GOST 23902-79

• gost-23902-79.pdf (2.83 MiB)
  ГОСТ 23902-79

GOST 23902−79 Slitiny titanu. Metody spektrální analýzy (s Úpravami N 1, 2)

GOST 23902−79*

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY TITANU

Metody spektrální analýzy

Titanium alloys. Methods of spectral analysis

ОКСТУ 1809

Datum zavedení 1981−07−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy 21. listopadu v roce 1979 N 4443 termín zavedení nainstalován s 01.07.81

Testován v roce 1985 Vyhláškou Госстандарта od 20.12.85 N 4508 platnost prodloužena do 01.07.91**

________________

** Omezení platnosti zrušena vyhláškou Госстандарта SSSR od 29.04.91 N 609 (ИУС N 8, rok 1991). — Poznámka výrobce databáze.

* REEDICE (říjen 1988) se Změnou N 1, schválené v srpnu 1986 gg (ИУС 3−86).

Změněna N 2, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 29.04.91 N 609 s 01.09.91

Změna N 2 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 8, rok 1991


Tato norma stanovuje metody spektrální analýzy pro stanovení podílu masové jiné legující prvky a nečistot: hliník, vanadu, železa, křemíku, manganu, molybdenu, cínu, chromu, niklu, zirkonia, mědi deformovatelné a odlévání titanových slitinách.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Hmotnostní zlomek jiné legující prvky a nečistoty v titanových slitinách určují podle градуировочным grafy. Stanoví použití dvou metod třídění podle přístrojů:

metoda «tří norem»;

metody «kontrolního standard».

Registrace spekter fotografickou nebo fotovoltaiku.

Při provádění analýzy fotografickým metodou градуировочные grafika staví na souřadnicích:

,

kde  — rozdíl почернений linky definovaného prvku a prvku srovnání;

 — hmotnostní zlomek definovaného prvku ve standardním vzorku (S).

Při provádění analýzy фотоэлектрическим metodou градуировочные grafika staví na souřadnicích:

, , ,

kde  — čtení výstupního měřicího zařízení;

 — hmotnostní zlomek definovaného prvku SE.

1.2. Pro odpařování vzorku a excitace spektra používají zapalovací a дуговые zdroje světla.

1.3. Pro třídění podle přístrojů uplatňují státní standardní vzorky SRM NN 1641−79 — 1645−79, 1792−80 — 1796−80, 2194−81 — 2198−81, 2881−84 — 2885−84, 3047−84 — 3050−84.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1.3.1. Domácí použití průmyslových standardních vzorků (CCA 5−84 — 7−84, 20−84 — 28−84), standardních vzorků podniky, ale také nově vyráběných standardních vzorků složení slitiny titanu všech kategorií.

(Uveden dále, Ism. N 1).

1.4. Odběr vzorků produkují na normativní a technické dokumentace.

1.5. Ověření správnosti stanovení podílu masové prvků tráví porovnání výsledků spektrální analýzy s výsledky analýzy, provádí chemickými metodami podle GOST 19863.1−80* — GOST 19863.13−80*. Hodnota absolutní допускаемого rozdíly v procentech by mělo být ne více než počítá podle vzorce
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 19863.1−91 — GOST 19863.13−91. Zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

,

kde  — výsledek analýzy vzorku, provádí chemicky, %;

 — výsledek analýzy vzorku, vyrobený спектральным metodou, %;

 — význam reprodukovatelnost spektrální metody analýzy;

 — význam reprodukovatelnost chemické metody analýzy.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2. FOTOGRAFICKÉ METODY SPEKTRÁLNÍ ANALÝZY

2.1. Analýza monolitických vzorků

2.1.1. Podstata metody

Metoda je založena na zavedení spektra vzorku дуговым nebo искровым разрядом s následnou registrací na фотопластинке pomocí спектрографа.

2.1.2. Přístroje, materiály a činidla

Спектрограф střední disperze s křemenné optikou typu VYBAVENOST-30.

Světelné zdroje: искровой generátor typu IG-3 nebo IVS-23 nebo obloukový generátor typ DG-2 nebo IVS-28.

Микрофотометр typ MT-2 nebo IFO-460.

Ослабитель třech krocích.

Uhlíky спектрально čisté značek C-2 nebo C-3, o průměru 6 mm.

Tyče hořčíku značek MG-95 nebo MG-90 dle GOST 804−72*, o průměru 6−8 mm.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 804−93. — Poznámka výrobce databáze.

Tyče měď značek M00, M1 a M2 podle GOST 859−78, o průměru 6 mm.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. Zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Fotografické desky spektrálních typů 1, 2, ES, CH-1 nebo УФШ-3 citlivostí od 3 do 10 kusů.

Проявитель N 1.

Ustalovač kyselý.

Hoblík токарный stolní typ ТВ16.

Bruska kotouč typ ETH-62.

Zařízení pro broušení uhelných elektrody.

Vata гигроскопическая podle GOST 5556−81.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

Domácí použití jiného přístroje, zařízení a materiálů za předpokladu, více přesnosti analýzy, není nižší než stanovené tímto standardem.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.1.3. Příprava vzorků

Pro analýzu používají vzorky následujících tvarech a velikostech:

tyče kruhové nebo čtvercové průřezu o průměru (strany) od 10 do 40 mm, v délkách od 20 do 100 mm;

profily, pásky, disky o tloušťce minimálně 2 mm;

desky o tloušťce nejméně 0,5 mm;

třísek o tloušťce 0,7−1,5 mm, šířce 12 až 15 mm, v délce minimálně 15 mm.

