GOST 9853.21-96
GOST 9853.21−96 Titan houba. Metody stanovení vodíku
GOST 9853.21−96
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
TITAN HOUBA
Metody stanovení vodíku
Sponge titanium. Methods for determination of hydrogen
ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_______________
* V seznamu «Národní normy» pro rok 2008 OAKS 77.120,
Poznámka výrobce databáze.
Datum zavedení 2000−07−01
Předmluva
1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 105, Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu
ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci
2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)
Pro přijetí hlasovali:
| Název státu | Název národního orgánu standardizace |
| Ázerbájdžán Republika | Азгосстандарт |
| Bělorusko | Госстандарт Bělorusku |
| Republika Kazachstán | Госстандарт Republiky Kazachstán |
| Ruská Federace | Госстандарт Rusku |
| Turkmenistán | Hlavní státní inspekce Turkmenistánu |
| Ukrajina | Госстандарт Ukrajiny |
3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 19. října 1999 N 353-art interstate standard GOST 9853.21−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2000
4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ
1 Oblast použití
Tato norma stanovuje хроматографический (při hromadné podílu vodíku od 0,001% až 0,1%) a spektrální (při hromadné podílu vodíku od 0,002% do 0,1%) metody stanovení vodíku v губчатом titanu, podle GOST 17746.
Хроматографический metoda je založena na vysokoteplotní extrakce vodíku z titanu v proudu dusíku s následným jeho definice pomocí термохимического detektoru.
Spektrální metoda je založena na zavedení spektra vzorku низковольтным impulsní разрядом s následnou registrací intenzity spektrální čáry vodíku fotografickým nebo фотоэлектрическим způsob a určování masové podíl vodíku pomocí градуировочных vlastností.
2 Normativní odkazy
V této normě použity odkazy na následující normy:
GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky. Základní ustanovení, postup vývoje, certifikace, schválení, registrace a použití
GOST 83−79 Sodný oxid. Technické podmínky
GOST 195−77 Sodík сернистокислый. Technické podmínky
GOST 244−76 Sodíku тиосульфат krystalický. Technické podmínky
GOST 859−78* Měď. Značky
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.
GOST 3022−80 Vodík technický. Technické podmínky
GOST 3956−76 Silikagel technický. Technické podmínky
GOST 4160−74 Draslík methyl. Technické podmínky
GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky
GOST 9245−79 Потенциометры dc měření. Obecné technické podmínky
GOST 9293−74 (ISO 2435−73) Dusík plynný a kapalný. Technické podmínky
GOST 13033−84 Státní systém průmyslových zařízení a automatizace. Přístroje a prostředky automatizace elektrické analogové. Obecné technické podmínky
GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky
GOST 17433−80 Průmyslové čistota. Stlačený vzduch. Třídy znečištění
GOST 17746−96 Titan houba. Technické podmínky
GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky
GOST 19627−74 Hydrochinon (парадиоксибензол). Technické podmínky
GOST 21241−89 Pinzeta lékařské. Obecné technické požadavky a zkušební metody
GOST 22056−76 Trubice elektroizolačními z фторопласта 4Д a 4ДМ. Technické podmínky
GOST 23780−96 Titan houba. Metody odběru a přípravy vzorků
GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy
GOST 25664−83 Метол (4-метиламинофенол sulfát). Technické podmínky
GOST 28498−90 Teploměry жидкостные skleněné. Obecné technické požadavky. Zkušební metody
GOST 28723−90 rychlostní Průtokoměry, elektromagnetické a vířivé. Obecné technické požadavky a zkušební metody
GOST 29298−92* bavlna a smíšené domácnosti. Obecné technické podmínky
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 29298−2005 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.
3 Obecné požadavky
3.1 Všeobecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086.
3.2 Odběr a přípravu vzorků se provádějí podle GOST 23780.
3.3 Masovou podíl vodíku se nacházejí na dvou навескам.
3.4 Při budování градуировочного grafika-každý bod je postaven na střední арифметическому výsledky čtyř měření.
4 Хроматографический metoda
4.1 Prostředky měření, pomocné přístroje a činidla
Хроматограф plynový typ «Газохром-3101», který je vybaven термохимическим detektorem, nebo podobný přístroj.
Микродозатор plynový obsahující градуировочные dávky od 1 do 18 mm(комплектующийся s хроматографом «Газохром-3101» a jako samostatný dávkovač).
Штоковый jeřáb-dávkovač obsahující градуировочные dávka 0,125 až 0,5 cm(комплектующийся s хроматографом «Газохром-3101»).
