GOST 19863.1-91

• gost-198631-91.pdf (354.29 KiB)
  ГОСТ 19863.1-91

GOST 19863.1−91 Slitiny titanu. Metody stanovení hliníku

GOST 19863.1−91

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY TITANU

Metody stanovení hliníku

Titanium alloys.
Methods for the determination of aluminium

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1992−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

VÝVOJÁŘI

Av Roce Давыдов, dr. smlouvy o es. věd; Ga Av Мошкин, probíhat. smlouvy o es. věd; Gg Gi Friedman, probíhat. smlouvy o es. věd; La Va Тенякова; M, H. Горлова, probíhat. chim. věd; Ga Ia Královna; Oa L. Скорская, probíhat. chim. věd

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 05.05.91 N 625

3. NA OPLÁTKU GOST 19863.1−80

4. Četnost kontroly — je 5 let

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje комплексонометрический (při hromadné podílu 0,2 až 10,0%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu od 0,1 do 10,0%) metody stanovení hliníku.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

1.1.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

2. КОМПЛЕСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ HLINÍKU PO ODDĚLENÍ ГИДРООКИСЬЮ SODÍKU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině sírové, oddělení hliníku od titanu, manganu a chromu гидроокисью sodného v přítomnosti chloridu železa (III), propojení hliníku трилоном B a titraci nadbytku трилона B уксуснокислым zinek, s эриохромом černé T jako indikátoru. Мешающее vliv vanadu při poměru vanadu a hliníku, ne více než 1:1 eliminují zavedením peroxidu vodíku.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Skříň sporák s терморегулятором.

ph-metr.

Teploměr skleněný жидкостный nebo ртутный do 100 °C s cenou dělení 1 °C.

Filtry обеззоленные na TU 6−09−1678.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cmkamenných 1:2.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cma roztoky 1:1 a 1:4.

Kyselina kyselé podle GOST 61 hustotou 1,05 g/cm.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117, roztok 200 g/dm.

Barya chlorid podle GOST 4108, roztok 100 g/dm.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok 200 g/dm: 200 g hydroxidu sodného se rozpustí v 800 cmvody. Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, приливают 25 cmroztoku chloridu barya, míchá, přes noc se filtruje přes vatový tampon nebo vyčerpaný stáčení v baňce s kapacitou 1 dma uzavírání zátkou s past pro oxidu uhličitého. Ksč činidla se připravují a ukládají do plastové nádoby.

Železo (III) chlorid 6-vodní podle GOST 4147 roztok 100 g/dm: 100 g chloridu železa (III) se rozpustí v 200 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:4, приливают 700 cmvody a míchá.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456, roztok 100 g/dm.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Эриохром černá T, roztok 5 g/dm: 0,5 g эриохрома černé T smíchané s 4,5 g гидрохлорида гидроксиламина a rozpustí ve 100 cmethanolu.

Ukazatel methyl orange: 0,1 g činidla jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou až 100 cma rozpustí zahřátím v 50 cmvody. Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, приливают 50 cmvody a míchá.

Ukazatel kongo červená: 0,1 g činidla se rozpustí ve 100 cmvody při mírném zahřátí. Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, приливают 50 cmvody a míchá.

Индикаторная papír kongo: filtr střední hustoty («bílá stuha») napuštěné roztokem kongo, sušené v větrání skříně při teplotě 100−105 °C, nakrájíme a uchovávají v бюксе. Papír je vhodný k použití po dobu jednoho měsíce.

Sůl динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok s molární koncentrací 0,05 mol/dm: 18,61 g трилона B se rozpustí v 200 cmvody, filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Zinek уксуснокислый 2-vodní podle GOST 5823, roztok s molární koncentrací 0,05 mol/dm: 11 g уксуснокислого zinku jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, rozpustí se v 200 cmvody, приливают 20 cmkyselině octové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Hliník podle GOST 11069* značky А999.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001. Zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztok hliníku

1 g hliníku je umístěn v zúžený baňky s kapacitou 250 cm, приливают 100 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1. Baňky se podává hodinová skla nebo воронкой a rozpouštějí hliník při zahřátí, tím, že udržuje stálý objem stejným roztokem kyseliny chlorovodíkové. Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, переливают v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g hliníku.