Domácí použití vzorků získaných stlačením pilin nebo сплавления ji v inertní atmosféře.

Обыскриваемую povrch vzorků ostří do roviny na токарном nebo шлифовальном obráběcích strojů; parametr drsnosti povrchu musí být ne více než 20 µm podle GOST 2789−73. Při analýze hobliny používají její hladkou stranu, kterou pre-otřete navlhčeným lihem.

Na обыскриваемой povrch vzorků není dovoleno umyvadla škrábance, praskliny, шлаковые zařazení, надиры, vlnění, barevné побежалости.

Příprava k analýze SE a analyzovaných vzorků (AO) musí být однотипной pro tuto sérii měření. Противоэлектроды ostří na полусферу s poloměrem 3−6 mm, zkráceny kužel s úhlem při vrcholu 60−90° a hřištěm o průměru 1,0−1,5 mm, nebo kužel s úhlem při vrcholu 120°.

2.1.4. Provádění analýzy

Podmínky analýzy fotografickým metodou jsou uvedeny v tabulka.1.

Tabulka 1

Zařízení, materiály a kontrolované parametry	Podmínky analýzy
	monolitické vzorků				roztoky
	prvky	nečistoty			jiné legující prvky a nečistot
Спектрограф	Typ VYBAVENOST-30
Generátor	Typy IG-3 IVS-23 (obtížný okruh)	Typy DG-2 IVS-28		Typy IG-3 IVS-23 (obtížný okruh)	Typ IG-3 (obtížný okruh)
Šířka štěrbiny спектрографа, mm	0,010−0,020	0,007−0,020		0,010−0,020	0,020
Systém osvětlení štěrbiny	Трехлинзовая
Kapacita, uf	0,01	-		0,01	0,01
Indukčnost, mg	0−0,05	-		0,15	0,05
Síla proudu, Ale	1,8−3,0	2,0−10,0		2,0−3,0	2,0
Napětí, V	220
Analytické interval, mm	2,0−2,5	1,5−2,0		2,0	2,0
Задающий rozpětí разрядника, mm	3,0	0,5−0,9		3,0	3,0
Čas předchozího обыскивания, s	30−60	5		30	30−60
Противоэлектрод	Uhlík, měď nebo hořčíkové				Uhlíkový
Fotografické desky	Typy 1, ES, УФШ-3 nebo SP-1				Typy 2, УФШ-3
Souřadnice градуировочного grafika			, *

________________

* Odpovídá originálu. — Poznámka výrobce databáze.

Poznámky:

1. Parametry se nastavují v rámci uvedených hodnot.

2. Čas expozice se stanoví v závislosti na citlivosti použité фотопластинок; to by nemělo být méně než 15 s.

3.  — rozdíl почернений analytické linie a pozadí v blízkosti trati.


Vlnové délky analytických spektrálních čar a rozsahy user-masivní podílem jsou uvedeny v tabulka.2.

Tabulka 2

Pokoj vybraný prvek	Druh vzorku	Vlnová délka čáry definovaného prvku, nm		Vlnová délka čáry srovnání, nm		Rozsah user-masivní podíl, %
Hliník	Monolit	I 396,15 I 394,40 III 360,16		I 394,78 II 356,16		0,2−0,7 2,0−8,0
		I 309,27*		I 310,62 II 304,88 II 303,87		0,5−7,0
		II 281,62**		II 284,19 II 282,00		2,0−8,0
		I 257,51		I 243,41		0,004−0,2
	Roztok	I 394,40		I 394,86		0,2−8,0
Vanad	Monolit	II 326,77		II 326,37 II 303,87 II 299,02		0,2−3,0
		II 310,23 II 309,31 II 303,38		II 304,88 II 303,87		1,0−6,0
		II 289,33 II 288,25		II 282,00		1,0−6,0
		II 268,80		Pozadí		0,002−0,2
	Roztok	(II) 296,80		II 303,87		0,1−6,0
Železo	Monolit	II 259,94 II 259,84 I 248,42		II 288,60 II 284,19 (II) 257,26 I 255,60 I 243,83		0,1−2,0 0,01−0,2
	Roztok	I 259,94		I 261,15 II 257,26		0,1−2,0
Křemík	Monolit	I 288,16		288,60 II 284,19 II 282,00		0,05−0,5
		I 251,43 I 250,69		(II) 257,26 II 255,60 I 252,05
		I 251,43		I 243,83		0,002−0,03
		I 243,52		I 243,41		0,03−0,1
	Roztok	I 288,16		II 299,02		0,05−0,5
Mangan	Monolit	II 294,92 II 293,93		I 310,62 II 303,87		0,5−1,5
		II 261,02 II 260,57 II 257,61		288,60 (II) 257,26 II 255,60		0,5−2,0
		II 261,02		Pozadí		0,007−0,5
		II 257,61		Pozadí		0,0005−0,007
	Roztok	II 293,31		II 299,02		0,5−2,0
Molybden	Monolit	II 287,15 II 284,82		II 303,87 288,60 II 284,19 II 282,00		0,5−10,0
		II 268,41		Pozadí		0,006−0,5
	Roztok	II 287,15 II 284,82		II 299,02		1,0−10,0
Cín	Monolit	I 303,41 I 300,91	*	II 303,87		1,0−5,0
		II 266,12 I 242,95		II 255,60 I 252,05 II 245,04		1,0−5,0
		I 242,95		I 243,83		0,003−1,0
	Roztok	I 284,00		II 299,02		1,0−5,0
Chrom	Monolit	II 284,32		II 303,87 288,60 II 284,19 II 282,00		0,2−3,0
		II 268,71		Pozadí		0,02−0,2
		II 267,72		Pozadí		0,004−0,02
	Roztok	II 284,98		II 299,02		0,2−3,0
Zirkonium	Monolit	II 355,19 II 349,62 II 343,82		II 350,03 I 341,17		1,0−5,0
		II 343,05
		II 339,20		II 303,87		3,0−10,0
		II 273,49		II 303,87 Pozadí		0,1−5,0
		II 270,01		II 299,02		1,0−5,0
		II 243,41		0,006−0,1
		II 257,14		(II) 257,26 II 255,60		1,0−5,0
Zirkonium	Roztok	II 273,84 II 256,89		II 299,02 (II) 257,26		0,1−10,0
Měď	Monolit	I 324,75		II 327,53		0,0009−0,01
		II 224,70		I 224,47		0,01−0,25
Nikl	Monolit	I 341,48		I 342,89		0,01−0,10
		II 239,45		I 243,41		0,10−0,25

