GOST 28052-97

• gost-28052-97.pdf (448.44 KiB)
  ГОСТ 28052-97

GOST 28052−97 Titan a titanové slitiny. Metody stanovení kyslíku

GOST 28052−97

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN A TITANOVÉ SLITINY

Metody stanovení kyslíku

Titanium and titanium alloys. Methods of determination oxygen

ISS 120.50
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1999−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Всероссийским institutem lehké slitiny (TYPOLOGIE ВИЛС), Interstate technickým výborem МТК 297 «Materiály a polotovary ze speciálních a lehkých slitin"

ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 12−97 od 21. listopadu 1997)

Pro přijetí hlasovali:

Název státu	Název národní orgán pro normalizaci
Ázerbájdžán Republika	Азгосстандарт
Republika Arménie	Армгосстандарт
Republika Bělorusko	Госстандарт Bělorusku
Gruzie	Грузстандарт
Republika Kazachstán	Госстандарт Republiky Kazachstán
Киргизская Republika	Киргизстандарт
Ruská Federace	Госстандарт Rusku
Republika Tádžikistán	Таджикгосстандарт
Turkmenistán	Hlavní Státní inspekce Turkmenistánu
Republika Uzbekistán	Узгосстандарт
Ukrajina	Госстандарт Ukrajiny

3. Usnesením Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 14 dubna 1998 N 119 interstate standard GOST 28052−97 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 1999

4 OPLÁTKU GOST 28052−89

1 OBLAST POUŽITÍ

Tato norma stanovuje postup pro určení kyslíku v titanu a titanových slitinách metodou neutronové aktivační a regenerační metoda tavení v proudu inertním plynu-nosič (při hromadné podílu kyslíku od 0,02 do 0,50%).

2 NORMATIVNÍ ODKAZY

GOST 8.315−97 ГСИ. Standardní vzorky. Základní ustanovení, postup vývoje, certifikace, schválení, registrace a použití

GOST 8.326−89* ГСИ. Метрологическая osvědčení o měření
________________
* Na území Ruské Federace působí PR 50.2.009−94**zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.
** OL 50.2.009−94 uznány za neplatný na základě objednávky Минпромторга Ruska od 30.11.2009 N 1081. — Poznámka výrobce databáze.

GOST 849−97* Nikl primární. Technické podmínky
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 849−2008 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

GOST 860−75 Cín. Technické podmínky

GOST 1012−72 Benzinu letecké. Technické podmínky

GOST 1435−90* Tyče z nelegované ocelové. Technické podmínky
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 1435−99 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

GOST 1465−80 Напильники. Technické podmínky

GOST 2603−79 Aceton. Technické podmínky

GOST 2789−73 Drsnost povrchu. Parametry a specifikace

GOST 4045−75 lavička Svěrák s ručním pohonem. Technické podmínky

GOST 5556−81 Vata lékařská гигроскопическая. Technické podmínky

GOST 5583−78 Kyslík plynný technické a lékařské. Technické podmínky

GOST 9293−74 Dusík plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 21171−80 Generátory neutronů. Typy a základní parametry

GOST 21241−89 Pinzeta lékařské. Obecné technické požadavky a zkušební metody

GOST 22626−77 Generátory neutronů. Obecné technické požadavky

GOST 24104−88* Váhy laboratorní pro všeobecné použití a příkladné. Obecné technické podmínky
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 24104−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

3 OBECNÉ POŽADAVKY

3.1 Všeobecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

3.1.1 Masivní podíl kyslíku v analyzovaných slitinách určují na dvou vzorcích jedné vzorky zváženy s chybou ne více než 0,01 roce Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

3.2 Kontrola přesnosti výsledků analýzy se provádí po každé градуирования instalace, pro to, co je za stejných podmínek, jaké vzorky jsou titanové slitiny, analyzují standardní vzorek (S) složení titanu nebo titanové slitiny dle GOST 8.315 ve dvou paralelních definic. Hmotnostní zlomek kyslíku ve standardním a analyzovaných vzorcích se nesmí lišit o více než dvojnásobek.

Za masovou podíl kyslíku ve standardním vzorku brát aritmetický průměr výsledků paralelních stanovení.

Výsledky analýzy považují za přesné, je-li absolutní hodnota rozdílu výsledků paralelních stanovení kyslíku v SE nesmí překročit normy absolutních povoleném rozdíly konvergence, a rozdíl mezi воспроизведенной a kvalifikovaný masové podílem kyslíku v SE nesmí překročit 0,71, kde  — norma povoleném rozdíly reprodukovatelnost.

