GOST 9853.18-96

• gost-985318-96.pdf (180.60 KiB)
  ГОСТ 9853.18-96

GOST 9853.18−96 Titan houba. Metoda stanovení manganu

GOST 9853.18−96

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN HOUBA

Metoda stanovení manganu

Sponge titanium. Method for determination of manganese

ISS 77.120
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 2000−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 105, Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 19. října 1999 N 353-art interstate standard GOST 9853.18−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2000

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje фотометрический metoda stanovení manganu v губчатом titanu (při hromadné podílu manganu od 0,0005% až 0,1%) podle GOST 17746.

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině sírové, окислении manganu až manganu kyseliny йодатом draselný (sodný) a následné měření optické hustoty roztoku.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky. Základní ustanovení, postup vývoje, certifikace, schválení, registrace a použití

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 6008−90 Mangan kovový a mangan азотированный. Technické podmínky

GOST 10929−76 peroxid Vodíku. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 17746−96 Titan houba. Technické podmínky

GOST 23780−96 Titan houba. Metody odběru a přípravy vzorků

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky

3.1 Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086.

3.2 Odběr a přípravu vzorků se provádějí podle GOST 23780.

3.3 Masovou podíl manganu určují ze dvou навескам.

3.4 Při budování градуировочного grafika každá градуировочная bod je postaven na střední арифметическому výsledků dvou měření.

4 Prostředky měření a pomocné zařízení

Spektrometr typu СФ-46 nebo kolorimetr фотоэлектрический koncentrační, nebo podobný přístroj.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, koncentrovaná a разбавленная 1:1 a 2:5.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:3 a 1:4.

Kyselina solná (хлористоводородная) podle GOST 14261.

Peroxid vodíku podle GOST 10929, zředěný 1:1 a roztok masové koncentrace 100 g/dm.

Draslík перманганат (draslík марганцовокислый), standard-titulek na současnou právní dokument.

Sodný йодат (sodík йоднокислый) метакристаллический podle současného právní dokument, v kamenných masové koncentraci 50 g/dmpřipravují: 25 g йодата sodný se rozpustí ve 400 cmhorké kyseliny dusičné (1:4), ochlazují a ředí až 500 cmroztokem kyseliny dusičné.

Mangan kovový na GOST 6008.

Standardní vzorky podle GOST 8.315.

Standardní roztoky manganu.

Roztok A: roztok перманганата draslíku molární koncentraci 0,02 mol/dm jevyrobený ze standard-титра (фиксанала), překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, приливают 10 cmsírové, zředěné 1:1, po kapkách přidá roztok peroxidu vodíku (1:1), při nepřetržitém míchání do odbarvení roztoku, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0011 g manganu.

Roztoku A': 1,1 g kovového manganu se rozpustí zahřátím ve 20 cmхлористоводородной kyseliny, opatrně po kapkách přidejte 1−2 cmkyseliny dusičné a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A' obsahuje 0,0011 g manganu.

Roztok B: 2 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,000022 g manganu.

5 Postup měření

5.1 Навеску hmotností 0,1−1,0 g se umístí do dvou sklenic s kapacitou 100 cm, приливают 45 cm, kyselina sírová, zředěný 2:5, podává hodinová skla nebo skleněné воронкой a rozpustí zahřátím.

Po ukončení rozpouštění vzorku v roztoku se po kapkách přidává roztok peroxidu vodíku do zmizení fialové zbarvení, pak roztok упаривают do par серного ангидрида. Roztok chlazen приливают 15 cmvody, 7 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:3, v jedné ze sklenic injekčně 15 cmroztoku йодата sodíku (nebo přibližně 0,5 g suchého krystalické) a vařte 10 min Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Po 15 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 530 nm a tloušťce absorbující vrstvy 50 mm.

Roztokem srovnání slouží roztok vzorku bez přídavku йодата sodného (draselného).

5.2 Pro budování градуировочного grafika v sedmi z osmi sklenic s kapacitou 100 cmje umístěn 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,0000044; 0,000011; 0,000022; 0,000044; 0,000066; 0,000088; 0,00011 g manganu.

Roztok sedmý baňky je roztokem kontrolní zkušeností a slouží roztokem srovnání.

Všechny sklenice приливают 12 cmroztoku kyseliny sírové, zředěné 2:5, přidat 15 cmvody, 7 cmroztoku kyseliny dusičné (1:3) a zahřívá k varu. Dále se postupuje, jak je uvedeno v 5.1.

6 Zpracování výsledků měření

Masivní podíl manganu , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost manganu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, pm,

7 statistická odchylka měření

7.1 Rozdíl mezi výsledky dvou měření a výsledky analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulce 1.

Tabulka 1

V procentech

7.2 Kontrola přesnosti výsledků analýzy se provádějí na standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

Přídatné látky je standardní roztoku A'.

8 Požadavky na kvalifikaci

K provedení analýzy domácí chemik-analytik kvalifikace nejsou nižší než 4 století vypouštění.