GOST 9853.13-96

• gost-985313-96.pdf (246.32 KiB)
  ГОСТ 9853.13-96

GOST 9853.13−96 Titan houba. Metoda pro stanovení cínu

GOST 9853.13−96

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN HOUBA

Metoda pro stanovení cínu

Sponge titanium. Method for determination of tin

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* V seznamu «Národní standardy», 2008

OAKS 77.120, 77.120.50 — Poznámka výrobce databáze.

Datum zavedení 2000−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 105, Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 19. října 1999 N 353-art interstate standard GOST 9853.13−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2000

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení cínu (při hromadné podílu cínu od 0,005% do 0,02%) v губчатом titanu, podle GOST 17746.

Metoda je založena na vzdělávání v сернокислой prostředí při ph 3 koloidní roztok komplexní sloučeniny cínu (IV) s фенилфлуороном žluto-oranžové barvy a následné měření optické hustoty roztoku.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky. Základní ustanovení, postup vývoje, certifikace, schválení, registrace a použití

GOST 61 až 75 Kyselina kyselé. Technické podmínky

GOST 199−78 Sodík уксуснокислый 3-vodní. Technické podmínky

GOST 2603−79 Aceton. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 4165−78 Měď II сернокислая 5-vodní. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5817−77 Kyselina víno. Technické podmínky

GOST 7298−79 Гидроксиламин hydrogensíranu. Technické podmínky

GOST 10779−97 Alkohol polyvinyl. Technické podmínky

GOST 10929−76 peroxid Vodíku. Technické podmínky

GOST 11293−89 Želatinu. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 17746−96 Titan houba. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 23780−96 Titan houba. Metody odběru a přípravy vzorků

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky

3.1 Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086.

3.2 Odběr a přípravu vzorků se provádějí podle GOST 23780.

3.3 Masovou podíl cínu určují ze dvou навескам.

4 Prostředky měření a pomocné zařízení

Spektrofotometr nebo kolorimetr фотоэлектрический CPK-2.

Kyselina solná podle GOST 14261, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, 1,84 g/cm, a разбавленная 1:1, 1:3, 1:4, 1:9.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina chloru podle současného právní dokument, v kamenných masové koncentraci 300 g/dm.

Kyselina víno podle GOST 5817, kamenných masové koncentrace 200 g/dm.

Aceton podle GOST 2603.

Amoniak vodný podle GOST 3760, kamenných masové koncentrace je 250 g/dm.

Měď sulfát (měď сернокислая) podle GOST 4165, kamenných masové koncentraci 10 g/dm.

Гидроксиламина sulfát (гидроксиламин hydrogensíranu) podle GOST 7298, kamenných masové koncentrace 20 g/dm.

Тионалид na právní dokument, v kamenných masové koncentrace 20 g/dmna acetonu.

Промывная tekutina: roztok obsahující 1000 cmvody 10 cmroztoku тионалида masové koncentrace 20 g/dm.

Ethanol (líh) rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Фенилфлуорон (2, 6, 7-триокси-9-(dimethyl-аминофенил)-флуорон-6) podle platné právní dokument, v kamenných masové koncentrace 0,3 g/dm: 0,03 g фенилфлуорона se rozpustí v ethanolu, přidán 1 cmroztoku kyseliny sírové (1:1) a přikrýval s ethanolem až do objemu 100 cm. Roztok by měl mít růžovou barvu.

Peroxid vodíku podle GOST 10929, kamenných masové, koncentrace 30 g/dm.

Alkohol polyvinyl podle GOST 10779, kamenných masové koncentraci 10 g/dmnebo jídlo želatina podle GOST 11293, kamenných média na koncentraci 5 g/dm, čerstvá.

Acetát sodný (sodík уксуснокислый) 3-vodní podle GOST 199.

Kyselina kyselé podle GOST 61, kamenných masové koncentrace 700 g/dm.

Vyrovnávací roztok s ph 3: 20 g acetátu sodného se rozpustí v 70 cmvody, filtrované v мерную baňky s kapacitou 200 cm, přibírají 48 cmroztoku kyseliny octové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Státní standardní vzorky podle GOST 8.315.

4-Нитрофенол podle současného právní dokument, v kamenných masové koncentraci 1 g/dm.

Standardní roztoky cínu.

Roztok A: 0,1 g cínu se rozpustí v 10 cmsírové a упаривают až do vzniku par kyseliny sírové. Zbytek je chlazen na teplotu místnosti, se rozpustí v 50 cmroztoku kyseliny sírové (1:9), se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s roztokem kyseliny sírové (1:9) až po značku a promíchá; nevhodný k použití během 3 měs.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g cínu.

Roztok B: 2 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s roztokem kyseliny sírové (1:9) až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,000002 g cínu.

