GOST 9853.5-96

• gost-98535-96.pdf (336.80 KiB)
  ГОСТ 9853.5-96

GOST 9853.5−96 Titan houba. Metody stanovení kyslíku

GOST 9853.5−96

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN HOUBA

Metody stanovení kyslíku

Sponge titanium.
Methods for determination of oxygen

ISS 77.120
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 2000−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 105, Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 19. října 1999 N 353-art interstate standard GOST 9853.5−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2000

4 OPLÁTKU GOST 9853.5−79

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje postup pro určení kyslíku v губчатом titanu, podle GOST 17746 metodami neutronové aktivace (při hromadné podílu kyslíku od 0,02% až 0,12%) a metodou regenerační tání v tox inertním plynu-nosič (při hromadné podílu kyslíku od 0,005% do 0,36%).

Metoda neutronové aktivace je založena na použití jaderné reakce O(, ) N. Obsah kyslíku určují porovnáním aktivity analyzovaného vzorku s aktivitou kontrolního vzorku.

Metoda regenerační tání v tox inertním plynu-nosič je založen na восстановительном плавлении vzorků v tox dusík nebo argon s následnou definicí выделившегося oxidu uhličitého pomocí měření absorpce v infračervené oblasti spektra.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky. Základní ustanovení, postup vývoje, certifikace, schválení, registrace a použití

GOST 61 až 75 Kyselina kyselé. Technické podmínky

GOST 2179−75 Dráty z niklu a кремнистого niklu. Technické podmínky

GOST 2603−79 Aceton. Technické podmínky

GOST 2789−73 Drsnost povrchu. Parametry a specifikace

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5556−81 Vata lékařská гигроскопическая. Technické podmínky

GOST 9293−74 Dusík plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 17433−80 Průmyslové čistota. Stlačený vzduch. Třídy znečištění

GOST 17746−96 Titan houba. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 20288−74 Uhlík четыреххлористый. Technické podmínky

GOST 23780−96 Titan houba. Metody odběru a přípravy vzorků

GOST 24104−88* Váhy laboratorní pro všeobecné použití a příkladné. Obecné technické podmínky
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 24104−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.
GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 29298−92* bavlna a smíšené domácnosti. Obecné technické podmínky
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 29298−2005 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

3 Obecné požadavky

3.1 Všeobecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086.

3.2 Odběr a přípravu vzorků se provádějí podle GOST 23780.

3.3 Masovou podíl kyslíku určují metodou regenerační tání v tox inertním plynu-nosič na dva навескам; metoda neutronové aktivace ze dvou měření na jednom vzorku.

4 Нейтронно-активационный metoda

4.1 Prostředky měření a pomocné zařízení

Instalace pro stanovení obsahu kyslíku s generátorem energie neutronů 14 Mev, jejichž tok minimálně 10нейтр/s.

Kontrolní vzorky z polymethylmethakrylátu (CHO)nebo jiného кислородсодержащего látky s konstantní a známý стехиометрическим složení. V materiálu kontrolní vzorky by měly být příměs fluoru, boru, plutonia a uranu.

S cílem snížení mechanického opotřebení kontrolní vzorek a dopravní systém domácí umístit vzorky na přepravní kontejnery. Geometrické rozměry vzorků musí odpovídat vnitřním rozměrům použitých přepravních kontejnerů. Přepravní kontejnery jsou vyrobeny z materiálu s nízkým obsahem kyslíku. Hmotnostní podíl kyslíku , %, v materiálu přepravního kontejneru nesmí přesáhnout hodnoty, вычисленного podle vzorce

, (1)

kde  — minimální hmotnost analyzované vzorku, g;

 — hmotnost přepravního kontejneru, pm,

Materiál přepravního kontejneru nesmí obsahovat nečistoty, které brání definice kyslíku (fluorid, bor, plutonium, uran).

Vnější rozměry přepravních kontejnerů musí odpovídat rozměrům dopravní systém instalace.

Váhy s chybou vážení ±0,01 g na GOST 24104.

Aceton podle GOST 2603.

Ethanol (líh) rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Vata lékařská гигроскопическая podle GOST 5556.

Baptiste podle GOST 29298.

4.2 Postup přípravy k provádění měření

4.2.1 Příprava vzorku k analýze

Trial pro stanovení kyslíku jsou vyrobeny ze vzorku pro stanovení pevnosti v podobě válce s geometrickými rozměry odpovídajícími dopravního systému, instalace. Parametr drsnosti obráběné plochy podle GOST 2789 — ne více než 2,5 mikronů.

Vzorek se zváží s chybou ±0,01 g, otřít ацетоном, ethanolem a sušené na vzduchu.

4.2.2 Příprava přístroje k analýze

Příprava přístroje k analýze se provádí v souladu s návodem k obsluze a instalaci pro stanovení obsahu kyslíku.