________________

* Používá se při analýze slitiny, ne obsahující vanad.

** Používají při analýze slitiny, ne obsahující molybden.

Poznámky:

1. Spektrální čáry, omezené v tabulce парантезом, mohou být odpovídajícím způsobem kombinovány v jakékoliv analytické páry.

2. Při použití v аэрозольно-искровом metodě jako vnitřní standard азотнокислого niklu pro čáru srovnání účtují čáry niklu 309,91 nm nebo 277,31 nm.

3. Římské číslice před hodnotami vlnových délek znamenají příslušnost linky:

I — нейтральному atomu;

II — jednorázově ионизированному atomu;

III — dvakrát ионизированному atomu.


Při práci metodou «tří norem» provádět následující operace:

volí nejméně tři ZE sledované slitiny;

spectra SE a TYPOLOGIE fotografoval na jedné фотопластинке při vybraných podmínkách analýzy s рандомизацией pořadí střelby. Spectra každého SE a TYPOLOGIE, obrázky 2−3 krát;

měří se tvoří černý povlak vybraných analytických linek a linek srovnání, výpočet velikosti rozdílu почернений pro analytické párů linek a aritmetický průměr ze dvou-tří спектрам;

budují градуировочный graf v souřadnicích . Tento graf je vhodný pro analýzu těch vzorků, spektra nichž jsou odstraněny spolu s se na jedné фотопластинке;

na градуировочному grafiku najdou masové podíl prvku v AO.

Čas expozice se volí takové, při kterém jsou zajištěny normální se tvoří černý povlak všech analytických linek.

Při práci metodou «kontrolní odkaz» kromě S, které jsou potřeba pro budování základní градуировочного grafika, používají SOP, který by měl splňovat následující požadavky:

na chemickému složení to musí být snad blíže k polovině rozsahu koncentrací uvedených v normativní a technické dokumentace na tuto slitiny;

na fyzikálně-chemických vlastnostech (způsobu lití, manipulaci s), velikost a tvar SOP musí odpovídat TYPOLOGIE.

Práce začíná s výstavbou hlavní градуировочного grafika. Na jedné фотопластинке obrázky spekter Z této slitiny spolu s спектрами SOP. Spectra každého SE a SOP fotografoval tři-pět krát. Na průměrné hodnoty rozdílu почернений budují trvalé градуировочный plán základní fotografické desky v souřadnicích: .

Při analýze výrobních vzorků na pracovní фотопластинке spolu s спектрами AO obrázky spekter SOP 2−3 krát každý. Určují rozdíl почернений analytické párů linek pro SOP a TYPOLOGIE (a ) jako průměr z příslušných spekter. умножают na hodnotu переводного míry .

Přeložené koeficient , zavedla pro měření vlastností emulze pracovní fotografické desky, vypočítejte podle vzorce

,

kde  — rozdíl почернений pomocné páry linek titanu nebo rozdíl почернений line titan pro dva schodů ослабителя, подсчитанная z několika спектрам základní fotografické desky;

 — rozdíl почернений stejných pomocných linek titanu nebo почернений line titan pro ty schodů ослабителя, подсчитанная pro pracovní fotografické desky.

Přes bod na souřadnicích ; provádět pracovní program, paralelní hlavní, a tráví v ní definice masivní podíl v AO, s využitím hodnotou .

Pro počítání koeficientu doporučuje použít následující dvojice čar titanu (v нанометрах):

Ti 257,10 — Ti 257,26;

Ti 252,00 — Ti 255,60;

Ti 257,10 — Ti 255,60

nebo I a II příčky ослабителя (linky Ti 356,16; Ti 303,

87).