Automatický digitální měřič parametrů хроматографических vrcholy (integrátor), podle současného právní dokument.
Potenciometr automatické PCB-4, GOST 9245.
Электропечь trubková разъемная typy SWALE.
Автотрансформатор typu ЛАТР-1M.
Милливольтметр typu M-45300 s тиристорным regulátorem podle GOST 13033.
Stopky, třída 3, cena dělení sekundové stupnice 0,2 s na současnou právní dokument.
Průtokoměr мыльно-pěnivý podle GOST 28723.
Reaktor, quartz z křemene dual přetavované oceli (obrázek 1). Tloušťka stěny by měla být minimálně 1 mm.
Obrázek 1. Reaktor, quartz z křemene dual přetavované oceli
Obrázek 1
Kapsle quartz (obrázek 2).
Obrázek 2. Kapsle quartz
Obrázek 2
Připojení фторопластовое pro reaktoru (obrázek 3), skládající se z: písty 1, přesuvné matice, 2, gumové podložky 3, spojky 4, křemenného reaktoru s imbusovou hlavou, 5.
Obrázek 3. Připojení фторопластовое pro reaktoru
Obrázek 3
Regulátor tlaku: 
Regulátor průtoku plynu 20 až 1000 cm/min
Soubor půdních sít, frakce od 0,1 do 2,0 mm.
Trubka поливинилхлоридная (5,0−6,0)/1,0 podle současného právní dokument.
Trubka фторопластовая (хроматографическая sloupec) podle GOST 22056, (3,5−4,0)/0,6,
3 m
Dusík plynný HF podle GOST 9293.
Vodík značky B podle GOST 3022.
Vzduch stlačený na GOST 17433 nebo letecké magistrála s tlakem vzduchu není nižší než 0,5 Mpa.
Ethanol (líh) rektifikovaný technický podle GOST 18300.
Uhlí aktivní (pro čištění plynů) podle platné právní dokument.
Silikagel, frakce od 0,5 do 1,0 mm (pro čištění plynů) podle GOST 3956.
Цеолит Sah (5A), frakce od 0,25 do 0,50 mm.
Цеолит NaX (13X), frakce od 0,5 do 1,0 mm (pro čištění plynů).
Kyselina solná podle GOST 14261, разбавленная 1:4.
Standardní vzorky titanu podle GOST 8.315.
Kalibrační směsi s kvalifikovaný hromadné podílem vodíku.
4.2 Postup přípravy k provádění měření
Vzorek analyzované titanu musí být ve formě kousků nebo pilin o tloušťce nepřesahující 0,5 mm a délky do 1,0 mm, získaných mechanickým zpracováním vzorku.
Před provedením analýzy quartz reaktor a kapsle promyje roztokem kyseliny chlorovodíkové, vodou do neutrální prostředí a etanolu. Reaktor a tobolky se suší a прокаливают při teplotě 1373 K v муфельной nebo válcovou pecí. V reaktoru s širokou jeho části буртик прошлифовывают do více plochého povrchu.
Zeolity Sah a NaX pre-regenerovat při ohřevu ve vakuu, čímž se zvyšuje teplotu rychlostí 50−60 ° /min do 653 K, a uchovávány při této teplotě po dobu 3−4 hodin
Instalace sbírají podle obrázku 4. Zařízení pro stanovení vodíku v titanu se skládá z: filtrů čištění dusíku 1A, 2A, 3A; filtry na čištění vzduchu 1Б, 2Б, 3B, voda, respektive aktivním uhlím, silikagelem a молекулярными ситами NaX; regulátory průtoku dusíku 4A; regulátory tlaku vzduchu 4Б; микродозатора 5; штокового kohoutku-dávkovací čerpadlo 6; reaktoru 7; 8 pecí; хроматографической sloupce 9, naplněné цеолитом Sah (5A); термохимического detektor 10 s dvěma kamerami; potenciometr 11 a integrátor 12.
Obrázek 4. Zařízení pro stanovení vodíku v titanu
Obrázek 4
Uzly instalaci spojují поливинилхлоридной šnorchlování. Uzel připojení reaktoru k instalaci sbírají podle obrázku 3. Pomocí regulátorů tlaku 4Б a průtoku 4A (obrázek 4) nastavit průtok vzduchu v obou tratích na 60 cm/min, průtok dusíku na obou tratích na 60 cm
/min Teplotu vytápění pecí 8 a křemenného reaktoru 7 stanoví (1323±50) Kv Спаи v reaktoru nesmí být v zóně vytápění. Plynový хроматограф, potenciometr, integrátor patří podle návodu. Nastavují proud mostu detektoru 150 ma. Těsnost instalace je kontrolována prostřednictvím upínací výstup plynu-nosič a podání pracovního tlaku na instalaci. V případě poklesu pracovní tlak, фиксируемого манометром, uzly připojení омыливают мыльным roztokem. Odstranění úniku plynu.
