GOST 19863.6-91

• gost-198636-91.pdf (272.62 KiB)
  ГОСТ 19863.6-91

GOST 19863.6−91 Slitiny titanu. Metody pro stanovení křemíku

GOST 19863.6−91

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY TITANU

Metody pro stanovení křemíku

Titanium alloys.
Methods for the determination of silicon

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1992−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

VÝVOJÁŘI

Av Roce Давыдов, dr. smlouvy o es. věd; Ga Av Мошкин, probíhat. smlouvy o es. věd; Gg Gi Friedman, probíhat. smlouvy o es. věd; La Va Тенякова; M, H. Горлова, probíhat. chim. věd; L. V. Антоненко; Oa L. Скорская, probíhat. chim. věd

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 5.05.91 N 625

3. NA OPLÁTKU GOST 19863.6−80

4. Četnost kontroly — je 5 let

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu od 0,04 do 0,5%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu od 0,1 do 0,5%) metody stanovení křemíku.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

1.1.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ KŘEMÍKU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině sírové, vzdělávání žluté formy кремнемолибденовой kyseliny, obnově její solí Mora do modrého formuláře кремнемолибденовой kyseliny a měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 625 nm.

Z různých аликвотных části jednoho roztoku vzorku určují masovou podíl křemíku a železa.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Trouba муфельная s терморегулятором.

Filtry обеззоленные na TU 6−09−1678.

Адсорбент (мацерированная papír): 100 g nastrouhaných filtrů («red ribbon») je umístěn ve sklenici s kapacitou 500 cm, приливают 300 cmhorké vody a míchadlo se míchá do hladka.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cmkamenných 1:99.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cma roztoky 1:1, 1:3 a 1:99.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456, roztok 100 g/dm.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok 5 g/dm, připravují a ukládají do plastové nádoby.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, перекристаллизованный z спиртового roztoku, roztok 100 g/dm, čerstvá; vaří v plastových nádobách.

Pro перекристаллизации 250 g молибденовокислого amonného umístěny ve sklenici s kapacitou 1 dm, приливают 400 cmvody, zahřáté na teplotu (80±2) °C, se rozpustí za míchání tyčinkou, je přidán amoniak až do vzniku zápachu a filtruje horký roztok přes hustý filtr («modrá páska») do sklenice, který obsahuje 300 cmethanolu. Roztok chlazen na teplotu (10±2) °C a dávají se mohla usadit na 1 hod. Kterému krystaly odfiltrovat přes trychtýř Бюхнера, отсасывая маточный roztok přes filtr střední hustoty («bílá stuha»).

Krystaly se promyje třikrát этиловым lihem krocích po 30 cm, po kterém je rovnoměrně rozdělují na plechu filtrační papír, прикрыв druhým listem papíru, a sušené na vzduchu po dobu 8−10 hod.

Sůl oxid železa a amonný podvojné сернокислая (sůl Mora) podle GOST 4208, roztok 50 g/dm: 50 g реактива umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cm, приливают 200 cm),roztok kyseliny sírové 1:99 a rozpustí навеску při zahřátí. Roztok se přefiltruje přes dvojitou складчатый hustý filtr («modrá páska») zúžený v baňce s kapacitou 1 dm, приливают 440 cmroztoku kyseliny sírové 1:1, vychladlé na pokojovou teplotu, приливают vodu do objemu 1 dma míchá.

Titan houba na GOST 17746* značky TG-100.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 17746−96 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Sodík кремнекислый meta 9-vodní na TU 6−09−5337.

Standardní roztok křemíku: 1 g кремнекислого sodíku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cm, se rozpustí ve 100 cmvody, přidejte 1 cmroztoku hydroxidu sodného a roztok se filtruje přes husté складчатый filtr («modrá páska») v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok se uchovává v plastových nádobách.

1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g křemíku.

Pro stanovení masové koncentrace křemíku аликвотную část roztoku 50 cmjsou umístěny v фарфоровую šálek kapacitou 200 cm, приливают 10 cmkyseliny chlorovodíkové, míchá, kondenzované sucho, приливают 10 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. K suchému zbytku приливают 10 cmkyseliny chlorovodíkové, 100 cmhorké vody, rozmíchat a nechat na teplém místě desky při teplotě 50−60 °C na 40 min koagulace kalu. Sraženina odfiltruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») s mocně adsorbent a prát osmkrát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:99.

Filtr sedimentu подсушивают, озоляют v платиновом kelímku a прокаливают v муфельной peci při teplotě 1000−1100 °C po dobu 30 min Kelímek vychladlé na pokojovou teplotu a zváží. Pak se na mělký návrh v kelímku se přidá z plastové pipety deset kapek фтористоводородной kyseliny na jednu kapku kyseliny sírové a zahřívá až do ukončení výběru bílých par kyseliny sírové. Kelímek se zbytkem se opět прокаливают v муфельной pece na teplotu 1000−1100 °C, po dobu 10 minut, vychladlé na pokojovou teplotu a zváží.

Masivní koncentraci křemíku (a), g/cm, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost sedimentu do zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

 — hmotnost kalů po zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

0,4675 — koeficient konverze oxidu křemíku na křemíku;

 — objem standardního roztoku, byly pro stanovení křemíku, s

m.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску vzorky v souladu s tabulka.1 umístěn do vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, приливают 30 cmroztoku kyseliny sírové 1:3, podává baňky hodinová skla nebo воронкой a zahřívá do rozpuštění навески, podporující původní objem vody. Současně se rozpustí odpovídající навеску houbovitý titan.