2.1.5. Zpracování výsledků

2.1.5.1. Za konečný výsledek analýzy brát aritmetický průměr tří paralelních měření, získaných ze tří спектрограммам, pokud je splněna podmínka:

,

kde  — největší výsledek paralelního měření;

 — nejmenší výsledek paralelního měření;

 — relativní směrodatná odchylka, popisující konvergenční měření;

 — aritmetický průměr, je hodnota vypočtená z paralelních měření (3).

Při provádění expresní analýzu domácí vypočítá výsledek analýzy ze dvou paralelních měření , a za předpokladu, že

.

2.1.5.2. Reprodukovatelnost fotografické metody analýzy, která se vyznačuje relativní směrodatnou odchylkou , a konvergence jsou uvedeny v tabulka.3.

Tabulka 3

Pokoj vybraný prvek	Rozsah user-masivní podíl, %	Fotografické metody				Фотоэлектрический metoda
		monolit		roztok
		více
Mangan, měď	0,0005−0,001	0,20	0,20	-	-	0,15	0,15
Hliník, vanad, železo, křemík, mangan, měď	0,001−0,01	0,15	0,15	-	-	0,10	0,10
Molybden, cín, chrom, nikl, zirkonium	0,01−0,10	0,08	0,08	0,07	0,06	0,06	0,06
Hliník, železo, křemík, mangan, molybden, chrom, nikl, zirkonium	0,1−0,5	0,05	0,045	0,05	0,045	0,04	0,035
Hliník, vanad, železo, mangan, molybden, cín, chrom, zirkon	0,5−2,0	0,04	0,03	0,04	0,03	0,03	0,03
Hliník, vanad, molybden, cín, zirkonium	2,0−5,0	0,04	0,03	0,03	0,03	0,03	0,03
Hliník, vanad, molybden, chrom	5,0−10,0	0,03	0,03	0,03	0,03	0,03	0,03

2.1.5.3. Metodiky výpočtů a jsou uvedeny v referenční příloze 1.

2.1.5.2, 2.1.5.3 (Upravená verze, Ism. N 1).

2.2. Analýza vzorků, přeložených do roztoku

2.2.1. Podstata metody

Metoda je založena na переведении kovového vzorku v roztoku, вдуваемый sprejem v искровой absolutorium. Spectra se zaregistrují na фотопластинке.

2.2.2. Přístroje, materiály a činidla

Спектрограф střední disperze s křemenné optikou typu VYBAVENOST-30.

Искровой generátor typu IG-3 nebo IVS-23.

Vzduchový kompresor typu КВМ-8 elektrické střešní okno (0,2−0,3 kw) a přijímačem na tlak kpa 50−200.

Rozprašovač s fotoaparátem zpětná kondenzace (sakra.1).

1 — rozprašovač; 2 — pryžové trubice; 3 — kapalina, kapilára; 4 — vzduchový kapilára

Sakra.1

Микрофотометр typ MT-2 nebo IFO-460.

Soustruh pro broušení elektrod typu TV-16.

Zařízení pro broušení uhelných elektrody.

Спектрально čisté uhlíky značek Б3 nebo C3 o průměru 6 mm.

Fotografické desky spektrálních typů I, II, nebo ES citlivostí od 3 do 20 kusů.

Gumové hadice.

Porcelánové kelímky.

Platinové kelímky.

Plastové nádobí.

Filtry беззольные střední hustoty («bílá stuha») a husté («modrá páska»), na druhé 6−09−1678.

Trouba муфельная s терморегулятором.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, 25 procentní roztok.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:3.

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456−79, roztok 100 g/dm(гидроксиламина hydrochlorid).

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, 0,1 n. roztok.

Sodík кремнекислый (NaSiO·9НO) na TÉ 6−09−5337.

Titan houba značky ТГ1−00 GOST 17746−79*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 17746−96. — Poznámka výrobce databáze.

Hliník primární značky А95 podle GOST 11069−74*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Mangan kovový značku Mr-00 GOST 6008−82*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 6008−90. — Poznámka výrobce databáze.

Cín kovový značky 01 podle GOST 860−75.

Nikl kovové značky НП1 podle GOST 492−73.

Molybden je kovový, kovový vanad (hmotnostní zlomek základní prvek ne méně než 99,5%).

Chrom kovové značky Х00 podle GOST 5905−79*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 5905−2004. — Poznámka výrobce databáze.

Železo kovové repasované.

Zirkon хлорокись (zirkon chlorid ZrOCl·8HO).

Voda destilovaná podle GOST 6709−72.

Standardní roztoky: titan s 0,02 g/cm; hliníku s 0,01 g/cm; vanadu od 0,01 g/cm; železa od 0,01 g/cm; křemíku s 0,001 g/cm; manganu od 0,01 g/cm; molybdenu s 0,001 g/cm; niklu z 0,01 g/cm; cín s 0,01 g/cm; chrom s 0,01 g/cm; zirkonia s 0,001 g/cm.

Příprava standardních roztoků je popsáno v povinné прилож

ении 2.

2.2.3. Příprava vzorků

Анализируемую trial, hmotnost 1 g se rozpustí zahřátím na 50 cm, kyselina sírová (1:3), pro oxidaci přidáním několika kapek koncentrované kyseliny dusičné nebo roztoků гидрохлорида гидроксиламина 100 a 200 g/dm. Po úplném rozpuštění vzorku kamenných překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní se objem malty až po značku vodou a důkladně se míchá.

