GOST 9853.22-96

• gost-985322-96.pdf (319.63 KiB)
  ГОСТ 9853.22-96

GOST 9853.22−96 Titan houba. Metody pro stanovení niklu

GOST 9853.22−96

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN HOUBA

Metody pro stanovení niklu

Sponge titanium. Methods for determination of nickel

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* V seznamu «Národní standardy», 2008

OAKS 77.120, 77.120.50 — Poznámka výrobce databáze.

Datum zavedení 2000−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 105, Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 19. října 1999 N 353-art interstate standard GOST 9853.22−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2000

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje экстракционно-фотометрический (při hromadné podílu niklu od 0,005% do 0,15%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu niklu od 0,001% do 0,01%) metody stanovení niklu v губчатом titanu, podle GOST 17746.

Экстракционно-фотометрический metoda je založena na tvorbě komplexní sloučeniny niklu s диметилглиоксимом v amoniaku prostředí, extrakční jeho хлороформом a následné měření optické hustoty extraktu při vlnové délce 360 nm.

Absorpční абсорбционный metoda je založena na měření atomové absorpce niklu při vlnové délce 232,0 nm, электротермическом režimu атомизации.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky. Základní ustanovení, postup vývoje, certifikace, schválení, registrace a použití

GOST 849−97* Nikl primární. Technické podmínky
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 849−2008 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5828−77 Диметилглиоксим. Technické podmínky

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 17746−96 Titan houba. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 20015−88 Chloroform. Technické podmínky

GOST 23780−96 Titan houba. Metody odběru a přípravy vzorků

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky

3.1 Všeobecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086.

3.2 Odběr a přípravu vzorků se provádějí podle GOST 23780.

3.3 Masovou podíl niklu určují ze dvou навескам.

3.4 Při budování градуировочного grafika každá градуировочная bod je postaven na střední арифметическому výsledků dvou měření.

4 Экстракционно-фотометрический metoda

4.1 Prostředky měření a pomocné zařízení

Spektrofotometr nebo kolorimetr фотоэлектрический koncentrační typ CPK-2, nebo podobný přístroj.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 14261, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461, 1,40 g/cm, разбавленная 1:1.

Amonný tartarátu (amonný виннокислый) podle platné právní dokument, v kamenných masové koncentrace 200 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760, kamenných masové koncentrace je 250 g/dm.

Ethanol (líh) rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Диметилглиоксим podle GOST 5828, lihový roztok mediální koncentraci 10 g/dm.

Chloroform podle GOST 20015.

Индикаторная papír lakmusovým podle současného právní dokument.

Nikl značky Н22 podle GOST 849.

Standardní vzorky podle GOST 8.315.

Standardní roztoky niklu.

Roztok A: 0,2 g niklu se rozpustí v 15 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové a 5 cmroztoku kyseliny dusičné (1:1) při zahřátí, kondenzované sucho, pak přidejte 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. Выпаривание opakovat ještě jednou při přidávání roztoku kyseliny chlorovodíkové. Pak přidejte 100 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se hodí k použití během 3 měs.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0002 g niklu.

Roztok B: 5 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g

niklu.

4.2 Postup měření

4.2.1 Навеску vzorku hmotnost 1,0 g (při hromadné podílu niklu od 0,005% do 0,05%) a hmotnosti 0,5 g (při hromadné podílu niklu více než 0,05% až 0,15%) jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 40 cmroztoku kyseliny sírové a rozpuštěné při zahřátí. Po úplném rozpuštění se přidá po kapkách азотную kyselinu do odbarvení roztoku a упаривают před příchodem par серного ангидрида. Pak roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Аликвотную část roztoku 5−10 cmje umístěn ve sklenici s kapacitou 300 cm, se přidá 10 cmroztoku тартрата amonný, zředí vodou do 80 cm, neutralizuje roztokem amoniaku na lakmusový papír do více слабощелочной reakce. Roztok chlazen převedeny do делительную trychtýř, přidejte 3 cmroztoku диметилглиоксима, injekčně 6 cmchloroformu (приливают z бюретки) a встряхивают během 2 min

Roztok nechat pro delaminaci na 1−2 min, pak хлороформный extrakt se oddělí do suché zkumavky s притертой zátkou. Re экстракцию tráví po 1 min se přidá 5 cmchloroformu. Extrakty se spojí, filtruje přes suchý papírový filtr a měří optická hustota při vlnové délce 360 nm tloušťka absorbující vrstvy 20 mm.

