GOST 19863.2-91

• gost-198632-91.pdf (251.16 KiB)
  ГОСТ 19863.2-91

GOST 19863.2−91 Slitiny titanu. Metody stanovení vanadu

GOST 19863.2−91

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY TITANU

Metody stanovení vanadu

Titanium alloys.
Methods for the determination of vanadium

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1992−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

VÝVOJÁŘI

Av Roce Давыдов, dr. smlouvy o es. věd; Ga Av Мошкин, probíhat. smlouvy o es. věd; Gg Gi Friedman probíhat. smlouvy o es. věd; La Va Тенякова; M, H. Горлова, probíhat. chim. věd; Ga Ia Královna; Oa L. Скорская, probíhat. chim. věd

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 05.05.91 N 625

3. NA OPLÁTKU GOST 19863.2−80

4. Četnost kontroly — je 5 let

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje титриметрический (při hromadné podílu od 0,1 do 6,0%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu od 0,1 do 6,0%) metody stanovení vanadu.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

1.1.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ VANADU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi kyseliny sírové a борофтористоводородной kyselin, окислении vanadu do пятивалентного марганцовокислым draslík a titraci jeho roztokem dvojí сернокислой soli oxid železa a amonný (sůl Mora) s фенилантраниловой kyselinou jako indikátoru.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Skříň sporák s терморегулятором.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cm, roztoky 1:1 a 1:5.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm, roztok 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Kyselina борофтористоводородная: do 280 cmфтористоводородной kyseliny při teplotě (10±2) °C se přidají porce 130 g kyseliny borité a míchá. Ksč činidla se připravují a ukládají do plastové nádoby.

Kyselina щавелевая podle GOST 22180, roztok 10 g/dm.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 0,1 mol/dm.

Sodík a oxid podle GOST 83.

Kyselina N-фенилантраниловая na TU 6−09−3501, roztok 2 g/dm: 0,2 g oxidu sodného umístěny ve sklenici s kapacitou až 100 cm, se rozpustí zahřátím v 50 cmvody, se přidají 0,2 g фенилантраниловой kyseliny, míchá, vychladlé na pokojovou teplotu, a přikrýval s vodou do 100 cm.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220, roztoky 0,1 a 0,02 mol/dm: 29,42 nebo 5,88 g перекристаллизованного двухромовокислого draslíku jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, se rozpustí v 500 cmvody, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Pro перекристаллизации 100 g двухромовокислого draslíku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cm, приливают 150 cmvody a rozpustí zahřátím. Roztok při plném za stálého míchání se nalije tenký proud v фарфоровую šálek, který chladí ledovou vodou. Kterému krystaly odfiltrovat отсасыванием na nálevky s porézní skleněnou destičkou, sušené 2−3 h při teplotě (102±2) °C, rozemletý a nakonec sušené při teplotě (200±5) °C po dobu 10−12 hod.

Sůl oxid železa a amonný podvojné сернокислая (sůl Mora) podle GOST 4208, roztoky 0,1 a 0,02 mol/dm: 39,5 nebo 7,9 g soli Mora umístěny ve sklenici s kapacitou 800 cma rozpustí v 500 cmvody, приливают 100 cmroztoku kyseliny sírové 1:1, vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Masivní koncentraci roztoku soli Mora (praktické), vyjádřenou v g/cmvanadu (v), vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde 0,005095 — hmotnostní koncentrace roztoku soli Mora (teoretický), vyjádřená v g/cmvanadu;

 — poměr mezi roztoky двухромовокислого draslíku a soli Mora.

Stanoví poměr mezi roztoky двухромовокислого draslíku a soli Mora: tři kónické baňky o kapacitě 250 cmse přesouvají na 10 cmroztoku двухромовокислого draselný 0,1 nebo 0,02 mol/dm, zředí do 100 cmvodou, приливают 20 cmroztoku kyseliny sírové 1:5, promíchá, přidají se 5−6 kapek фенилантраниловой kyseliny a титруют vhodným roztokem soli Mora do změny zbarvení roztoku z modro-fialové do zelené.

Poměr , (2)

kde v  — objem roztoku двухромовокислого draselný, který se používá pro titrace, cm;

 — objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование, viz.

Masivní koncentraci roztoku soli Mora stanoví před jeho použitím.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulka.1 umístěn do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 60 cmroztoku kyseliny sírové 1:5, 2 cmборофтористоводородной kyseliny a zahřívá až do úplného rozpuštění.