2.2.2, 2.2.3. (Upravená verze, Ism. N 2).

2.2.4. Provádění analýzy

2−3 cmroztoku připraveného podle § 2.2.3 se umístí do komory dávkovače 1 (viz sakra.1) a zavřete otvor stříkací pistole gumovou zátkou 2, do které je vložen uhlíkový elektroda (sakra.2).

Sakra.2

Rozprašovač 1 (vlastnosti.3) zvěčňuje v držáku na stativ спектрографа 2. Patří kompresor 6, перекрывая přístup vzduchu ve spreji svorkou 3. Při dosažení v systému tlak 70−80 kpa, měřeného na манометру 4, odstraňují svorka 3. Vzduch vstupuje ve spreji, začíná podání aerosolu v bit span registrace a spektra.

1 — rozprašovač s korkem a elektroda; 2 — držáky elektrod искрового stativ; 3 — svorky;
4 — tlakoměr na 100 do 200 kpa; 5 — gumové hadice; 6 — kompresor vzduchový s elektropohony

Sakra.3

Podmínky analýzy jsou uvedeny v tabulka.1.

Vlnové délky analytických spektrálních čar a rozsahy user-masivní podílem jsou uvedeny v tabulka.2.

Pro konstrukci grafů používají roztoky pro градуирования (WG), vařené ze standardních roztoků jednotlivých prvků.

Množství standardního roztoku , cm, příslušenství pro přípravu WG, vypočítejte podle vzorce

,

kde  — приготавливаемое počet WG, cm;

 — celková hmotnostní zlomek prvků ve WG, g/dm;

 — hmotnostní zlomek prvku ve WG v přepočtu na kov, %;

 — hmotnostní koncentrace standardního roztoku prvku, g/cm.

Hodnoty veličin , a ptají se, na základě konkrétní analytické úkoly.

Pro přípravu WG domácí použití sady S nebo jednoho SE. Při použití jednoho SE v roztoky vzorků a WG aplikuje jako vnitřní standard 15 cmазотнокислого niklu na 100 cmroztoku.

Složení WG (S) v procentech, připravovaných z jedné, vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnostní zlomek prvku v kovovém S, %;

 — hmotnost S, g;

 — hmotnost analyzovaného vzorku, pm,

Analýza roztoků vzorků se provádějí podle metody «tří norem».

2.2.2−2.2.4. (Upravená verze, Ism. N 1).

2.2.5. Zpracování výsledků

2.2.5.1. Zpracování výsledků je uveden v § 2.1.5.

2.2.5.2. Reprodukovatelnost metody a konvergence jsou uvedeny v tabulka.3.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКИЙ METODA SPEKTRÁLNÍ ANALÝZY

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na zavedení spektra дуговым nebo искровым разрядом s registrací intenzity čar s pomocí fotovoltaické instalace.

3.2. Přístroje a činidla

Instalace fotovoltaiku (квантометр) typ DFS-10M, DFS-36, DFS-41 nebo MFS-4.

Generátor typu ГЭУ-1, УГЭ-4, IVS-1, «АРКУС» nebo IG-3.

Uhlíky спектрально šetrné značky C2 nebo C3, o průměru 6 mm.

Tyče měď značky M00, M1 a M2 podle GOST 859−78, o průměru 6 mm.

Soustruh typu TV-16.

Zařízení pro broušení uhlí.

Bruska broušení.

Domácí použití jiného přístroje, zařízení a materiálů za předpokladu, více přesnosti analýzy, není nižší než stanovené tímto standardem.

3.3. Příprava vzorků

Vzorky se připravují tak, jak je uvedeno v § 2.1.3.

3.4. Provádění analýzy

Analýzy se provádějí metodou «tři standardy» nebo «kontrolní standard».

Podmínky analýzy jsou uvedeny v tabulka.4.

Vlnové délky analytických spektrálních čar jsou uvedeny v tabulka.5.

Analytické čáry se volí v závislosti na masové podíl prvku ve vzorku, možnosti ubytování výstupní štěrbiny na каретках квантометра a tak dále Povoleno použití dalších analytických čar za předpokladu, že poskytují přesnost a citlivost, které splňují požadavky této normy.

Hmotnostní zlomek prvku ve TYPOLOGIE určují pomocí градуировочного grafika, postavená na souřadnicích: nebo ve 2−3 paralelních měření.

Při práci na квантометрах metody «kontrolního standard» s výstavbou градуировочного grafika v souřadnicích pocházejí, jak je uvedeno v § 2.1.4 ( — zobrazená na zařízení, které je poměrné логарифму intenzity). Při tomto градуировочный plán tráví přes bod na souřadnicích ; paralelně k hlavnímu plánu.

Při budování градуировочного grafika v souřadnicích zaznamenají se spektra S, na усредненным отсчетам budují градуировочный naplánovat a nadále ho do průsečíku s osou masivní podíly ( — zobrazená na zařízení, které je poměrné intenzity). Průsečík je «bod otáčení" градуировочного grafika (za předpokladu stálosti «nulové" bod zařízení na odpovídající kanál).

Před analýzou vzorků zaznamenají se spektra SOP 3−5 krát, přes bod otáčení a bod na souřadnicích ; provádět pracovní градуировочный harmonogram, podle něhož určují masovou podíl prvku v

AO.

