GOST 9853.4-96

• gost-98534-96.pdf (404.47 KiB)
  ГОСТ 9853.4-96

GOST 9853.4−96 Titan houba. Metody stanovení chloru

GOST 9853.4−96

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN HOUBA

Metody stanovení chloru

Sponge titanium. Methods for determination of chlorine

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_______________
* V seznamu «Národní standardy» rok 2007
OAKS 77.120.50. — Poznámka výrobce databáze.

Datum zavedení 2000−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 105, Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)

Pro přijetí hlasovali:

Název státu	Název národního orgánu standardizace
Ázerbájdžán Republika	Азгосстандарт
Bělorusko	Госстандарт Bělorusku
Republika Kazachstán	Госстандарт Republiky Kazachstán
Ruská Federace	Госстандарт Rusku
Turkmenistán	Hlavní státní inspekce Turkmenistánu
Ukrajina	Госстандарт Ukrajiny

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 19. října 1999 N 353-art interstate standard GOST 9853.4−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2000

4 OPLÁTKU GOST 9853.4−79

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje турбидиметрический (při hromadné podílu chloru od 0,003% až 0,12%), кулонометрический (při hromadné podílu chloru 0,01% až 0,4%) a меркуриметрический (při hromadné podílu chloru od 0,05% do 0,3%) metody stanovení chloru v губчатом titanu, podle GOST 17746.

Турбидиметрический metoda je založena na reakci vzdělání мелкодисперсного chloridu stříbrného v roztoku vzorku bez oddělení titanu a následné měření optické hustoty.

Кулонометрический metoda je založena na кулонометрическом titraci chlorid iontů v přítomnosti titanu a vzdělávání chloridu stříbra. Pro snížení adsorpce chlorid iontů sedimentu injekčně polyvinyl alkohol.

Меркуриметрический metoda je založena na tvorbě малодиссоциированного připojení двухлористой rtuti při titraci roztoku, který obsahuje chlór, roztokem азотнокислой rtuti s využitím jako indikátoru нитропруссида sodíku.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky. Základní ustanovení, postup vývoje, certifikace, schválení, registrace a použití

GOST 1277−75 Stříbro азотнокислое. Technické podmínky

GOST 3765−78 Amonný молибденовокислый. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4232−74 Draslík йодистый. Technické podmínky

GOST 4233−77 Sodík chlorid. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 4520−78 Rtuť (II) азотнокислая 1-vodní. Technické podmínky

GOST 9656−75 Kyselina borová. Technické podmínky

GOST 10163−76 Škrob instantní. Technické podmínky

GOST 10484−78 Kyselina фтористоводородная. Technické podmínky

GOST 10779−97 Alkohol polyvinyl. Technické podmínky*
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 10779−78 Alkohol polyvinyl. Technické podmínky. (Ukazatel «Národní standardy», rok 2007).- Poznámka výrobce databáze.

GOST 10929−76 peroxid Vodíku. Technické podmínky

GOST 17746−96 Titan houba. Technické podmínky

GOST 23780−96 Titan houba. Metody odběru a přípravy vzorků

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 27068−86 Sodík серноватистокислый (sodíku тиосульфат) 5-vodní. Technické podmínky

3 Obecné požadavky

3.1 Všeobecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086.

3.2 Odběr a přípravu vzorků se provádějí podle GOST 23780.

3.3 Masovou podíl chloru určují ze dvou навескам.

4 Турбидиметрический metoda

4.1 Prostředky měření a pomocné zařízení

Spektrometr typu СФ-46 nebo kolorimetr фотоэлектрический koncentrační typ CPK-2, nebo podobný přístroj.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484, разбавленная 1:5.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:19.

Sodný chlorid (chlorid sodný) podle GOST 4233.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Stříbrný dusičnan (stříbro азотнокислое) podle GOST 1277, kamenných masové koncentrace 2 g/dm.

Státní standardní vzorky podle GOST 8.315.

Standardní roztoky chloridu sodného.

Roztok A: 1,649 g chloridu sodného, sušeného při teplotě 383 K do konstantní hmotnosti, se rozpustí ve vodě, převede v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g chloru.

Roztok B: 2 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00002 g chloru.