4 METODA NEUTRONOVÉ AKTIVACE STANOVENÍ KYSLÍKU

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na použití jaderné reakce O (, ) N, která teče při ozáření analyzované vzorku rychlými neutrony. Masivní podíl kyslíku určují porovnáním aktivity радионуклида dusíku-16 v анализируемом vzorku s aktivitou stejného радионуклида v kontrolní vzorek (vzorek pro monitorování).

4.2 Přístroje, materiály a činidla

Instalace pro stanovení kyslíku typů K-1, K-5, K-7 s generátorem energie neutronů 14 Mev podle GOST 21171, GOST 22626, jejichž proud není menší než 5·10s. Je povoleno použít jiné zařízení podobného určení, které zajišťují získání метрологических parametry, stanovené tímto standardem.

Radioaktivní zdroj cesia-137 s aktivitou menší než 4·10Bc (0,001 mg·eq. rádia).

Váhy laboratorní 2-první třída přesnosti podle GOST 24104.

Aceton podle GOST 2603.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Vata lékařská гигроскопическая podle GOST 5556.

Baptiste.

Vzorek pro kontrolní monitorování (2 ks) z polymethylmethakrylátu (SN, O). Domácí použít namísto polymethylmethakrylátu každá látka, obsahující kyslík, konstantní a známý стехиометрическим složení; hmotnost kyslíku ve vzorku musí být nejméně 0,1 gg V materiálu vzorku pro monitorování nesmí být nečistoty fluoru, boru, uranu a plutonia.

Standardní vzorky (S) složení titanu nebo titanové slitiny dle GOST 8.315 s kvalifikovaný masové podílem kyslíku od 0,02 do 0,50%, například SRM N 3608−87 složení titanové slitiny značky ВТ16. Druh vzorku S (kompaktní nebo некомпактной) musí splňovat paměti analyzovaných vzorků.

Dopravní nádoby, vyrobené z korozi-odolné oceli (například ocel značky 12Х18Н10Т podle GOST 5632) s masovým podílem kyslíku ne více než 0,003%. Je povoleno používat dopravní kontejnery, které jsou vyrobeny z jiných materiálů s nízkým obsahem kyslíku, které mají dostatečnou mechanickou odolnost a neobsahují příměsi fluoru, boru, uranu a plutonia. Při této hmotnostní podíl kyslíku , %, nesmí překročit hodnoty, вычисленного podle vzorce

, (1)

kde  — minimální hmotnost analyzované vzorku, рассчитываемая podle vzorce 2, g;

 — hmotnost přepravního kontejneru, pm,

4.3 Požadavky na bezpečnost

4.3.1 Laboratorní zařízení pro analýzy je třeba umístit v souladu s zařízení k dispozici pravidly pro umístění a provoz generátorů neutronů N 673−76, schválenými Ministerstvem zdravotnictví.

4.3.2 Při provádění analýzy je třeba dodržovat základní hygienická pravidla pro práci s radioaktivními látkami nebo jinými zdroji ionizujícího záření CPES-72/87 N 4422−87, schválené Ministerstvem zdravotnictví.

4.4 Odběr vzorků a příprava vzorků pro analýzy

4.4.1 Vzorek pro analýzu vybrány na normativní dokumentace.

4.4.2 Анализируемый vzorek připravují:

ve tvaru disku o průměru (36,0±0,1) mm a vysoký (8,5±0,1) mm, hrany, které скругляют (poloměr 1 mm), — pro nastavení typu K-1;

ve formě válce o průměru (18,0±0,1) mm, výška (34,0±0,1) mm — pro nastavení typu K-5;

ve tvaru disku o průměru (50,0±0,1) mm a výškou (15,0±0,1) mm, hrany, které скругляют (poloměr 1 mm), — pro nastavení typu K-7.

Tvar a rozměry vzorků pro jiné nastavení jsou definovány profilem a rozměry пневмопочты.

Hodnota parametru drsnosti obráběné plochy musí být ne více než 2,5 mikronů podle GOST 2789.

4.4.3 Некомпактные vzorky vzorky (kousky drátu, granule, prášek, a tak p.) analyzují v dopravních kontejnerech.

Hmotnost analyzované vzorku , g, musí být vyšší než hodnota vypočtená podle vzorce

, (2)

kde  — hustota analyzované vzorku, v g/cm;

 — vnitřní objem přepravního kontejneru, viz.