Pro stanovení masové koncentrace трилона B o hliníku () na tři kónické baňky o kapacitě 250 cmje umístěn 10 cmstandardního roztoku hliníku, приливают 20 cmтрилона B, 100 cmvody, 5 cmroztoku hydroxidu sodného, dvě kapky indikátoru methyl oranžovou a neutralizaci roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:1 až do přechodu žluté zbarvení indikátoru na červené, pak приливают 5 cmkyseliny chlorovodíkové, vařit 2 min a vychladlé na pokojovou teplotu.

Roztok se neutralizuje amoniakem do změny zbarvení indikátoru z červené na žlutou a přidat 15−20 kapek v přebytek, kterým se stanoví hodnota ph 9 (domácí použití univerzální indikační papír).

Roztok chlazen na teplotu 15 až 20 °C, приливают 10 cmroztoku уксуснокислого amonný, osm kapek roztoku эриохрома černá T, a rychle титруют roztokem уксуснокислого zinku do přechodu modrého zabarvení roztoku v červeno-fialový.

Masivní koncentraci трилона B o hliníku (), g/cm, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnostní koncentrace standardního roztoku hliníku, g/cm;

 — objem standardního roztoku hliníku, který se používá pro titrace, cm;

 — objem roztoku трилона B, používaný pro titrace, cm;

 — objem roztoku уксуснокислого zinku, израсходованный na титрование, cm;

 — poměr mezi roztoky трилона B a zinku уксуснокислого

. (2)

Stanoví poměr mezi roztoky трилона B a уксуснокислого zinku: vietnamský baňky s kapacitou 250 cmje umístěn 20 cmтрилона B, приливают 100 cmvody, dvě kapky indikátoru methyl oranžovou, neutralizuje roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:1 až do přechodu zbarvení indikátoru ze žluté na červenou. Pak приливают 2 cmkyseliny chlorovodíkové, vařit 2 min a vychladlé na pokojovou teplotu.

Roztok se neutralizuje amoniakem do změny zbarvení indikátoru z červené na žlutou a přidat 15−20 kapek v přebytek, kterým se stanoví hodnota ph 9 (domácí použití univerzální indikační papír).

Roztok chlazen na teplotu 15 až 20 °C, приливают 10 cmroztoku уксуснокислого amonný, osm kapek roztoku эриохрома černá T, a rychle титруют roztokem уксуснокислого zinku do přechodu modrého zabarvení roztoku v červeno-fialový.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulka.1 umístěn do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 30 cmroztoku kyseliny sírové a zahřívá až do úplného rozpuštění.

Tabulka 1

Do roztoku se přidá po kapkách азотную kyselinu do zmizení fialové zbarvení, tři kapky v přebytek, kondenzované do vzniku par kyseliny sírové a nadále ohřev do 3 minut Kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, приливают 50 cmvody, zahřeje k varu a vaří do rozpuštění soli. Pak приливают 10 cmroztoku chloridu železa (III) a při intenzivním míchání se promítají kamenných porce na 10−15 cmv мерную baňky s kapacitou 250 cm, obsahující 90 cmhorkého roztoku hydroxidu sodného. Baňky je chlazen v tekoucí vodě na pokojovou teplotu, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Mělký návrh dát usadit po dobu 15−20 min, roztok se filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») zúžený v baňce s kapacitou 250 cm, odhazovat první porce filtrátu.

2.3.2. Аликвотную část roztoku 100 cmpřevedeny do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, přidají se dvě kapky indikátoru methyl oranžovou a neutralizaci roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:1 až do přechodu zbarvení indikátoru ze žluté na červenou. Pak приливают 5 cmkyseliny chlorovodíkové, vařit 2 min a vychladnutí baňky do pokojové teploty v tekoucí vodě.

Pokud v slitiny obsahuje vanad, je to na chlazené раствору приливают 3 cmperoxidu vodíku a vydrží 10 min

Pak приливают z бюретки kamenných трилона B v souladu s tabulka.2, vydrží 10 min a neutralizaci amoniaku až do změny zbarvení indikátoru methyl oranžovou z červené na žlutou.

Tabulka 2

Pokud v slitiny obsahuje vanad, pak do roztoku se umístí na papír kongo a provádět neutralizaci amoniaku až do změny jeho zabarvení z modré na červenou od jedné kapky amoniaku.

Приливают 15−20 kapek amoniaku v přebytku, stanovením ph 9 (domácí použití univerzální indikační papír).

