GOST 9853.16-96

• gost-985316-96.pdf (204.05 KiB)
  ГОСТ 9853.16-96

GOST 9853.16−96 Titan houba. Metoda pro stanovení wolframu

GOST 9853.16−96

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN HOUBA

Metoda pro stanovení wolframu

Sponge titanium. Method for determination of tungsten

ISS 77.120
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 2000−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 105, Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 19. října 1999 N 353-art interstate standard GOST 9853.16−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2000

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení wolframu (při hromadné podílu фольфрама od 0,005% do 0,5%) v губчатом titanu, podle GOST 17746.

Metoda je založena na vzdělávání v солянокислой prostředí barvené v žluto-zelené barevné komplexní sloučeniny wolframu (W) s роданидом amonného s následným měřením optické hustoty roztoku.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky. Základní ustanovení, postup vývoje, certifikace, schválení, registrace a použití

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4328−77 Sodíku гидроокись. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 17746−96 Titan houba. Technické podmínky

GOST 18289−78 Sodík вольфрамовокислый 2-vodní. Technické podmínky

GOST 23780−96 Titan houba. Metody odběru a přípravy vzorků

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 27067−86 Amonný роданистый. Technické podmínky

3 Obecné požadavky

3.1 Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086.

3.2 Odběr a přípravu vzorků se provádějí podle GOST 23780.

3.3 Masovou podíl wolframu se určují ze dvou навескам.

4 Prostředky měření a pomocné zařízení

Spektrofotometr nebo kolorimetr фотоэлектрический koncentrační typ CPK-2, nebo podobný přístroj.

Kyselina solná podle GOST 14261, 1,19 g/cm, a разбавленная 1:1, 2:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a 1:4.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Sodný hydroxid podle GOST 4328, roztoky masivní koncentrace 20 a 200 g/dm.

Amonný роданид (amonný роданистый) podle GOST 27067, kamenných masové koncentraci 500 g/dm.

Titan трихлорид (titan (III) chlorid) podle platné právní dokument, v kamenných masové koncentraci 10 g/dm. Roztok titanu трихлорида masové koncentraci 10 g/dmpřipravují takto: 1 g třísky titanu značky TG-120 umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 50 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (2:1), podává hodinová skla nebo skleněné воронкой a vedou rozpouštění při zahřátí, tím, že udržuje stálý objem přídavkem roztoku kyseliny chlorovodíkové. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové (2:1) až po značku a promíchá.

Titan houba značky TG-120 podle GOST 17746.

Sodný вольфрамат (sodík вольфрамовокислый) 2-vodní podle GOST 18289.

Filtr «bílá stuha» na současnou právní dokument.

Standardní vzorky podle GOST 8.315.

Standardní roztoky wolframu.

Roztok A: 1,7941 g вольфрамата sodíku umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 100 cmroztoku hydroxidu sodného masové koncentrace 20 g/dma rozpustí za mírného zahřátí. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s roztokem hydroxidu sodného masové koncentrace 20 g/dmaž po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g wolframu.

Roztok B: 5 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s roztokem hydroxidu sodného masové koncentrace 20 g/dmaž po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00005 g wolframu.

5 Postup měření

5.1 Навеску vzorky s hmotností 0,5−2,0 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 70 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), baňky podává hodinová skla nebo skleněné воронкой a vedou rozpuštění vzorku při ohřevu, tím, že udržuje stálý objem přídavkem roztoku kyseliny chlorovodíkové. Po úplném rozpuštění навески do roztoku se přidá po kapkách азотную kyselinu do zmizení fialové zbarvení, приливают 20 cmroztoku kyseliny sírové (1:1), kondenzované do vzniku par kyseliny sírové a nadále ohřev do 3 minut

Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, приливают 40 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli, po které neutralizují roztokem hydroxidu sodného masové koncentrace 200 g/dmpřed vznikem první nejasnost. K раствору (pro odstranění volby nejasnost) se přidá několik kapek kyseliny sírové (1:4) a roztok se opatrně převede do мерную baňky s kapacitou 200 cm, obsahující 30 cmvařením v roztoku hydroxidu sodného masové koncentrace 200 g/dm(při tomto případě se stane sedimentace гидроксидов železa, niklu, titanu, zirkonu, chromu, niobu). Roztok s sedimentu je chlazen, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Přes 20−25 min roztok se filtruje přes suchý filtr střední hustoty «bílá stuha».

Аликвотную část roztoku 5−20 cmjsou umístěny v suchém мерную baňky s kapacitou 50 cm, приливают 20 cmchlorovodíková (1,19 g/cm).

Roztok chlazen приливают 3 cmroztoku роданида amonného a po kapkách přidejte asi 15 kapek (porce na 5 kapek) roztoku трихлорида titanu stabilní žluto-zelené zbarvení. Až do značky, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:1) a promíchat.

Po 15 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 440 nm tloušťka absorbující vrstvy 50 mm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti. Masivní podíl wolframu v trakční spolehnout na градуировочному

grafiku.

5.2 Pro budování градуировочного grafika v šesti ze sedmi rozměrové vložky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,000005; 0,000025; 0,000050; 0,000075; 0,000100; 0,000125 g wolframu. Roztok sedmý baňky je roztokem kontrolní zkušeností.

Všechny baňky приливают po 1 cmroztoku hydroxidu sodného masové koncentrace 200 g/dm, 20 cmchlorovodíková (1,19 g/cm). Roztok chlazen, přidá 3 cmroztoku роданида amonného a dále postupuje, jak je uvedeno v 5.1.

O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim masám wolframu budují градуировочный plán.

6 Zpracování výsledků měření

Masivní podíl wolframu , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost wolframu v roztoku vzorku, g;

 — celkový objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески, g;

 — objem аликвотной části roztoku vzorku, viz.

7 statistická odchylka měření

7.1 Rozdíl mezi výsledky měření a výsledky analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulce 1.


Tabulka 1

V procentech

7.2 Kontrola přesnosti výsledků analýzy se provádějí na standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu správnosti výsledků analýzy metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

Přídatné látky je standardní roztok Aa

8 Požadavky na kvalifikaci

K provedení analýzy domácí chemik-analytik kvalifikace nejsou nižší než 4 století vypouštění.