4.3 Postup měření
4.3.1 Навеску hmotnost 0,03−0,1 g umístěny v кварцевую kapsli. Reaktor má v horizontální rovině a otevírají. Pomocí pinzety podle GOST 21241 кварцевую kapsli je umístěn v reaktoru a zavírají, закручивая накидную matici na hrdlo. Přes 4−5 min otáčení reaktoru kolem osy o 90° (široký konec reaktoru při tomto se nachází v horní části) kapsle s навеской injekčně do oblasti vytápění. Хроматографический vrchol vodíku záznam na pásku самопишущего potenciometru. Velikost хроматографического vrcholu обсчитывают pomocí integrátor. Identifikace tráví porovnáním absolutní čas uchovávání vodíku v trakční, standardním vzorku a поверочной plynové směsi, používané při градуировке.
Kontrolní zkušenosti se provádějí za stejných podmínek s prázdnou křemenné kapslí.
4.3.2 O dosažených hodnotách náměstí хроматографического vrcholu vodíku v trakční a hodnotám kontrolního zkušeností očekávají, že masivní podíl vodíku v trakční.
4.3.3 Třídění instalaci tráví o objemu čistého vodíku (99,99%), nebo поверочным plynovým смесям s kvalifikovaný hromadné podílem vodíku, při tom používají микродозатор, obsahující градуировочные dávky N 5−7, a штоковый jeřáb-dávkovací systém s výměnnými градуировочными dávkami od 0,125 cma výše. Po ukončení instalace se na režim a dosažení stabilní nulové linie na диаграммной pásku самопишущего potenciometr k «vchodu» градуировочного plynu na микродозаторе pomocí поливинилхлоридной trubice provádějí dodávky vodíku (z lahve, z linky).
Třídění tráví (při hromadné podílu vodíku od 0,001% do 0,02%), důsledně дозируя vodík микродозатором pomocí dávky N 5, 6, 7, což odpovídá 8; 11; 17 mmvodíku, a штоковым jeřáb-dávkovače, pomocí dávky 0,125 a 0,25 cm
. Při hromadné podílu vodíku od 0,02% do 0,10% třídění provádějí pomocí штокового kohoutku-dávkovací čerpadlo, pomocí dávky 0,125; 0,25; 0,375 a 0,5 cm
.
O dosažených hodnotách náměstí хроматографического vrcholu očekávají, že absolutní градуировочный poměr nebo budování градуировочный harmonogram, v souladu s GOST 25086.
Градуировочный koeficient , g/(мкВ·s), počítají se podle vzorce
kde — objem дозируемого množství vodíku, cm
;
2 — hmotnost jednoho prosit vodíku, g; — velikost хроматографического vrcholu s ohledem na masivní multiplikátor, мкВ·s;
22400 — objem jedné prosit vodíku za normálních podmínek, viz.
Při použití поверочных plynných směsí pro třídění podle nastavení absolutní градуировочный koeficient , g/(мкВ·s), počítají se podle vzorce
kde — objemový podíl vodíku v поверочной plynové směsi, %.
Domácí použití pro třídění podle nastavení standardních vzorků titanu. Postup měření — podle , g/(мкВ·s), v tomto případě počítají podle vzorce
kde — hmotnost навески standardního vzorku, g;
— аттестованное význam masové podíl vodíku ve standardním vzorku, %;
— velikost хроматографического vrcholu vodíku pro standardní vzorek, мкВ·s.
Pro jednotlivé definice градуировочного míry je nutné dodržování podmínky
Vypočítané hodnoty градуировочного míry používají pro kvantitativní výpočet obsahu vodíku v trakční.