4.2.3 Měření přirozeného pozadí v kanálech vzorek a monitor za čas rovnající se času měření.

4.3 Postup měření

Анализируемую zkušební zatížení v dopravní instalaci systém ptát na době ozařování a měření, počet cyklů záření-měření a spustí program analýzy. Po spuštění programu analýzy zaznamenávají počet registrovaných impulsů od analyzovaného vzorku a kontrolního vzorku nebo monitoru .

Doba ozařování, měření a počet cyklů jsou definovány charakteristikami použité nastavení pro stanovení kyslíku.

Dámských měření a kalibraci provádět v souladu s technickou dokumentací k instalaci pro stanovení kyslíku.

4.4 Zpracování výsledků měření

4.4.1 Masovou podíl kyslíku ve analyzovaného trakční při použití dual-channel instalace vypočítejte podle vzorce

; , (2)

kde ,  — počet registrovaných impulsů od analyzovaného vzorku a kontrolního vzorku bez odpovídajících pozadí;

- градуировочный koeficient, g;

 — hmotnost analyzovaného vzorku; g;

- počet registrovaných impulsů od vzorku pro monitorování kanálu monitoru po odečtení odpovídající pozadí;

- počet registrovaných impulsů od kontrolní vzorek pro monitorování kanálu analyzovaného vzorku po odečtení odpovídající pozadí;

 — hmotnost kyslíku v kontrolní vzorek pro monitorování, který se nachází v kanálu analyzovaného vzorku, g

.

4.4.2 Masovou podíl kyslíku ve analyzovaného trakční při použití monitor, registrovaný přímo neutron tok, výpočet podle vzorce

; , (3)

kde  — počet registrovaných impulsů od monitoru po odečtení pozadí.

Poznámka — Při použití monitor, registrovaný přímo neutron proud, je třeba vzít v úvahu průletu vzorku z pozice ozáření na pozici měření. V tomto případě má následující podobu:

, (4)

kde  — čas rozpětí, s;

 — přírodní pozadí v kanálu analyzovaného vzorku.

4.4.3 V případě použití přepravních kontejnerů, masové podíl kyslíku vypočítejte podle vzorce

, (5)

kde ,  — masivní podíl kyslíku v materiálu přepravního kontejneru a v ovzduší, %;

,  — objem přepravního kontejneru a analyzovaného vzorku, cm;

- hmotnost přepravního kontejneru, g;

 — hustota vzduchu, které se rovná 1,2·10g/s

m.

4.5 statistická odchylka měření

4.5.1 Absolutní допускаемые rozdílu výsledků dvou měření (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce 1.


Tabulka 1

V procentech

4.5.2 Ověření správnosti výsledků analýzy se provádějí na standardní vzorované titan kovové SRM N 2024. Domácí používání jiných veřejných standardních vzorků složení titanu a slitiny titanu, s kvalifikovaný masové podílem kyslíku od 0,02% až 0,12%.

Masivní podíl kyslíku ve standardním vzorku nacházejí ve dvou definic.

Výsledky analýzy jsou považovány za správné, pokud rozdíl mezi výsledky měření nepřekročí hodnoty, uvedeného v tabulce 1 pro аттестованного obsahu kyslíku ve standardním vzorku, a průměrná hodnota získaného výsledku analýzy se liší od аттестованного obsahu kyslíku ve standardním vzorku více než na hodnotu 0,71 допускаемого rozdíl mezi výsledky analýzy.

4.5.3 Metody uplatňují při sporu v hodnocení kvality houbovitý titan.

5 Metoda regenerační tání v tox inertním plynu-nosič

5.1 Prostředky měření a pomocné zařízení

Analyzátor kyslíku RO-116 «ЛЕКО» nebo podobný přístroj, který je vybaven troubou pulsní ohřev a IR snímačem.

Kelímky grafitových, doporučené firmou — výrobcem analyzátoru, nebo podobné ve velikosti a vlastnostem materiálu.

Nikl (drát) podle GOST 2179 průřezem 0,5−1,0 mm, nakrájené na kousky o délce 2−5 mm. Domácí použití plechu niklu, nasekané kousky s hmotností až 0,05 gg

Dusík plynný podle GOST 9293, vstupní tlak nastavitelný linky 0,294 Mpa.

Argon plynný podle GOST 10157, vstupní tlak nastavitelný linky 0,294 Mpa.

Vzduch stlačený, vstupní tlak nastavitelný linky 0,294 Mpa dle GOST 17433.

Cín гранулированное podle současného právní dokument.

Ethanol (líh) rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288.

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Standardní vzorky složení titanu podle GOST 8.315.

5.2 Postup přípravy k provádění měření

5.2.1 Příprava vzorku k analýze

Анализируемую soudu jsou токарной zpracování zkušebního ingotu vyrobené podle GOST 23780, ve formě válce. Hmotnost vzorku — ne více než 0,1 gg Při вытачивании vzorků titanu jsou přípustné následující režimy obrábění: traťová rychlost řezu 0,69−17,80 m/min, přívod 0,015−0,10 mm/ot. Parametr drsnosti povrchu analyzovaných vzorků by neměla překročit 2,5 mikronů podle GOST 2789. Není povoleno chlazení kovu эмульсиями. Nože a sklíčidlo pre-обезжиривают zavěšeným v четыреххлористом углероде. Анализируемую soudu po токарной zpracování promyje ethanolem, suší a uchovává v эксикаторе nebo uzavřeném boxu.