4.2 Postup měření

4.2.1 Навеску vzorky hmotností 0,3−1,0 g podle tabulky 1 je umístěn v plastovém sklenice s kapacitou 100 cm, navlhčete 1,5−2,0 cmvody. Sklenici členění jsou umístěny v кристаллизатор se studenou destilovanou vodou při teplotě ne vyšší (288±2) a postupně, v malých porcích приливают 10 cmфтористоводородной kyseliny (1:5); podává sklenici s víkem. Trial se rozpustí při neustálém míchání. Po úplném rozpuštění навески приливают 3 cmkoncentrované kyseliny dusičné do odbarvení roztoku, při této sklenice se podává až do ukončení reakce se přidá 1,5 g kyseliny borité, se míchá do rozpuštění kyseliny borité a kamenných překládají v мерную baňky s kapacitou 50 cm. Roztok s kryty a stěny полиэтиленового šálky umýt dusnatého kyselinou, zředěné 1:19, to stejné přikrýval s roztok baňka až po značku a promíchá.


Tabulka 1

Hmotnostní zlomek chloru, %	Hmotnost навески, g	Аликвотная část roztoku, cm
Od 0,003 až 0,01 vč.	1,0	25
Sv. 0,01 «0,08 «	0,5	15
«0,08» 0,12 «	0,3	5

Аликвотную část roztoku 5−25 cmpodle tabulky 1 je umístěn v мерную baňky s kapacitou 50 cm, приливают азотную salicylovou, zmírněný 1:19, do objemu cca 35 cm, míchá a přidá 3 cmroztoku dusičnanu stříbrného. Bez míchání, roztoky nechat na tmavém místě 10 min, dále navýšen s dusnatý kyselinou, zředěné 1:19, až po značku, promíchá a měří optická hustota roztoku při vlnové délce 400 nm tloušťka absorbující vrstvy 50 mm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

Masivní podíl chloru v trakční spolehnout na градуировочному grafiku.

4.2.2 Pro budování градуировочного grafika v sedmi z osmi rozměrové vložky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010; 0,00012 g chloru.

Roztok osmé baňky je roztokem kontrolní zkušeností.

Roztoky ve všech колбах zředí dusnatého kyselinou, zředěné 1:19, do objemu cca 35 cm, míchá, přidá 3 cmroztoku dusičnanu stříbrného. Bez míchání, nechte na tmavém místě na 10 min a dále postupuje, jak je uvedeno v 4.2.1.

O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim masám chloru budují градуировочный plán.

4.3 Zpracování výsledků měření

Masivní podíl chloru , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost chloru v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — celkový objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески, g;

 — objem аликвотной části vzorku, viz.

4.4 statistická odchylka měření

4.4.1 Rozdíl mezi výsledky dvou měření a výsledky analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost ) by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 2.


Tabulka 2

V procentech

Hmotnostní zlomek chloru	Допускаемое rozpor mezi výsledky paralelních měření	Допускаемое rozdíl mezi výsledky analýzy	Limit chyby měření
Od 0,0030 do 0,0100 vč.	0,0015	0,0020	0,0016
Sv. 0,010 «0,030 «	0,007	0,008	0,006
«0,030» 0,080 «	0,010	0,015	0,012
«0,080» 0,120 «	0,015	0,020	0,016

4.4.2 Kontrola přesnosti výsledků analýzy se provádějí na standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu správnosti výsledků analýzy metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

Přídatné látky je standardní roztok Aa

5 Кулонометрический metoda

5.1 Prostředky měření a pomocné zařízení

Титратор laboratorní кулонометрический se stříbrnými elektrodami (stříbro vysoké čistoty MIKROVLNNÉ trouby-10 o průměru 2−3 mm), typ T-201 nebo podobný přístroj.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484, разбавленная 1:5.

Peroxid vodíku podle GOST 10929, 3 procentní roztok.

Sodný chlorid (chlorid sodný) podle GOST 4233.

Alkohol polyvinyl podle GOST 10779, kamenných masové koncentraci 10 g/dm.

Titan houba s masovým podílem chloru od 0,02% až 0,04%.

Amonný молибдат (amonný молибденовокислый) podle GOST 3765, kamenných masové koncentraci 300 g/dm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, roztok molární koncentraci 2 mol/dm.

Draselný jodid (draslík йодистый) podle GOST 4232.

Sodný тиосульфат (sodík серноватистокислый) (фиксанал) podle GOST 27068, roztok molární koncentraci 0,05 mol/dm.

Kukuřičný škrob, instantní podle GOST 10163, 0,1 procentní roztok.

Státní standardní vzorky podle GOST 8.315.

Standardní roztoky chloridu sodného.

Roztok A: 1,649 g chloridu sodného (předem sušeného při teplotě 383 K) se rozpustí ve vodě, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g chloru.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g chloru.

5.2 Postup přípravy k provádění měření

Před provedením měření za 40−60 min patří na elektrickou síť bloky displej a stabilizátor proudu титратора T-201.