4.4.4 Před analýzou vzorky (kromě prášku a granulí) обезжиривают ацетоном, líh, sušené na vzduchu, poté se zváží.

4.5 Příprava k analýze

4.5.1 Příprava zařízení

Výcvik jednotek a generátorů neutronů k analýze (zapojení, nastavení, měření úrovně pozadí) se provádějí v souladu s jejich technickými popisy a pokyny k používání (dále jen návod).

4.5.2 Градуирование zařízení

Instalace градуируют v provozním režimu měření na dvou (nastavení typů K-1, K-7) a nebo po jednom vzorku pomocí pevné linky monitoru (nastavení typu K-5).

Градуировочный poměr , r·%, určí se podle vzorce

, (3)

kde  — počet registrovaných impulsů od vzorku pro monitorování pevné linky nebo monitoru (pro nastavení typu K-5);

 — hmotnost kyslíku ve vzorku pro monitorování, který se nachází v kanálu analyzovaného vzorku, g;

 — počet registrovaných impulsů od vzorku pro monitorování, který se nachází v kanálu analyzovaného vzorku.

Analýza malých vzorků lze provádět za předpokladu, 10, некомпактных — při poměru 2·10; v opačném případě je třeba provést výměnu neutronové trubice generátoru neutronů. Tento градуирования — v souladu s návodem

.

4.6 Provádění analýzy

4.6.1 Analýzy se provádějí v souladu s technickým popisem a návodem.

4.6.2 Pro zařízení, které nejsou vybaveny systémy rotace vzorku na pozicích ozařování a měření, počet cyklů ozařování — měření musí být nejméně čtyři.

4.7 Zpracování výsledků

4.7.1 Hromadné podíl kyslíku v анализируемом vzorku , %, vypočítejte podle vzorce

, (4)

kde  — градуировочный koeficient, definovaný podle 4.5.2, g·%;

 — počet registrovaných impulsů od analyzované vzorku;

 — počet registrovaných impulsů pozadí na kanál analyzované vzorku;

 — hmotnost sledované vzorku, g;

 — počet registrovaných impulsů pozadí na kanálu monitoru.

Při použití nastavení typů K-1 a K-7 masovou podíl kyslíku vypočítejte pomocí aritmetického zařízení.

4.7.2 Při použití přepravních kontejnerů, je třeba zadat změnu na masové podíl kyslíku v materiálu nádoby a ve vzduchu, nacházející se uvnitř mezi částicemi vzorku.

V tomto případě masovou podíl kyslíku v анализируемом vzorku , %, vypočítejte podle vzorce

, (5)

kde  — hmotnostní zlomek kyslíku, vypočtená podle vzorce (4), %;

 — objem analyzované vzorku, v cm;

0,03 — součinitel, který bere v úvahu podíl kyslíku ve vzduchu (g/cm)·%.

Masivní podíl kyslíku v materiálu přepravního kontejneru určují tím, že předběžné analýzy prázdného kontejneru s otvory pro odstranění aktivován během ozařování vzduchu z vnitřního objemu.

4.7.3 Допускаемые nesrovnalosti spolehlivosti výsledků s pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce 1.


Tabulka 1 — Normy pro povolenou rozdíly

Hmotnostní podíl kyslíku, %					Absolutní допускаемое divergence %
pro konvergenci		pro reprodukovatelnost
kompaktní vzorků	некомпактных vzorků	kompaktní vzorků	некомпактных vzorků
Od 0,020 až 0,040 vč.					0,005	0,013	0,007	0,016
Sv.	0,040	«	0,060	«	0,007	0,016	0,010	0,019
«	0,060	«	0,090	«	0,009	0,020	0,014	0,024
«	0,090	«	0,120	«	0,012	0,024	0,018	0,029
«	0,120	«	0,150	«	0,015	0,030	0,022	0,036
«	0,15	«	0,20	«	0,02	0,04	0,03	0,05
«	0,20	«	0,30	«	0,03	0,05	0,04	0,06
«	0,30	«	0,40	«	0,04	0,06	0,05	0,07
«	0,40	«	0,50	«	0,05	0,07	0,06	0,08

5 METODA REGENERAČNÍ TÁNÍ V TOX INERTNÍM PLYNU-NOSIČ

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na reakci interakce rozpuštěné a vázané kyslíku s uhlíkem grafitového kelímku při vysoké teplotě. Kyslík z roztaveného vzorku vyniká plynový fáze ve formě oxidu uhličitého. Oxid uhličitý vstupuje do analyzátoru, který je kvantitativní analýza экстрагированного plynu.