5 Postup měření

5.1 Навеску hmotnost 2 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 200 cm, se přidá 100 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), baňky podává hodinová skla nebo skleněné воронкой a zahřívá až do úplného rozpuštění навески, tím, že udržuje stálý objem stejným roztokem kyseliny chlorovodíkové.

Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají do sklenice s kapacitou 300 cm, se umístí na sklenici s roztokem na электроплиту a zahřívá k varu. Do roztoku se přidá po kapkách азотную kyselinu do zmizení fialové zbarvení, приливают 30 cmroztoku kyseliny sírové (1:1) a odpařené do vzniku par kyseliny sírové.

Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, обмывают stěny šálku vody, se umístí na sklenici s roztokem na электроплиту, упаривают až do vzniku par kyseliny sírové a nadále ohřev po 5 minutách

Roztok chlazen приливают 60−70 cmvody, 20 cmroztoku kyseliny vinné, zahřeje k varu a vychladlé na pokojovou teplotu.

Roztok neutralizován roztokem amoniaku na papíře kongo až сиреневой barvení papíru, приливают 1 cmroztoku síranu mědi, 5 cmroztoku síranu гидроксиламина, 25 cmroztoku kyseliny sírové (1:3) a přikrýval s vodou asi do 200 cm.

Roztok se zahřeje na zhruba 333 K a приливают 8 cmroztoku тионалида (pro depozice cínu) při plném míchání. Pro lepší koagulace kalu a úplné vylučování cínu kamenných pravidelně míchá a nechá na 10−12 hod.

Pak se roztok přefiltruje přes filtr «modrá páska», promytá sraženina na filtru 5−6 krát промывной kapalina, filtr sedimentu jsou umístěny ve sklenici, ve kterém vedli sedimentace cínu, приливают 20 cmkyseliny dusičné, 5 cmroztoku bělidla kyseliny, 4 cmkyseliny sírové 1,84 g/cm. Podává sklenici porcelánové hrnek a kamenných упаривают až do vzniku par kyseliny sírové.

Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, обмывают stěny šálku vody, znovu упаривают až do vzniku par kyseliny sírové a nadále ohřev po 5 minutách

Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, приливают 60−70 cmvody, 5 cmroztoku kyseliny vinné a zahřívá k varu.

Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, neutralizuje roztokem amoniaku na papíře kongo až сиреневой barvení papíru, приливают 3 cmroztoku síranu гидроксиламина, 25 cmroztoku kyseliny sírové (1:3) a přikrýval s vodou asi do 200 cm.

Roztok se zahřeje na zhruba 333 K, приливают 8 cmroztoku тионалида pro sekundární depozice cínu a dále postupuje, jak je popsáno výše, od operace depozice cínu do provozu dual odpařování kyseliny sírové.

Pak roztok chlazen приливают 40 cmvody, se zahřívá do rozpuštění soli, vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Аликвотную část roztoku 2 cmje umístěn v мерную baňky s kapacitou 50 cm, se přidá 1−2 kapky roztoku 4-нитрофенола a neutralizují roztokem amoniaku do žluto-zelené zbarvení. Pak приливают po kapkách roztok kyseliny sírové (1:9) do odbarvení roztoku přidávají 1,4 cmroztoku kyseliny sírové (1:1), 5 cmroztoku peroxidu vodíku, 10 cmvyrovnávací malty, 5 cmroztoku поливинилового alkoholu nebo 2,5 cmroztoku želatiny a 1 cmroztoku фенилфлуорона. Roztok přikrýval s vodou až po značku a promíchá. 30−40 min měření optické hustoty roztoků při vlnové délce 490−510 nm.

Roztokem srovnání slouží p

аствор kontrolního zkušenosti.

5.2 Pro budování градуировочного grafika v pěti ze šesti dimenzionální vložky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 g cínu. V šesté baňky, roztok, který je roztokem kontrolní zkušenosti, приливают 1 cmroztoku kyseliny sírové (1:9). Do všech baněk se přidá voda do objemu 20 cm, 1−2 kapky roztoku 4-нитрофенола a neutralizují roztokem amoniaku do žluto-zelené zbarvení.

Dále se postupuje, jak je uvedeno v 5.1.

O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim masám cínu budují градуировочный plán.

6 Zpracování výsledků měření

Masivní podíl cínu ,%, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost cínu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — celkový objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески, g;

 — objem аликвотной části roztoku vzorku, viz.

7 statistická odchylka měření

7.1 Rozdíl mezi výsledky měření a výsledky analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulce 1.


Tabulka 1

V procentech

7.2 Kontrola přesnosti výsledků analýzy se provádějí na standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu správnosti výsledků analýzy metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

Přídatné látky je standardní roztok Aa

8 Požadavky na kvalifikaci

K provedení analýzy domácí chemik-analytik kvalifikace nejsou nižší než 4 století vypouštění.