Stanoví pak generátorový proud, rovnající se 20 ma. Задатчик konečný bod titrace nastavit na hodnotu 15 mka. Povrch elektrody musí být lesklé.

Před provedením měření přesně stanovit koncentraci 3%-ní roztok peroxidu vodíku. Pro tento 100 cmkoncentrovaného peroxidu vodíku je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou a promíchá. Аликвотную část roztoku 3 cmje umístěn v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

K аликвотной části roztoku 25 cmpřidají 10 cmroztoku kyseliny sírové, 1 g jodidu draselného a 3 kapky roztoku молибдата amonný, 2−3 kapky roztoku škrobu a титруют roztokem тиосульфата sodíku do zmizení modré zbarvení.

Koncentrace peroxidu vodíku stanoví jednou po vaření.

Masivní podíl peroxidu vodíku , %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde v  — objem roztoku тиосульфата sodíku, израсходованного na титрование, cm;

 — hmotnostní koncentrace тиосульфата sodíku na пероксиду vodíku, která se rovná 0,00085 g/cm;

 — celkový objem ředění peroxidu vodíku, viz.

5.3 Postup měření

5.3.1 Навеску hmotnost 0,3 g se umístí do plastového sáčku a sklenici s kapacitou 35−40 cm, se přidá 15 cmфтористоводородной kyseliny a zavřete víko. Po úplném rozpuštění vzorku roztoku s kryty umýt ve sklenici 2−3 cmvody. Roztok vychladlé na pokojovou teplotu. Z бюретки přidá 5 cmroztoku peroxidu vodíku a aplikuje 1 cmroztoku поливинилового alkoholu. Celkový objem roztoku ve sklenici se přivádí do 30 cm.

Титрование tráví takto: sklenici s roztokem umístěna na титровальный stolek a ponořil se do něj elektrody s rychlostí. Přepínač druhu práce patří na pozici «Příprava», současně patří мешалку. Rukojeť reset indikace čítač nastavit stopky na nulu. Poté, co šipka микроамперметра instalován na rozdělení 5−7 mka, knoflík přepínače druhu práce patří v poloze «Титрование». Současně patří stopky. Poté, co se zastaví титрование (ukazatelem je opalování a výstražné kontrolky «Konec»), zaznamenávají odečet. Dále odečet vrhnout, elektrody a мешалку omýt vodou.

Před měřením obsahu chlorid-iontů v roztoku vzorku se provádějí třídění zařízení a síť градуировочного grafika.

5.3.2 Pro budování градуировочного grafika v sedm plastových sklenic je umístěn навески hmotnost 0,3 g houbovitý titan se stanoveným obsahem chloru méně než 0,04%, rozpustí ve фтористоводородной kyselině, přidá roztoky peroxidu vodíku a поливинилового alkoholu, jak je uvedeno v 5.3.1. V šesti ze sedmi sklenic injekčně 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006 g chloru. Roztok sedmé sklenice je roztokem kontrolní zkušeností. Objem roztoku v šálky doplní vodou do 30 cm. Титрование provádějí, jak je uvedeno v 5.3.1.

O dosažených hodnotách pult a vhodně jim masám chloru, vyjádřené v procentech, budují градуировочный plán. Se změnou sklonu grafika tolerovat градуировочную přímé paralelní osy ординат na význam masové podíl chloru v procentech ve vzorku houbovitý titan, použité pro konstrukci градуировочного grafika.

5.4 Zpracování výsledků měření

Masivní podíl chloru najdou na градуировочному grafiku.

5.5 statistická odchylka měření

5.5.1 Rozdíl mezi výsledky dvou měření a výsledky analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost ) by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 3.


Tabulka 3

V procentech

Hmotnostní zlomek chloru	Допускаемое rozpor mezi výsledky paralelních měření	Допускаемое rozdíl mezi výsledky analýzy	Limit chyby měření
Od 0,010 do 0,030 vč.	0,008	0,010	0,008
Sv. 0,030 «0,060 «	0,010	0,025	0,020
«0,060» 0,080 «	0,012	0,030	0,024
«0,080» 0,100 «	0,016	0,040	0,032
«0,100» 0,120 «	0,018	0,045	0,036
«0,12» 0,30 «	0,02	0,05	0,04
«0,30» 0,40 «	0,03	0,06	0,05

5.5.2 Kontrola přesnosti výsledků analýzy se provádějí na standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu správnosti výsledků analýzy metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

Přídatné látky je standardní roztok Aa

6 Меркуриметрический metoda

6.1 Prostředky pro měření a pomocných zařízení

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484, разбавленная 1:5.