3.5. Zpracování výsledků

3.5.1. Zpracování výsledků je uveden v § 2.1.5.

3.5.2. Reprodukovatelnost фотоэлектрического metody analýzy a konvergence jsou uvedeny v tabulka.3.

(Upravená verze, Ism. N 1).

Tabulka 4

Kontrolované parametry	Podmínky analýzy
	Квантометр DFS-10M, generátor ГЭУ-1	Квантометр DFS-36, generátor УГЭ-4	Квантометр DFS-41, generátor IVS-1	Квантометр MFS-4
				generátor
				«АРКУС"	IG-3
	Oblouk ac		Pulzní апериодический výboj vysokého napětí	Oblouk ac	Vysoká jiskra
Napájecí napětí, V	220
Síla proudu, Ale	1−3	1−2	5,5	1,1−1,8	2,5
Metoda řízení	Fázový
Fáze поджига, hrad.	90
Kapacita, uf	-	-	16	-	0,01
Indukčnost, mg	-	-	500	-	0,01
Bitový interval, mm	-	-	-	5,5	3,0
Analytické interval, mm	1,5	1,5	5,0	1,5	2,0
Šířka vstupní štěrbiny, mm	0,02−0,06
Šířka výstupní štěrbiny, mm	0,04−0,20	Jsou vybrány v závislosti na koncentraci prvku a míry легирования slitiny
Pečení, s	7−10	7	25	5−30	20
Expozice s	30	30	25	30	20
Противоэлектрод	Uhlíkový o průměru 6 mm, заточенный na полусферу nebo na kužel s úhlem při vrcholu 120°
Souřadnicový systém			,

Poznámky:

1. Parametry se volí v rozmezí uvedených hodnot.

2. Pro slitiny značky ВТ5Л lze použít подставной měděný elektroda o průměru 4 mm, заточенный na zkráceny kužel s hřištěm 1 mm.

3. Při provádění analýzy na квантометре DFS-41 s generátorem IVS-1 je třeba použít odpor 11,5 Ohm.

Tabulka 5

Pokoj vybraný prvek	Vlnová délka čáry definovaného prvku, nm	Rozsah user-masivní koncentrace, %
Hliník	I 265,2 III 360,1 I 396,15 I 394,40 I 308,21	0,004−10,0
Vanad	I 572,70 I 437,92 I 326,77 I 318,54 II 311,84	0,002−6,0
Železo	II 271,41 II 259,94 II 259,84 II 238,20	0,01−2,0
Křemík	I 288,1	0,002−0,5
Mangan	II 294,92 II 293,31	0,0005−2,0
Molybden	I 553,30 I 386,41 II 277,54 II 284,8	0,006−10,0
Cín	I 326,23 I 317,50 I 284,00	0,005−5,0
Chrom	I 534,58 I 425,43 II 296,17 I, II 284,92 II 267,72	0,004−3,0
Nikl	I 341,48	0,01−0,25
Zirkonium	I 477,23 I 349,62 II 343,82 II 339,20	0,006−10,0
Měď	I 324,75	0,001−0,25

Poznámky:

1. Jako linie srovnání používají linky titan: I 453,32 nm; I 363,55 nm; II 324,19 nm; II 271,62 nm; I 334,9 nm nebo неразложенный světlo.

2. Čára vanadu II 311,84 nm nelze použít v přítomnosti chromu.

3. Linku hliníku I 308,21 nm nelze použít v přítomnosti vanadu.

PŘÍLOHA 1 (referenční). PŘEDPOKLÁDANÁ PŘESNOST SPEKTRÁLNÍ ANALÝZY

PŘÍLOHA 1
Referenční

1. Přesnost spektrální metody analýzy — měření kvality, odráží blízkost jejich výsledků se skutečnou hodnotou měřené veličiny — určuje hodnota systematických a náhodných chyb při předpokladu, že omyly jsou vyloučeny z výpočtu (náhodné chyby předmětem normálního zákona rozdělení).

(Upravená verze, Ism. N 2).

2. Při správně naladěné spektrální přístrojové a provádění doporučení standardního postupu analýzy hlavní zdroje systematických chyb jsou chyby, související s vlivem struktury a chemického složení vzorků na výsledky analýzy.

Tyto chyby by měly být zjištěny сопоставлением výsledky analýzy vzorků, provádí se chemické a спектральным metodami analýzy na velkém vzorku (minimálně 30 vzorků) a opraveny úpravou ustanovení градуировочных grafů na SOP. Ověření správnosti výsledků chemické analýzy se provádějí v souladu s GOST 19863.1−80 — GOST 19863.13−80.

3. Výsledek analýzy je vzorek, získaný jako aritmetický průměr, například z dvou (třech) paralelních měření, tj. ze dvou (tří) спектрам, je třeba považovat za jednu definici.

4. Reprodukovatelnost spektrální metody analýzy — měření kvality, odráží blízkost k sobě navzájem výsledků měření, provedených v různých podmínkách (v různé době, v různých místech, různými metodami a prostředky) — je charakterizován hodnotou relativní střední квадратической chyba (relativní směrodatnou odchylkou) jednotky určení .

(Upravená verze, Ism. N 2).