4.4 Zpracování výsledků měření
Masivní podíl vodíku , %, vypočítejte podle vzorce
kde — absolutní градуировочный koeficient, g/(мкВ·s);
— velikost хроматографического vrcholu vodíku v trakční, мкВ·s;
— velikost хроматографического vrcholu vodíku v kontrolní zkušenosti, мкВ·s;
— hmotnost навески, pm,
4.5 statistická odchylka měření
4.5.1 Rozdíl mezi výsledky měření a výsledky analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulce 1.
Tabulka 1
V procentech
| Hmotnostní zlomek vodíku | Допускаемое rozpor mezi výsledky paralelních měření |
Допускаемое rozdíl mezi výsledky analýzy | Limit chyby měření | ||||
| Od | 0,0010 | do | 0,0030 | vč. | 0,0005 |
0,0008 | 0,0006 |
| Sv. | 0,0030 | « | 0,0100 | « | 0,0010 |
0,0014 | 0,0010 |
| « | 0,010 | « | 0,030 | « | 0,003 |
0,005 | 0,004 |
| « | 0,030 | « | 0,100 | « | 0,010 |
0,014 | 0,010 |
4.5.2 Kontrola přesnosti výsledků analýzy
Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na standardní model, není использовавшемуся pro třídění podle zařízení, které je v souladu s GOST 25086.
Domácí provádět kontrolu správnosti výsledků analýzy prostřednictvím варьирования навески vzorku.
4.6 Požadavky na kvalifikaci
K provedení analýzy domácí chemik-analytik kvalifikace nejsou nižší než 4 století vypouštění.
5 Spektrální metoda
5.1 Prostředky měření, pomocné přístroje a činidla
Sada standardních vzorků s rozsahem obsahu vodíku, pokrývající limity obsahu vodíku v губчатом titanu.
Soustruh typu TV-16 nebo podobné stroje.
Měděné pruty značky M-0, M-1 GOST 859 pro výrobu противоэлектродов o průměru 6 mm.
Ethanol (líh) rektifikovaný technický podle GOST 18300.
Бязь a baptiste podle GOST 29298.
Generátor nízkého napětí impulsů. Generátor je elektrické zařízení, které umožňuje získat low-napětí (~300 V) impulsní místa mezi анализируемым vzorem a противоэлектродом. Princip generátoru je založen na nabití tvoří čáru složenou z trvale spojených N-obrazových filtrů, až do předem stanoveného napětí s následnou разрядом při подведении vzorky k противоэлектроду do пробойного vzdálenosti.
Спектрограф se skleněnou optikou VYBAVENOST-51 a fotoaparátem s ohniskovou vzdáleností 270 mm.
Микрофотометр typu MOF-2, IFO-460 nebo podobné spotřebiče.
Спектропроектор typu PS-18, CSE-2 nebo podobné spotřebiče.
Spektrální desky «Infra» podle současného právní dokument.
Teploměr laboratorní podle GOST 28498.
Фотокюветы nebo jiné nádoby pro zpracování фотопластинок.
Проявитель.
Roztok A:
— voda destilovaná podle GOST 6709 — 1000 cm;
— метол podle GOST 25664 — 1 g;
— siřičitanu sodného (sodík сернистокислый) podle GOST 195: krystalické — 52 g, bezvodý — 26 g;
— hydrochinon podle GOST 19627 — 5 gg
Roztok B:
— voda destilovaná podle GOST 6709 — 1000 cm;
— uhličitan sodný (sodík oxid) bezvodý podle GOST 83 — 20 g;
— draslík бромид (draslík methyl) podle GOST 4160 — 1 roce
Před projevem roztoky a a B se mísí v objemovém proti 1:1.
Fixer:
— voda destilovaná podle GOST 6709 — 1000 cm;
— тиосульфат sodíku podle GOST 244 — 300 g;
— siřičitanu sodného (sodík сернистокислый) bezvodý podle GOST 195 — 26 gg
Фотоэлектрический стилометр FES-1 s регистрирующим zařízení (EPS-154, EPS-164, nebo digitální voltmetr typ V-4−14).
5.2 Postup přípravy k provádění měření
Pro stanovení obsahu vodíku jsou používány vzorky získané z tlakové obrobku podle GOST 23780, upravené pro provádění mechanických zkoušek.
Před provedením analýzy měděné противоэлектроды, анализируемые a standardní vzorky zpracovávají na токарном obráběcích strojů. Торцы vzorků a měděné противоэлектроды pečlivě ošetřené чистовым резцом s drsnosti povrchu ošetřené ne více než 10 mikronů, ostré hrany jsou odstraněny (odlepit фаску). Na koncové povrch vzorků není dovoleno trhliny, dřezy, škrábance, non-metallic zapnutí a jiné vady. Měď противоэлектрод po broušení by měl mít ostrý kužel s hladkým tvořit povrchem s úhlem při vrcholu (60±5)°.
5.3 Postup měření
5.3.1 Provádění měření na fotografickou instalaci VYBAVENOST-51 tráví při šířce štěrbiny 0,03−0,04 mm; nabíječka napětí — 250−300, analytická čára — 656,28 nm.