Roztokem srovnání slouží хлороформный extrakt kontrolního zkušenosti.

Množství niklu v trakční spolehnout na градуировочному hrabě

ику.

4.2.2 Pro budování градуировочного grafika v sedm sklenic s kapacitou 300 cmje umístěn 80 cmvody, 10 cmroztoku тартрата amonný, 2−3 kapky roztoku amoniaku. V šesti ze sedmi sklenic umístěny 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 g niklu.

Roztok sedmé sklenice je roztokem kontrolní zkušeností. Roztok ze sklenice střídavě překládají v делительную nálevky a dále postupuje, jak je uvedeno v 4.2.1.

O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim masám niklu budují градуировочный plán.

4.3 Zpracování výsledků měření

Masivní podíl niklu ,%, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost niklu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost vzorku v аликвотной části malty, pm,

4.4 statistická odchylka měření

4.4.1 Rozdíl mezi výsledky měření a výsledky analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulce 1.


Tabulka 1

V procentech

4.4.2 Kontrola přesnosti výsledků analýzy se provádějí metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

Přídatné látky je standardní roztok Aa

5 Absorpční абсорбционный metoda

5.1 Prostředky měření a pomocné zařízení

Spektrofotometr absorpční абсорбционный, který je vybaven графитовым атомизатором s zdrojem záření se spektrální čáry niklu.

Argon podle GOST 10157.

Kyselina solná podle GOST 14261, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 11125, 1,40 g/cm, a разбавленная 1:1.

Titan houba značky TG-100 GOST 17746.

Nikl značky Н22 podle GOST 849.

Standardní vzorky podle GOST 8.315.

Standardní roztoky niklu.

Roztok A: 0,1 g niklu se rozpustí v 15 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové a 5 cmroztoku kyseliny dusičné (1:1) při zahřátí, kondenzované sucho. Pak přidejte 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. Выпаривание opakovat ještě jednou při přidávání roztoku kyseliny chlorovodíkové. Pak přidejte 100 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se hodí k použití během 3 měs.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g niklu.

Roztok B: 5 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,000005 g ani

kelya.

5.2 Postup měření

5.2.1 Навеску vzorku hmotnost 1,0 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, приливают 70 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), baňky podává hodinová skla nebo skleněné воронкой a vedou rozpouštění při zahřátí na электроплите, podporuje objem roztoku v baňka asi 40 cmpřidáním téhož roztoku kyseliny chlorovodíkové.

Po úplném rozpuštění навески přidávají po kapkách азотную kyselinu do zmizení fialové zbarvení roztoku a vaří 1−2 min Kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou až 100 cma míchá.

Pro přípravu roztoku kontrolního zkušenosti zúžený baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 70 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), zahřeje k varu, přidejte 3−4 kapek kyseliny dusičné a vařte 1−2 min Pak kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Měření atomové absorpce niklu provádějí, jak je uvedeno v tabulce 2.


Tabulka 2

Ve fázi атомизации podání argon přestane.

Před měřením atomové absorpce roztoků vzorku a kontrolního zkušeností tráví síť градуировочного grafika nebo градуирование zařízení, pokud to funguje v automatickém režimu.

5.2.2 Síť градуировочного grafika

5.2.2.1 Při hromadné podílu niklu od 0,001% až 0,003% v šesti kuželových baněk s kapacitou 100 cmje umístěn na 1,0 g houbovitý titan s masovým podílem niklu méně než 0,001% a tráví rozpouštění, jak je uvedeno v bodu 5.2.1.

Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou až 100 cm, v pěti ze šesti dimenzionální baněk se přidají 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá masové koncentrace přidaného niklu 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 mg/cm.