5. Pro počítání volí nejméně pět vzorků jedné značky slitiny, které mají přibližně stejné chemické složení, a v průběhu 5 den tráví jejich analýza série (jedna série za den). Registraci spekter v každé sérii se provádějí v různém pořadí, tj. s рандомизацией. Spectra jedné řady se zaregistrují na jedné фотопластинке. Na každé фотопластинке získají tři spektrum každého vzorku a na tři spektra pro každého SE. Poslední jsou potřebné pro výstavbu nebo úpravy градуировочных grafů.

Při fotovoltaické denně před zahájením měření se provádějí úpravy градуировочных grafů, a pak registraci spekter.

Jen od každého vzorku dostávají za 5 den po 15 měření (pět definic).

Pro každý vzorek výpočet směrodatné odchylky podle vzorce

, (1)

kde  — je průměrná hmotnostní zlomek prvku -m vzorku vypočítaná z pěti definic;

 — hmotnostní zlomek prvku na -mu-definice v -m vzorku vypočítaná ze tří měření;

 — počet definic (5).

Dále vypočítejte standardní odchylka podle vzorce

, (2)

kde  — směrodatná odchylka, подсчитанное respektive na první, druhý a tak dále vzorky podle vzorce (1);

 — počet exemplářů (5).

Relativní směrodatná odchylka , popisující reprodukovatelnost analýzy, výpočet podle vzorce

, (3)

kde  — je průměrná hmotnostní zlomek prvku ve vzorcích, vypočítaná podle vzorce

, (4)

kde  — je průměrná hmotnostní zlomek prvku, respektive, v prvním, druhém, atd. vzorcích, vypočítaná z 5 definic.

6. Konvergence výsledků měření — měření kvality, odráží blízkost k sobě navzájem výsledků měření provedených ve stejných podmínkách, — je charakterizován hodnotou relativní střední квадратической chyby jediného měření.

(Upravená verze, Ism. N 2).

7. Hodnota najdou v seriálu z 20 paralelních měření jednoho vzorku při správně naladěné přístrojové.

Nejprve vypočítejte standardní odchylka podle vzorce

*, (5)

kde  — je průměrná hmotnostní zlomek prvku ve vzorku, подсчитанная z 20 paralelních měření;

* — hmotnostní zlomek prvku ve vzorku vypočítaná podle -tého měření;

 — počet měření v sérii (20).
________________
* Formule a экспликация k ní odpovídají originálu. — Poznámka výrobce databáze.

Dále vypočítejte relativní směrodatná odchylka , popisující konvergenci měření podle vzorce

. (6)

8. Při provádění analýzy je často nutné v odhadu chyby výsledku analýzy a hodnocení důvěryhodnosti limity. Při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95 a propadlé systematické погрешностях vypočítejte podle vzorce

, (7)

kde  — počet definic, podle kterých se vypočte výsledek analýzy vzorku (obvykle v спектральном analýze 1 nebo 2);

 — výsledek analýzy vzorku, počítaný podle definic.

Vypočtená hodnota znamená, že se spolehlivostí 95% skutečné hodnoty stanovené hodnoty leží v intervalu mezi hodnotami

a .

Při tomto nejpravděpodobnějším výsledkem analýzy je hodnota .

9. Offset градуировочного grafika relativně základní (drift je SOP) je považován za významný, pokud je vyšší než směrodatná odchylka výsledků 4 měření, подсчитанное na SOP, tj. pokud je nezbytná úprava grafiky, kde je počet paralelních měření pro SOP, kterou je řízen stav grafika (=4);

 — hmotnostní zlomek prvku ve SOP.

Situace градуировочного grafika je doporučeno kontrolovat na 1−2 SOP 2−3 krát za směnu.

10. Pokud je rozdíl mezi výsledkem analýzy a jedním z mezních hodnot masové podíl prvku pro daný slitiny uvedené v GOST 19807−74*, absolutní hodnotu menší než nebo roven , pak analýza tráví chemicky podle GOST 25086−87 a GOST 19863.1−80 — GOST 19863.13−80, kde  — počet definic (1 nebo 2);

kde  — průměrný výsledek analýzy z jednoho nebo dvou definic.

______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 19807−91. — Poznámka výrobce databáze.

11. Komplexní hodnocení práce generátoru vzrušení spektra, spektrální přístroje a elektronické měřicí zařízení se doporučuje pravidelně (1−2 krát za měsíc) provádět prostřednictvím stanovení relativní směrodatné odchylky v seriálu z 20 paralelních měření podle vzorce (5).

Nalezené hodnoty jsou srovnávány s , tj. s tím směrodatnou odchylkou, které bylo stanovit dříve při vlastní přístrojové. Srovnání vyrábějí podle jakých kritérií.

Pokud více než stolní hodnota , pak to poukazuje na to, že zařízení vyžaduje nastavení. Při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95 a uvedené včetně měření v sérii (20) 2,1.

PŘÍLOHA 2 (povinné). PŘÍPRAVA STANDARDNÍCH ROZTOKŮ

PŘÍLOHA 2
Povinné

1. Standardní roztok titanu s masivní koncentrací 0,02 g/cm: 2 g houbovité titanu se rozpustí zahřátím v 25 cm, kyselina sírová (1:3), tím, že udržuje stálý objem vody. Po ukončení rozpouštění titanu oxidují do четырехвалентного stavu přidáním několika kapek roztoku гидрохлорида гидроксиламина 200 g/dm. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní jeho objem až po značku vodou a promíchá.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2. Standardní roztok hliníku s 0,01 g/cm: 1 g primárního hliníku se rozpustí za mírného zahřátí v 30 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1). Po ukončení rozpouštění roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní jeho objem až po značku vodou a promíchá.