Tabulka 1

Do roztoku se přidá po kapkách roztok kyseliny dusičné do zmizení fialové zbarvení, 2−3 kapky v přebytek a odpařené do vzniku par kyseliny sírové. Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, приливают 100 cmvody a po kapkách roztok марганцовокислого draslíku před příchodem udržitelné světle růžové zbarvení. Pak pomalu, po kapkách přidá roztok šťavelanu do odbarvení.

Roztok титруют roztokem soli Mora 0,02 mol/dmpři hromadné procento vanadu, méně než 0,5% nebo roztokem 0,1 mol/dmpři hromadné procento vanadu více než 0,5% s 5−6 kapkami indikátoru — фенилантраниловой kyseliny do změny zbarvení roztoku z modro-fialové do zelené.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl vanadu (v) v procentech vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde  — instalovaný hmotnostní koncentrace roztoku soli Mora, vyjádřenou v g/cmvanadu;

 — objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование vanadu, cm;

 — hmotnost vzorku, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

3. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ VANADU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v solné a борофтористоводородной kyselin a změření atomové absorpce vanadu při vlnové délce 318,5 nm v plameni ацетилен — oxid dusný.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem záření pro vanadu.

Ацетилен podle GOST 5457.

Oxid dusný medicínský.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cm, roztoky 2:1 a 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina борофтористоводородная: do 280 cmфтористоводородной kyseliny při teplotě (10±2) °C se přidají porce 130 g kyseliny borité a míchá. Ksč činidla se připravují a ukládají do plastové nádoby.

Titan houba na GOST 17746* značky TG-100.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 17746−96. — Poznámka výrobce databáze.

Roztoky titanu

Roztoku A, 20 g/dm: 4 g houbovitý titan je umístěn ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, přidávají 160 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, 8 cmборофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí. Po rozpuštění навески, se přidají 2 cmkyseliny dusičné a uvařený roztok po dobu 1 min Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 200 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok B, 10 g/dm: 1 g houbovitý titan je umístěn ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, přidávají 80 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, 4 cmборофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí. Po rozpuštění навески přidávají šestnáct kapek kyseliny dusičné a uvařený roztok po dobu 1 min Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Amonný ванадиевокислый meta GOST 9336.

Standardní roztok vanadu: 2,2962 g ванадиевокислого amonného umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, se přidá 50 cmvody, 100 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a rozpustí za mírného zahřátí. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,0

01 g vanadu.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску vzorku hmotnost podle tabulky.3 jsou umístěny v zúžený baňky s kapacitou 100 cm, приливают 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, 1 cmборофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí. Po rozpuštění vzorku se přidá deset kapek kyseliny dusičné a uvařený roztok po dobu 1 min Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidají 2 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, 10 cmборофтористоводородной kyseliny, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Tabulka 3

3.3.2. Roztok kontrolní zkušeností se připravují na sp 3.3.1.

3.3.3. Síť градуировочного grafika

3.3.3.1. Při hromadné procento vanadu od 0,1 do 0,5%

V šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn 25 cmroztoku titanu A, pět z nich отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 g vanadu.

3.3.3.2. Při hromadné procento vanadu od 0,5 do 2,0%.

V pěti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn 25 cmroztoku titanu A, čtyři z nich отмеряют 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 g vanadu.

3.3.3.3. Při hromadné procento vanadu, více než 2,0 až 6,0%.

V pěti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmse umístil na 20 cmroztoku titanu B, na čtyři z nich отмеряют 3,0; 6,0; 9,0; 12,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,003; 0,006; 0,009; 0,012 g vanadu.

3.3.3.4. K растворам v колбах, která je připravená na pp.3.3.3.1, 3.3.3.2, 3.3.3.3, přidat na 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, 10 cmборофтористоводородной kyseliny, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3.4. Roztok vzorku, roztok ovládací zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилен-oxid dusný (regenerační) a měří atomovou абсорбцию vanadu při vlnové délce 318,5 nm.

O dosažených hodnotách atomových абсорбций a vhodně jim masivní концентрациям vanadu budují градуировочный graf v souřadnicích «Hodnota atomové absorpce — Hmotnostní koncentrace vanadu, g/cm».

Masivní koncentraci vanadu v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl vanadu (v) v procentech vypočítejte podle vzorce

, (4)

kde  — hmotnostní koncentrace vanadu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — hmotnostní koncentrace vanadu v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorku, g

.

3.4.2. Odlišnost výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.4.

Tabulka 4