Tabulka 1

V kamenných приливают po kapkách roztok гидрохлорида гидроксиламина do изчезновения fialové zbarvení, pět kapek v přebytek a vaří 1−2 min Kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

2.3.2. Аликвотную část roztoku 10 cmse pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 30 cmvody, 10 cmroztoku молибденовокислого amonného. Roztok vydrží asi 30 minut, приливают 30 cmroztoku kyseliny sírové 1:3 a se míchá až do úplného rozpuštění bílé kaly.

Na transparentní раствору приливают 10 cmroztoku soli Mora, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

2.3.3. Optická hustota roztoku se měří po 5 min při vlnové délce 625 nm v кювете s tloušťkou фотометрируемого vrstvy 50 mm při hmotnost podílu křemíku méně než 0,1% a 30 mm při hmotnost podílu křemíku větší než 0,1%. Roztokem srovnání slouží аликвотная část kontrolního zkušenosti, vařené v pp.2.3.1, 2.3.2, se všemi používanými v analýze реактивами.

Masivní podíl křemíku spolehnout na градуировочному grafiku.

2.3.4. Síť градуировочного grafika

V devíti z deseti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmотмеряют 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9 cmstandardní roztok křemíku, což odpovídá 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007; 0,00008; 0,00009 g křemíku, za všechny baňky приливают 10 cmroztoku titanu, získaného podle § 2.3.1, a dále pokračovat podle pp.2.3.2, 2.3.3.

Roztokem srovnání slouží roztok, který není uveden křemík.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masám křemíku budují градуировочный plán.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl křemíku (a) v procentech vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnost křemíku v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost vzorku v аликвотной části malty, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

3. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫИ METODA PRO STANOVENÍ KŘEMÍKU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v solné a борофтористоводородной kyselin a změření atomové absorpce křemíku při vlnové délce 251,6 nm v plameni ацетилен — oxid dusný.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem záření pro křemík.

Ацетилен podle GOST 5457.

Oxid dusný medicínský.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cma roztoky 2:1, 1:1 a 1:99.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cm.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina борофтористоводородная: do 280 cmфтористоводородной kyseliny při teplotě (10±2) °C se přidají porce 130 g kyseliny borité a míchá. Roztok se připravuje a uchovává v plastových nádobách.

Titan houba na GOST 17746 značky TG-100.

Sodík кремнекислый meta 9-vodní na TU 6−09−5337.

Standardní roztoky křemíku

Roztok A: 10,112 g кремнекислого sodný se rozpustí ve фторопластовом sklenici 100 cmvody při mírném zahřátí, kamenných překládají v мерную baňky s kapacitou 200 cm, doplní vodou po značku a promíchá. Roztok se uchovává v plastových nádobách.

1 cmroztoku obsahuje asi 0,005 g křemíku.

Masivní koncentraci křemíku (a), g/cmve standardním roztoku A stanoví гравиметрическим metodou.

Аликвотную část roztoku A ve výši 5 cm, jsou umístěny v фарфоровую šálek, přidat 10 cmkyseliny chlorovodíkové, míchá, kondenzované sucho, ke zbytku se přidá 10 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. K suchému zbytku приливают 10 cmkyseliny chlorovodíkové, 100 cmteplé vody, promíchá a nechá stát na teplém místě desky na 40 min koagulace kalu. Sraženina odfiltruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») s mocně adsorbent a umyl ji osmkrát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:99. Další operace se provádějí podle § 2.2.

Roztok B: 5 cmroztoku A отмеряют v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se připravuje těsně před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje zhruba 0,00025

g křemíku.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску vzorku hmotnosti 0,5 g jsou umístěny v фторопластовый sklenici s kapacitou 100 cm, приливают 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, 1 cmборофтористоводородной kyseliny. Zavřete sklenici víkem a vedou rozpuštění při pokojové teplotě (rozpouštění dochází během 3−8 h, v závislosti na složení slitiny). Po rozpuštění vzorku se přidá 5 cmkyseliny dusičné, 10 cmборофтористоводородной kyseliny a nechá stát 20 min Překládají roztok мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku, promíchá a tolerovat v té sklenici, v níž se realizují rozpouštění.

3.3.2. Roztoky kontrolního zkušenosti připraveny podle § 3.3.1.

3.3.3. Síť градуировочного grafika

V sedm фторопластовых sklenic o kapacitě 100 cmje umístěn na 0,5 g houbovitý titan, pět z nich отмеряют 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 g křemíku, a tráví rozpouštění podle § 3.3.1.

3.3.4. Roztok vzorku, roztoky kontrolního zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилен — oxid dusný (regenerační) a měří atomovou абсорбцию křemíku při vlnové délce 251,6 nm.

O dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim masivní концентрациям křemíku budují градуировочный graf v souřadnicích «Hodnota atomové absorpce — Hmotnostní koncentrace křemíku, g/cm».

Masivní koncentraci křemíku v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl křemíku (a) v procentech vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde  — hmotnostní koncentrace křemíku v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — hmotnostní koncentrace křemíku v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески v roztoku vzorku, g

.

3.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

Tabulka 3