3. Standardní roztok vanadu od 0,01 g/cm: 1 g kovového vanadu se rozpustí ve 20 cmkoncentrované kyseliny dusičné. Po ukončení rozpouštění roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní jeho objem až po značku vodou a promíchá.

4. Standardní roztok železa od 0,01 g/cm: 1 g kovu rozpuštěného železa se rozpustí ve 40 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1). Po ukončení rozpouštění roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní jeho objem až po značku vodou a promíchá.

5. Standardní roztok křemíku s 0,001 g/cm: 10 g кремнекислого sodný (NaSiO·9НO) se rozpustí ve vodě, přidejte 20 kapek roztoku hydroxid sodný 0,1 mol/dm, přefiltruje přes складчатый filtr «modrá páska» v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní jeho objem až po značku vodou a promíchá. Roztok se uchovává v plastových nádobách.

Stanoví mohutnou koncentraci roztoku : v porcelánové hrnku do 50 cmаликвотной části кремнекислого sodíku, přidejte 10 cm, kyselina sírová (1:1), opatrně promíchá a kondenzované sucho. Pak se přidá 10 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a 150 cmvody, rozmíchat a nechat v temnu na 40 min koagulace. Sraženina se filtruje na filtru «bílá stuha» s absorpční a prát osmkrát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:99). Filtr sedimentu подсушивают, озоляют v платиновом kelímku a прокаливают v муфельной pece na teplotu 1000−1100 °C, po 40 minutách Kelímek chlazen a zváží. Прокаленный sediment zpracovávají 10−20 kapkami фтористоводородной kyseliny, jednou kapkou koncentrované kyseliny sírové a zahřívá až do ukončení přidělení par серного ангидрида. Kelímek sedimentu opět прокаливают v муфельной pece na teplotu 1000−1100 °C, po dobu 10 minut, chladné a zváží.

Masivní koncentrace standardního roztoku křemíku g/cm, vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost sedimentu do zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

 — hmotnost kalů po zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

0,4675 — koeficient konverze oxidu křemíku na křemíku;

 — objem standardního roztoku, byly pro stanovení obsahu křemíku, viz.

6. Standardní roztok manganu od 0,01 g/cm: 1 g kovového manganu rozpuštěn v 30 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok se vaří pro odstranění oxidů dusíku. Po ukončení rozpouštění roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní jeho objem až po značku vodou a promíchá.

7. Standardní roztok molybdenu s 0,001 g/cm: 0,1 g kovového molybdenu se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné (1:1), přidejte 20 cmkyseliny sírové (1:2), kondenzované až do vzniku husté bílé páry серного ангидрида a nadále ohřát po dobu 3 min Pak navýšen s 50 cmvody a znovu kondenzované do husté bílé páry. Pak приливают 50 cm, kyselina sírová (7:93), je chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní se objem malty až do značky, stejné kyselinou a míchá

.

8. Standardní roztok niklu s 0,01 g/cm: 1 g kovového niklu se rozpustí ve 40 cmsměsi soli a dusnatý kyselin (1:1). Po rozpuštění roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní jeho objem až po značku vodou a promíchá.

9. Standardní roztok cínu s 0,01 g/cm: 1 g mletého kovového cínu se rozpustí zahřátím ve 20 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové na platinové pohár. Po rozpuštění roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní jeho objem až po značku vodou a promíchá.

10. Standardní roztok chromu s 0,01 g/cm: 1 g kovového chromu se rozpustí ve 40 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1). Po ukončení rozpouštění roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní jeho objem až po značku vodou a promíchá.

11. Standardní roztok zirkonia s 0,001 g/cm: 3,53 g хлорокиси zirkonia (ZrOCl·8HO) se rozpustí v 80 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 cm, doplní jeho objem až po značku vodou a promíchá.

Stanoví mohutnou koncentraci standardního roztoku zirkonia: 50 cmаликвотной části roztoku se umístí do sklenice s kapacitou 150 cm, приливают 70 cmhorké vody, vysrážený oxid zirkoničitý 25% podílem roztokem amoniaku až do vzniku silného zápachu a dát na teplé místo na 20 minut pro koagulace kalu. Sraženina odfiltruje na filtru «bílá stuha» a prát amonný vodou (5 cm25%-ní roztok amoniaku na 1 litr vody), 10 krát. Sediment s filtrem umístěn v váha porcelán kelímek, подсушивают a прокаливают při (1100±10) °C po dobu 40 minut do konstantní hmotnosti. Kelímek sedimentu chlazen a zváží.

Masovou концентрацую standardní roztok zirkonia , g/cm, vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost kalů po прокаливания, g;

0,7403 — koeficient konverze oxidu zirkonia zirkonia;

 — objem standardního roztoku zirkonia, je posuzován pro stanovení zirkonia, viz.

Příloha 2. (Upravená verze, Ism. N 1).