GOST 19863.10-91

• gost-1986310-91.pdf (215.03 KiB)
  ГОСТ 19863.10-91

GOST 19863.10−91 Slitiny titanu. Metody stanovení cínu

GOST 19863.10−91

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY TITANU

Metody stanovení cínu

Titanium alloys.
Methods for the determination of tin

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1992−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

VÝVOJÁŘI

Av Roce Давыдов, dr. smlouvy o es. věd; Ga Av Мошкин, probíhat. smlouvy o es. věd; Gg Gi Friedman, probíhat. smlouvy o es. věd; La Va Тенякова; M, H. Горлова, probíhat. chim. věd; Ga Ia Královna; Oa L. Скорская, probíhat. chim. věd

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 5.05.91 N 625

3. NA OPLÁTKU GOST 19863.10−80

4. Četnost kontroly — je 5 let

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje титриметрический (při hromadné poměru od 0,5 do 6,0%) a absorpční абсорбционный (při hromadné poměru od 0,5 do 6,0%) metody stanovení cínu.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

1.1.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ CÍNU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině solné, obnovení cínu do bivalentní фосфорноватистокислым натрием v přítomnosti katalyzátoru — chlorid одновалентной rtuti a titraci cínu roztokem jódu v přítomnosti škrobu jako indikátoru.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cmkamenných 1:1.

Sodík фосфорноватистокислый 1-vodný podle GOST 200, roztok 400 g/dm.

Chlorid одновалентной rtuti (каломель).

Draslík йодистый podle GOST 4232.

Jód podle GOST 4159.

Roztok jódu 0,025 mol/dm: 40 g jodidu draselného se umístí do sklenice s kapacitou 400 cma rozpustí se v 200 cmvody. Pak přidal 6,4 g jódu, důkladně se míchá až do úplného rozpuštění, переливают v мерную baňky kapacitou 2000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok vydrží po dobu 2−3 dní, po které stanoví hromadné koncentraci.

Titan podle GOST 17746* značky TG-100.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 17746−96 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Cín podle GOST 860 značky O1.

Standardní roztok cínu: 1 g cínu umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 50 cmkyseliny chlorovodíkové, podává воронкой nebo hodinová skla a rozpustí zahřátím, čímž není roztok do varu.

Baňku s roztokem chlazen v tekoucí vodě na pokojovou teplotu, переливают v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g cínu.

Kukuřičný škrob, instantní podle GOST 10163, roztok 2 g/dm. Roztok se připravuje těsně před použitím.

Pro stanovení masové koncentrace roztoku jódu na cín' () na tři kónické baňky o kapacitě 500 cmje umístěn 0,5 g titanu, приливают na 80 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, podává воронкой nebo hodinová skla a rozpustí při zahřívání, tím, že udržuje stálý objem stejným roztokem kyseliny chlorovodíkové. V ochladí na 50−60 °C kamenných приливают 10 cmstandardního roztoku cínu, 40 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, 8 cmroztoku фосфорноватистокислого sodíku, je přidán 0,02 g каломели, přikrýval s vodou do 200 cma míchá.

Baňky se zavírají zátkou se zpětným vzduchovým lednicí délka 80 cm, řešení se pomalu zahřívá k varu a vařte 15 min

Baňku s roztokem chlazen v tekoucí vodě na pokojovou teplotu, приливают 100 cmvody, 5 cmroztoku škrobu a титруют roztokem jódu na náhlé změny сиреневой zbarvení roztoku v tmavě modré.

Masivní koncentraci roztoku jodu na cín' () v g/cmvypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnostní koncentrace standardního roztoku cínu, g/cm;

 — objem standardního roztoku cínu, který se používá pro titrace, cm;

 — objem roztoku jódu, израсходованный na титрование, viz.

2.3. Provádění analýzy

Навеску slitiny hmotnost 0,5 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 500 cm, приливают 80 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, podává воронкой nebo hodinová skla a rozpustí při zahřívání, tím, že udržuje stálý objem stejným roztokem kyseliny chlorovodíkové.

V ochladí na 50−60 °C kamenných приливают 40 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, 8 cmroztoku фосфорноватистокислого sodíku, je přidán 0,02 g каломели, přikrýval s vodou do 200 cma míchá.

Baňky se zavírají zátkou se zpětným vzduchovým lednicí délka 80 cm, řešení se pomalu zahřívá k varu a vařte 15 min

Baňku s roztokem chlazen v tekoucí vodě na pokojovou teplotu, приливают 100 cmvody, 5 cmroztoku škrobu a титруют roztokem jódu na náhlé změny сиреневой zbarvení roztoku v tmavě modré

.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl cínu () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde v  — objem roztoku jódu, израсходованный na титрование, cm;

 — instalovaný hmotnostní koncentrace roztoku jódu na cín', g/cm;

 — hmotnost vzorku v аликвотной části malty, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

3. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ CÍNU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v solné a борофтористоводородной kyselin a změření atomové absorpce cínu při vlnové délce 286,3 nm v plameni ацетилен-oxid dusný.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem záření pro cínu.

Ацетилен podle GOST 5457.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cma roztoky 2:1, 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina борофтористоводородная: do 280 cmфтористоводородной kyseliny při teplotě (10±2) °C se přidají porce 130 g kyseliny borité a míchá. Ksč činidla se připravují a ukládají do plastové nádoby.

Titan houba na GOST 17746 značky TG-100.

Roztoky titanu

Roztoku A, 20 g/dm: 4 g titan je umístěn ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, přidávají 160 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, 8 cmборофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí. Po rozpuštění навески, se přidají 2 cmkyseliny dusičné a uvařený roztok po dobu 1 min Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 200 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok B, 10 g/dm: 1 g titanu jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, přidávají 80 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, 4 cmборофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí. Po rozpuštění навески přidat dvacet kapek kyseliny dusičné a uvařený roztok po dobu 1 min Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Cín podle GOST 860 značky O1.

Standardní roztok cínu — vp 2.2.

1 cmroztoku obsahuje 0,001

g cínu.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulka.2 je umístěn v zúžený baňky s kapacitou 100 cm, приливают 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, 1 cmборофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí.

Tabulka 2

Po rozpuštění vzorku se přidá 3−5 kapek kyseliny dusičné a uvařený roztok po dobu 1 min Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidají 2 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3.2. Roztok kontrolní zkušeností se připravují na sp 3.3.1.

3.3.3. Síť градуировочного grafika

3.3.3.1. Při hromadné podílu cínu od 0,5 do 2,0%

V pěti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmприливают 25 cmroztoku titanu A, čtyři z nich отмеряют 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmstandardního roztoku cínu, což odpovídá 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 g cínu.

3.3.3.2. Při hromadné podílu cínu více než 2,0 až 6,0%

V šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmприливают 25 cmroztoku titanu B, v pěti z nich отмеряют 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 cmstandardního roztoku cínu, což odpovídá 0,005; 0,0075; 0,01; 0,0125; 0,015 g cínu.

3.3.4. K растворам v колбах, která je připravená na pp.3.3.3.1, 3.3.3.2, přidat na 2 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3.5. Roztok vzorku, roztok ovládací zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилен — oxid dusný (regenerační) a měří atomovou абсорбцию cínu při vlnové délce 286,3 nm.

O dosažených hodnotách atomových абсорбций a vhodně jim masivní концентрациям cínu budují градуировочный graf v souřadnicích «Hodnota atomové absorpce — Hmotnostní koncentrace cínu, g/cm».

Masivní koncentrace cínu v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl cínu () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde  — hmotnostní koncentrace cínu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — hmotnostní koncentrace cínu v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorku, g

.

3.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

Tabulka 3