5.2 Přístroje, materiály a činidla

Expres-analyzátory kyslíku typů RO-116 firmy ЛЕКО, 02А-2002 firmy ЛЕЙБОЛЬД-ХЕРЕУС, AK-7516 návrhy nevládních ORGANIZACÍ Черметавтоматика a jejich modifikace. Zařízení musí projít метрологическую atestaci v souladu s GOST 8.326.

Je povoleno použít jiné zařízení, aby se zajistilo získání метрологических parametry, stanovené tímto standardem.

Pro přípravu vzorků k analýze a analýze používají následující materiály a činidla.

Kelímky grafitových firem — výrobci analyzátorů nebo kelímky značek WK-1 [1], TG-1 (tažením ФЭ7768003 «E»), závod Электроугли».

Цеолит značky 5A.

Plyn booster.

Dusík поверочный nulové značky B [2].

Argon plynný, odrůda nejvyšší podle GOST 10157.

Dusík plynný podle GOST 9293.

Kyslík plynný podle GOST 5583.

Поверочная plynová směs oxidu uhličitého s dusíkem, značky B [3].

Standardní vzorky složení titanové slitiny dle GOST 8.315 s kvalifikovaný masové podílem kyslíku od 0,02 do 0,50% (např. SRM N 3608−87 složení slitiny titanové značky ВТ16).

Tyče primárního niklu značky H1 nebo H2 podle GOST 849.

Tyče o průměru 8 až 10 mm oceli značky У8 nebo У12 podle GOST 1435.

Cín гранулированное značky O1 nebo O2 podle GOST 860*.
______________
* V seznamu nejsou zahrnuty materiály a činidla, které se používají při provozu jednotlivých typů zařízení jsou uvedeny v příslušných příručkách.

Надфили podle GOST 1465.

Svěráky zámečnické, ruční, podle GOST 4045.

Stopky.

Váhy laboratorní 2-první třída přesnosti podle GOST 24104.

Pinzeta na GOST 21241.

Эксикаторы podle GOST 25336.

Aceton podle GOST 2603.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Benzín letecký podle GOST 1012.

Hořčík перхлорит [4].

Baptiste*.
______________
* Povoleno použití jiných materiálů a реактивов, které zajišťují přesnost měření není nižší, než je uvedeno v této normě.

5.3 Příprava k analýze

5.3.1 Příprava vzorků

5.3.1.1 Vzorek pro analýzu vybrány na normativní dokumentace na konkrétní produkty.

5.3.1.2 Povrch vzorku nemusí mít oxid vrstev a nečistot.

Válcové vzorky вытачивают na токарном obráběcích strojů, nedovolit vznik barev побежалости (oxid filmů). Povrch vzorků obdélníkového tvaru зачищают надфилем. Vzorky nesmí mít praskliny, otřepy, mušlí.

5.3.1.3 Hmotnost a rozměry vzorků — v souladu s technickým popisem analyzátoru.

5.3.1.4 Před analýzou vzorky обезжиривают benzínem, ацетоном, pak lihem, osušit na čisté povrchy a zváží.

5.3.2 Příprava zařízení

5.3.2.1 Hardware připravují na práci v souladu s technickým popisem a návodem k používání (dále jen návod).

5.3.2.2 Síť градуировочного grafika

Градуировочный graf v souřadnicích «Teplota kelímku, °C — napětí proudové zatížení, V» staví na hodnotách teploty tání čistých kovů v rozsahu teplot test titanové slitiny. Harmonogram budují při primárním spuštění přístroje nebo vyměnit strany тиглей.

5.3.2.3 Pomocí градуировочный harmonogram, stanoví napětí proudové zatížení při analýze a odplyňování v závislosti na teplotě je uveden v tabulce 2.

5.3.2.4 Příprava analyzátory

Pro přípravu analyzátory typů RO-116 a 02А-2002 používají поверочную plyn je směs oxidu uhličitého s dusíkem při objemového podílu oxidu uhelnatého ne méně než 99%. Postup přípravy — dle návodu.

Fungování systému titrace analyzátorů typu AK-7516 kontrolovat продувкой газоподводящей trubice snímače, pomalu vydechování vzduchu (při dýchání) a požadovali odchylky šipka indikátoru ph-metr na 0,5−0,65, kde  — maximální hodnota na stupnici. Tato hodnota svědčí o vhodnosti roztoků na měřící buňce. Při menším zamítnutí šipka indikátoru roztoky nahrazují v souladu s návodem.