Kyselina oxid podle GOST 4461 koncentrovaná (g/cm) a разбавленная 1:4 a 1:10.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Sodný нитропруссид podle současného právní dokument, v kamenných masové koncentrace 100 g/dm.

Rtuť dusičnan (rtuť азотнокислая) podle GOST 4520, roztok molární koncentraci 0,05 mol/dm.

Sodný chlorid (chlorid sodný) podle GOST 4233.

Státní standardní vzorky podle GOST 8.315.

Roztok chloridu sodného molární koncentraci 0,1 mol/dmpřipravují z standard-титра podle současného právní dokument.

Standardní roztoky chloridu sodného.

Roztok A: 1,649 g chloridu sodného, sušeného při teplotě (383±10) K, rozpustí se ve vodě, dopravují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g chloru.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g chloru.

6.2 Postup přípravy k provádění měření

6.2.1 Příprava roztoku dusičnanu rtuti: 17,0 g dusičnanu rtuti se rozpustí v 150 cmvody s přídavkem 20 cmkyseliny dusičné (g/cm). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

6.2.2 Definice koeficientu změny molární koncentrace roztoku dusičnanu rtuti: vietnamský baňky s kapacitou 250 cmvybrány 25 cmchlorid sodný molární koncentraci 0,1 mol/dm, přidat 6 cmroztoku kyseliny dusičné (1:4), 2 cmroztoku нитропруссида sodíku a титруют roztokem dusičnanu rtuti až do vzniku není mizející za stálého míchání muti.

Koeficient změny molární koncentrace roztoku dusičnanu rtuti vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde je 25 — objem roztoku chloridu sodného, půjčky pro titrace, cm;

 — objem roztoku dusičnanu rtuti, израсходованного na титрование, viz.

Výsledky vypočítejte s přesností na čtvrté desetinné znaménko. Za výsledek brát průměr tří paralelních stanovení. Koeficient změny molární koncentrace musí být v rozmezí 0,9500−1,0500. Koeficient změny molární koncentrace je kontrolována jednou za měsíc.

6.3 Postup měření

Навеску hmotnosti 2 g je umístěn v plastovém sklenice s kapacitou 100−200 cma navlhčete 2 cmvody. Sklenici umístím na кристаллизатор se studenou destilovanou vodou o teplotě ne vyšší (288±2) a postupně, v malých porcích приливают 40 cmroztoku фтористоводородной kyseliny (1:5), podává sklenici s víkem. Trial se rozpustí při neustálém míchání. Po úplném rozpuštění навески приливают 4−5 cmkoncentrované kyseliny dusičné do odbarvení roztoku, při této sklenice se podává až do ukončení reakce, kamenných vychladlé na pokojovou teplotu.

Roztok se promítají do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, kam je pre-aplikuje 2 g kyseliny borité a 50 cmvody, roztok se míchá až do úplného rozpuštění, приливают 10 cmroztoku kyseliny dusičné (1:10), přidat 1−2 cmroztoku нитропруссида sodíku a титруют z микробюретки roztokem dusičnanu rtuti až do vzniku není mizející při pečlivém míchání muti.

Současně provádějí kontrolní zážitek přes všechny fáze analýzy.

6.4 Zpracování výsledků měření

Masivní podíl chloru , %, vypočítejte podle vzorce

, (4)

kde v  — objem roztoku dusičnanu rtuti, израсходованного na титрование, cm;

 — objem roztoku dusičnanu rtuti, израсходованного na титрование kontrolního zkušenosti, cm;

 — koeficient změny molární koncentrace roztoku dusičnanu rtuti;

0,00355 — hmotnostní koncentrace dusičnanu rtuti, g/cmchloru;

 — hmotnost навески, pm,

6.5 statistická odchylka měření

6.5.1 Rozdíl mezi výsledky dvou měření a výsledky analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost ) by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce 4.


Tabulka 4

V procentech

Hmotnostní zlomek chloru	Допускаемое rozpor mezi výsledky paralelních měření	Допускаемое rozdíl mezi výsledky analýzy	Limit chyby měření
Od 0,050 až 0,150 vč.	0,013	0,020	0,016
Sv. 0,150 «0,300 «	0,028	0,040	0,030

6.5.2 Kontrola přesnosti výsledků analýzy se provádějí na standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu správnosti výsledků analýzy metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

Přídatné látky je standardní roztok Aa

7 Požadavky na kvalifikaci

K provedení analýzy domácí chemik-analytik kvalifikace nejsou nižší než 4 století vypouštění.