5.2.2 Příprava lázně k analýze

Povrch niklu před použitím umýt v ethanolu a vysušit při pokojové teplotě. Při přítomnosti оксидной film na povrchu niklu musí předem moření jeho v подогретой teplotě 333 K směsi octová, dusnatého a solné kyseliny, kteří proti 3:1:0,5. Po leptání nikl promyje vodou, pak ethanolem a osušit při pokojové teplotě. Takto připravené nikl ukládají v эксикаторе a vložte do analyzátoru pomocí pinzety a špachtlí.

5.2.3 Příprava přístroje k analýze

Přípravu k práci a zapojení analyzátoru provést podle návodu k obsluze.

Nastavují se následující parametry konání procesu:

čas odplyňování — 20−30 s,

čas analýzy — 15−25 s,

čas chlazení — 20 s,

teplota odplynění — (2323−2573),

teplota analýzy — (2173−2323) Kv

Ostatní pracovní parametry se nastavují podle technickém popisu přístroje.

Jako pracovní plyn používá dusík. Je povoleno použít argon.

5.2.4 Příprava grafitové тиглей k analýze

Pro pořádání žíhání kelímku klikněte dvakrát na klávesu «Loader Control» je zařízení, otevřít reaktor a nastavit na dolním токовводе grafit kelímek otevřeným koncem nahoru. Přepínač režimu práce je uvedení do polohy «Manual». Klikněte na tlačítko «Analyse». Po dokončení odplynění klikněte na klávesu «Reset» a pak stiskněte «Loader Control». Pinzetou odlepit od spodního токоввода отдегазированный kelímek a umístěny do čisté suché uzavřené balení (ukládání povoleno, je v průběhu 2−3 den).

Při práci se standardizovanými тиглями, jako žíhání v průmyslovém prostředí, domácí výjimka popsané v této části procedury.

5.3 Postup měření

5.3.1 Před provedením analýzy provádějí kontrolní zážitek. Pro tento stisknutím klávesové zkratky «Manual Weight», «0», «1», «Enter» uměle zavádějí hodnota hmotnosti, odpovídající навеске analyzovaného vzorku (0,1 g). Klikněte na tlačítko «Loader Control», гранулу cín hmotnost přibližně 0,2 g se umístí do otevřené brány pece.

V pre-отдегазированный kelímek se umístí na nikl hmotnost 1 gg Masivní poměr titan-nikl je 1:10. Допускаемое odchylky od uvedeného poměru — ne více než 15%.

Klikněte na tlačítko «Loader Control» a umístí kelímek s niklem na dolním токовводе. Nastavit přepínač režimu práce do polohy «Automatic», poté klikněte na tlačítko «Analyse».

Po uzavření pece, vzdělávání a odplynění никелевой koupele ve vaně automaticky nastaven pelety cínu. Hodnota kontrolního zkušeností čtou na tabuli a stisknutím tlačítka «Blank» zavádějí v odhadovaném zařízení analyzátoru.

5.3.2 Zkušební standardního vzorku, připravené v souladu s 5.2.1, zváží a stiskem klávesy «Enter» předávají zjištěná hodnota hmotnosti (asi 0,1 g) předpokládaný přístroje zařízení.

Klikněte na tlačítko «Loader Control», навеску vzorku a гранулу cín hmotnost přibližně 0,2 g se umístí do otevřené brány pece pulsní ohřev. Dále se postupuje, jak je uvedeno v 5.3.1.

Počet выделившегося oxidu uhličitého měří pomocí INFRAČERVENÉHO detektoru. Zjištěná hodnota obsahu kyslíku ve standardním vzorku je automaticky zapsána v odhadovaném zařízení analyzátoru.

Obsah kyslíku ve standardním vzorku určují podle pěti навескам.

5.3.3 Навеску vzorek hmotnosti asi 0,1 g se zváží a stisknutím klávesy «Enter» předávají zjištěná hodnota v odhadovaném zařízení analyzátoru. Dále se postupuje, jak je uvedeno v 5.3.1.

Význam masové podíl kyslíku v анализируемом vzorku, vyjádřený v procentech, přečíst z displeje přístroje.

5.4 Zpracování výsledků měření

Zpracování výsledků měření se provádí přístroj automaticky. Výsledek analýzy v procentech высвечивается na tabuli.

5.5 statistická odchylka měření

5.5.1 Rozdíly mezi výsledky měření a výsledky analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce 2.


Tabulka 2

V procentech

5.5.2 Kontrola přesnosti výsledků měření se provádějí na standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

6 Požadavky na kvalifikaci

K provedení analýzy domácí chemik-analytik kvalifikace nejsou nižší než 4 století vypouštění.