5.3.3 V souladu s návodem určují změnu kontrolního zkušeností (ПКО) a aplikuje ji v mikroprocesoru. Definice se drží na stejných režimech odplynění a analýzy, co a pro vzorek, se zavedením компенсатора hmotnost vzorku, uvedené v návodu.

Při hodnotě ПКО více než 6·10% dávky тиглей отжигают při остаточном tlaku ne více než 6,65 Pa (5·10mm hg.art.) a teplotě 1900−2000 °C po dobu 4−5 hodin Po ochlazení тиглей při určeném tlaku do pokojové teploty a extrahování jejich by měly být skladovány v эксикаторах nebo plastových sáčků, plněné suchým dusíkem.

Průměrná hodnota ПКО podáván v úložném zařízení analyzátor ve formě reaktivního hodnoty se znaménkem minus v souladu s návodem.

5.3.4 Градуирование analyzátory

Analyzátory градуируют pomocí SE. Pořadí градуирования — v souladu s návodem. Koeficient градуирования injekčně do mikroprocesoru.

Požadavky na S — 3.2.

5.4 Provádění analýzy

Postup pro určení masové podíl kyslíku v analyzovaných vzorcích musí splňovat návod k obsluze analyzátoru konkrétní typ (sekce «Práce»).

Pro definování masové podíl kyslíku v titanu a titanových slitinách používají «холостую» koupel, ke stažení přímo na kelímek na fázi jeho instalace na spodní elektroda trouby před дегазацией.

Optimální pracovní režimy, hmotnost vzorků a složení «povaleč" vany s ohledem na typy používaných analyzátorů musí odpovídat specifikovaným v tabulce 2.


Tabulka 2

Typ analyzátoru	Hmotnost vzorku, g	Složení «povaleč" vany* (poměr masy)	Ředění (poměr masy)**	Teplota analýzy, °C	Čas extrakce, s	Teplota odplynění, °C	Čas odplyňování, s
RO-116	0,2−0,3	15:1	1:10	2200−2250	20−25	2500−2600	25−30
02А-2002, AK-7516	0,05−0,10
______________ * V числителе je uvedena hmotnost niklu nebo oceli, jmenovatel — hmotnost cínu (relativní). ** V числителе je uvedena hmotnost analyzované vzorku, jmenovatel je hmotnost «povaleč" vany (relativní)
Poznámka — Při přípravě «povaleč" vany a разбавлении domácí odchylka od výše uvedených masivní poměrů, ale ne více než 15%.

5.5 Zpracování výsledků

5.5.1 Výsledky stanovení jsou vydávány automaticky, высвечиваются na tabuli digitální вольтметра nebo jsou vytištěny na pásku: pro analyzátory typů RO-116 a AK-7516 — v procentech, pro analyzátory typu 02А-2002 — v částech na milion (milion).

5.5.2 Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 3, při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95.


Tabulka 3 — Normy povoleném rozdíly

Hmotnostní podíl kyslíku, %					Absolutní допускаемое divergence %
pro konvergenci	pro reprodukovatelnost
Od 0,020 až 0,040 vč.					0,013	0,016
Sv.	0,040	«	0,060	«	0,016	0,019
«	0,060	«	0,090	«	0,020	0,024
«	0,090	«	0,120	«	0,024	0,029
«	0,120	«	0,150	«	0,030	0,036
«	0,15	«	0,20	«	0,04	0,05
«	0,20	«	0,30	«	0,05	0,06
«	0,30	«	0,40	«	0,06	0,07
«	0,40	«	0,50	«	0,07	0,08

PŘÍLOHA A (informativní).BIBLIOGRAFIE

APLIKACE A
(informativní)

[1]	TU 48−4803−90/U-80	Kelímky grafitových (Novocherkassk elektrody závod, pm, Новочеркасск, Rostov обл.)
[2]	TU 6−21−39−79	Dusík поверочный (Балашихинский kyslíkový závod, pm, Балашиха Moskevské обл.)
[3]	TU 6−21−81−78	Směs поверочная plynový oxidu uhličitého s dusíkem (Балашихинский kyslíkový závod, pm, Балашиха, Moskevské обл.)
[4]	TU 6−09−3880−75	Hořčík хлорнокислый (Березниковский chemická továrna, pm, Березники, Perm обл.)