Baňku s roztokem chlazen v tekoucí vodě až do teploty 15 až 20 °C, приливают 10 cmroztoku уксуснокислого amonný, osm kapek roztoku эриохрома černá T, a rychle титруют roztokem уксуснокислого zinku do přechodu modrého zabarvení roztoku v červeno-fialový.

2.3.3. Kontrolní zkušenost v úvahu v poměru () mezi roztoky трилона B a уксуснокислого zinku. Pro tento zúžený v baňce s kapacitou 250 cmtolerovat аликвотную část roztoku kontrolního zkušeností 100 cma i nadále podle § 2.3.1.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde v  — objem roztoku трилона B, používaný pro titrace, cm;

 — objem roztoku уксуснокислого zinku, израсходованный na титрование, cm;

 — instalovaný hmotnostní koncentrace roztoku трилона B o hliníku, g/cm;

 — poměr mezi roztoky трилона B a уксуснокислого zinku;

 — hmotnost vzorku v аликвотной části roztoku,

gg

2.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

Tabulka 3

3. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ HLINÍKU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v solné a борофтористоводородной kyselin a změření atomové absorpce hliníku při vlnové délce 309,3 nm v plameni ацетилен — oxid dusný.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem záření pro hliník.

Ацетилен podle GOST 5457.

Oxid dusný medicínský.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cm, roztoky 1:1, 2:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina борофтористоводородная: do 280 cmфтористоводородной kyseliny při teplotě (10±2) °C se přidají porce 130 g kyseliny borité a míchá. Ksč činidla se připravují a ukládají do plastové nádoby.

Draslík chlorid podle GOST 4234, roztok 20 g/dm.

Titan houba na GOST 17746* značky TG-100.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 17746−96. — Poznámka výrobce databáze.

Roztoky titanu

Roztoku A, 20 g/dm: 4 g titan je umístěn ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, přidávají 160 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, 8 cmборофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí. Po rozpuštění навески, se přidají 2 cmkyseliny dusičné a uvařený roztok po dobu 1 min Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 200 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok B, 10 g/dm: 1 g titanu jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 150 cm, přidávají 80 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, 4 cmборофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí. Po rozpuštění навески přidat dvacet kapek kyseliny dusičné a uvařený roztok po dobu 1 min Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Hliník podle GOST 11069 značky А999.

Standardní roztok hliníku: 1 g hliníku je umístěn ve sklenici s kapacitou 300 cm, se přidá 100 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, se podává hodinová sklem a rozpustí za mírného zahřátí, tím, že udržuje stálý objem stejným roztokem kyseliny. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,001 g hliníku.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulka.4 jsou umístěny ve sklenici z стеклоуглерода kapacitou 100 cm, приливают 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, 1 cmборофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí.

Tabulka 4

Po rozpuštění vzorku se přidá deset kapek kyseliny dusičné a uvařený roztok po dobu 1 min Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky kapacitou podle tabulky.4, se přidá roztok kyseliny chlorovodíkové 1:1 a roztok chloridu draselného (podle tabulky.4), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3.2. Roztok kontrolní zkušeností se připravují na sp 3.3.1, použijte místo навески vzorku навеску houbovitý titan.

3.3.3. Síť градуировочного grafika

3.3.3.1. Při hromadné podílu hliníku od 0,1 do 1,0%.

V šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn 25 cmroztoku titanu A, pět z nich отмеряют 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 5,0 cmstandardního roztoku hliníku, což odpovídá 0,0005; 0,0015; 0,0025; 0,0035; 0,005 g hliníku.

3.3.3.2. Při hromadné podílu hliníku v rozmezí od 1,0 do 10,0%.

V šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn 10 cmroztoku titanu B, v pěti z nich отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmstandardního roztoku hliníku, což odpovídá 0,001; 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 g hliníku.

3.3.3.3. K растворам v колбах, která je připravená na pp.3.3.3.1, 3.3.3.2, přidat na 2 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, 10 cmroztoku chloridu draselného, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3.4. Roztok vzorku, roztok ovládací zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилен-oxid dusný (regenerační) a měří atomovou абсорбцию hliníku při vlnové délce 309,3 nm. O dosažených hodnotách atomových абсорбций a vhodně jim masivní концентрациям hliníku budují градуировочный graf v souřadnicích «Hodnota atomové absorpce — Hmotnostní koncentrace hliníku, g/cm».

Masivní koncentrace hliníku v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (4)

kde  — hmotnostní koncentrace hliníku v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — hmotnostní koncentrace hliníku v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorku, g

.

3.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.5.

Tabulka 5