Roztok šestý baňky je roztok titanu.

5.2.2.2 Při hromadné podílu niklu více než 0,003% do 0,01% v šesti kuželových baněk s kapacitou 100 cmje umístěn na 1,0 g houbovitý titan s masovým podílem niklu méně než 0,001% a tráví rozpouštění, jak je uvedeno v bodu 5.2.1.

Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou až 100 cm, v pěti ze šesti dimenzionální baněk se přidá 6,0; 10,0; 12,0; 16,0; 20,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá masové koncentrace přidaného niklu 0,30; 0,50; 0,60; 0,80; 1,0 mg/cm.

Roztok šestý baňky je roztok titanu.

5.2.2.3 Řešení ve všech колбах přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Микродозатором kapacitě 0,02 cmje vstříknut do графитовую кювету důsledně kamenných kontrolního zkušenosti, roztok vzorku a roztoky obsahující standardní roztoky niklu, ve vzestupném pořadí koncentrace niklu.

Z hodnot atomové absorpce roztoků, které obsahují doplňky standardního roztoku niklu, вычитают hodnota atomové absorpce roztoku titanu. O dosažených hodnotách rozdílu atomovou absorpci a vhodně jim masivní концентрациям nikl (mg/cm) staví градуировочный plán. Masivní koncentrace niklu v roztoku kontrolního zkušeností a vzorky spolehnout na градуировочному grafiku.

5.2.2.4 V tom případě, kdy přístroj pracuje v automatickém režimu a provádí jeho градуирование, навески houbovitý titan hmotnost o 1,0 g s masovým podílem niklu méně než 0,001% jsou umístěny v osm kuželových baněk s kapacitou 100 cm, приливают na 70 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové a dále produkují rozpouštění, jak je uvedeno v bodu 5.2.1.

Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou až 100 cm.

Při hromadné podílu niklu od 0,001% až 0,003% ve třech ze čtyř dimenzionální baněk s roztoky houbovitý titan přidají 2,0; 4,0; 6,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá masové koncentrace přidaného niklu 0,10; 0,20; 0,30 mg/cm.

Při hromadné podílu niklu více než 0,003% do 0,01% ve třech ze čtyř dimenzionální baněk s roztoky houbovitý titan přidá 6,0; 12,0; 20,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá masové koncentrace přidaného niklu 0,30; 0,60; 1,0 mg/cm.

Roztoky ve všech колбах přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok kontrolní zkušeností připravují, jak je uvedeno v bodu 5.2.1.

Микродозатором kapacitě 0,02 cmje vstříknut do графитовую кювету kamenných houbovitý titan, pak se ve vzestupném pořadí koncentrace niklu roztoky, které obsahují doplňky standardního roztoku niklu a tráví třídění přístroje. Měření atomové absorpce niklu tráví v režimu podle 5.2.1.

Pak se vstřikuje do графитовую кювету roztoky kontrolní zkušeností a vzorky a provádět měření atomové absorpce niklu v režimu podle 5.2.1.

Po každých 4−5 měření atomové absorpce se provádějí úklid графитовой кюветы: микродозатором injekčně do ní vodu a tráví proces атомизации v režimu na 5.2.

1.

5.3 Zpracování výsledků měření

Masivní podíl niklu , %, vypočítejte podle vzorce

. (2)

kde  — hmotnostní koncentrace niklu v roztoku vzorku, mg/cm;

 — hmotnostní koncentrace niklu v roztoku kontrolního zkušenosti, ug/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески

.

5.4 statistická odchylka měření

Průmyslové 5.4.1 profil Rozpor mezi výsledky měření a výsledky analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulce 3.


Tabulka 3

V procentech

5.4.2 Kontrola přesnosti výsledků analýzy se provádějí na standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu správnosti výsledků analýzy metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

Přídatné látky je standardní roztok Bi

6 Požadavky na kvalifikaci

K provedení analýzy domácí chemik-analytik kvalifikace nejsou nižší než 4 století vypouštění.