Fotil spektra standardních vzorků a analyzovaného vzorku na jedné фотопластинке. Registraci spektra tráví od jednoho impulsního výboje.
5.3.2 Měření na FES-1 se provádějí při šířce vstupní štěrbiny 0,04 mm, a výstupní štěrbiny — 0,12 mm. Měřítko akumulace (1:1 až 1:5) je určen hodnotou signálu.
Na výstupní štěrbině je stanovena analytická čára vodíku 656,28 nm.
Analytické interval mezi přestávka a měděným противоэлектродом — 0,2 mm, nabíjecí napětí — 250−300 Stol.
Používá jeden impuls bez předchozího обыскривания.
5.3.3 Domácí použití dalších přístrojů, zařízení, materiálů, režimy vzrušení a denně spektrálních čar vodíku za předpokladu, více метрологических vlastnosti, které splňují požadavky této normy.
5.4 Zpracování výsledků měření
Průmyslové 5.4.1 profil Masovou podíl vodíku při práci na спектрографе VYBAVENOST-51 určují, фотометрируя спектрограммы na микрофотометре.
V každé спектрограмме měření zčernání analytické čáry vodíku a vypočítejte rozdíl tvoří černý povlak
analytické linie a pozadí.
Градуировочный plán staví na souřadnicích 
— hmotnostní zlomek vodíku ve standardním vzorku, vyňatý ze svědectví na standardní vzorek;
— průměrná hodnota rozdílu se tvoří černý povlak analytické čáry vodíku a pozadí ve standardním vzorku.
Podle získaných pro jednotlivé vzorky hodnotám na градуировочному grafiku najdou definovaný masovou podíl vodíku v анализируемом vzorku.
5.4.2 Masovou podíl vodíku při práci na FES-1 určují, provoz градуировочный graf v souřadnicích 
— hmotnostní zlomek vodíku, která je uvedena v knize na standardní vzorky;
— indikace výstupní měřicí zařízení, proporcionální intenzitě spektrální čáry vodíku.
Podle postavený градуировочному grafiku najdou definovaný masovou podíl vodíku.
5.4.3 Domácí použití jiných systémů souřadnic za předpokladu, více метрологических vlastnosti, které splňují požadavky této normy.
5.5 statistická odchylka měření
5.5.1 Rozdíly mezi výsledky definic a výsledky dvou analýz
by neměla překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost
0,95) hodnoty uvedené v tabulce 2. Při tomto odchylka výsledků analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost
0,95) nepřesahuje hranice
, se výše v tabulce 2.
Tabulka 2
V procentech
| Hmotnostní zlomek | Допускаемое rozdíl | Limit chyby měření | |||||
| Od | 0,002 | do | 0,005 | vč. | 0,001 |
0,002 | 0,002 |
| Sv. | 0,005 | « | 0,010 | « | 0,003 |
0,004 | 0,003 |
| « | 0,010 | « | 0,020 | « | 0,007 |
0,008 | 0,007 |
| « | 0,020 | « | 0,050 | « | 0,012 |
0,014 | 0,011 |
| « | 0,05 | « | 0,10 | « | 0,02 |
0,03 | 0,02 |
5.5.2 Kontrola přesnosti výsledků analýzy
Kontrolu správnosti výsledků analýzy tráví porovnáním s výsledky analýzy, se fyzikálně-chemickými metodami.
Výsledky analýzy se domnívají, že jsou přesné, a je-li splněna podmínka
kde — výsledek analýzy kontrolního vzorku získaný podle tohoto postupu;
— výsledek analýzy stejného vzorku získané fyzikálně-chemické metody;
,
— регламентированные standardy hodnoty v povoleném rozdíly mezi výsledky analýz, respektive pro spektrální a fyzikálně-chemických metod.
5.5.3 Provozní kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí před začátkem směny, nebo současně s analýzou kterékoliv strany výrobních vzorků. Pro provedení kontroly rozhodly dvě standardní vzorek s hodnotami masové podíl vodíku, které se nacházejí v oblasti dolní a horní meze rozsahu měření, a provádějí měření obsahu vodíku v každém standardním vzorku. Pokud aspoň pro jednoho standardního vzorku, výsledek analýzy při operativní kontrole se liší od hodnoty masové podílu vodíku v daném bodě градуировочной charakteristiky větší než 0,5 , provádět úpravy градуировочной vlastnosti.
5.6 Požadavky na kvalifikaci
K provedení analýzy domácí спектроскопист kvalifikace nejsou nižší než 4 století vypouštění.
