

K provedení analýzy domácí chemik-analytik kvalifikace nejsou nižší než 4 století vypouštění.