GOST 19863.8-91
GOST 19863.8−91 Slitiny titanu. Metody stanovení molybdenu
GOST 19863.8−91
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
SLITINY TITANU
Metody stanovení molybdenu
Titanium alloys.
Methods for the determination of molybdenum
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1992−07−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR
VÝVOJÁŘI
Av Roce Давыдов, dr. smlouvy o es. věd; Ga Av Мошкин, probíhat. smlouvy o es. věd; Gg Gi Friedman, probíhat. smlouvy o es. věd; La Va Тенякова; M, H. Горлова, probíhat. chim. věd; Ga Ia Královna; L. V. Антоненко;. Oa L. Скорская, probíhat. chim. věd
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 5.05.91 N 625
3. NA OPLÁTKU GOST 19863.8−80
4. Četnost kontroly — je 5 let
5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo položky |
GOST 3118−77 |
2.2; 3.2; 4.2 |
GOST 3759−75 |
3.2 |
GOST 3760−79 |
4.2 |
GOST 4165−78 |
4.2 |
GOST 4204−77 |
2.2; 4.2 |
GOST 4461−77 |
2.2; 3.2; 4.2 |
GOST 5456−79 |
3.2 |
GOST 5457−75 |
3.2 |
GOST 6344−73 |
2.2; 4.2 |
GOST 9656−75 |
2.2; 3.2 |
GOST 10484−78 |
2.2; 3.2; 4.2 |
GOST 10929−76 |
4.2 |
GOST 17746−79 |
3.2 |
GOST 25086−87 |
1.1 |
GOST 27067−86 |
4.2 |
TU 48−19−69−80 |
2.2; 3.2; 4.2 |
Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu od 0,01 do 15,0%), absorpční абсорбционный (při hromadné podílu od 0,05 až 15,0%) a diferenciální фотометрический (při hromadné podílu od 28 do 36%) metody stanovení molybdenu.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.
1.1.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ MOLYBDENU
2.1. Podstata metody
Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi roztoků kyseliny sírové a борофтористоводородной kyselin nebo v roztoku kyseliny sírové, obnovení šestimocného molybdenu унитиолом do пятивалентного, vzdělání v roztoku kyseliny chlorovodíkové je 1,5−2,0 mol/dmbarvené žlutá, komplexní sloučeniny molybdenu s унитиолом a měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 370 nm.
Definice brání palladium, rhenium a měď. Мешающее vliv mědi při poměru mědi a molybdenu 1:1, ale při masové podílu mědi a ne více než 0,5% eliminují zavedením тиомочевины.
2.2. Zařízení, činidla a roztoky
Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cm, roztoky 1:2 a 7:93.
Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cm, roztoky 1:1 a 1 mol/dm
.
Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cmkamenných 1:1.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.
Kyselina борофтористоводородная: do 280 cmфтористоводородной kyseliny při teplotě (10±2) °C se přidají porce 130 g kyseliny borité a míchá. Ksč činidla se připravují a ukládají do plastové nádoby.
Kyselina borová podle GOST 9656.
2,3-димеркаптопропансульфонат sodný (унитиол), roztok 50 g/dm(je vhodný pro práci do dvou měsíců, pokud se skladuje v tmavém místě v склянке s притертой zátkou).
Тиомочевина podle GOST 6344, roztok 100 g/dm.
Molybden vysoké čistoty na TU 48−19−69, který obsahuje ne méně než 99,5% molybdenu.
Standardní roztok molybdenu: 0,1 g molybdenu jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 10 cm
roztoku kyseliny dusičné a zahřívá až do úplného rozpuštění. K раствору приливают 20 cm
roztoku kyseliny sírové 1:2, odpařené až do vzniku husté bílé páry a nadále ohřev do 3 minut
Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, приливают 50 cmvody, rozmíchat a znovu kondenzované až do vzniku husté bílé páry. K chlazené zbytku приливают 100 cm
roztoku kyseliny sírové 7:93, vychladlé na pokojovou teplotu, переливают v мерную baňky s kapacitou 1000 cm
, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,0001 g m
либдена.
2.3. Provádění analýzy
2.3.1. Навеску vzorky s hmotností 1 g, v souladu s tabulka.1 umístěn do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 30 cm
roztoku kyseliny sírové 1:2, 1 cm
борофтористоводородной kyseliny a mírně se zahřívá až do úplného rozpuštění.
Tabulka 1
Hmotnostní zlomek molybdenu, % |
Hmotnost навески vzorku, g |
Kapacita dimenzionální baňky, cm |
Objem аликвотной části, cm |
Délka кюветы, mm |
Od 0,01 do 0,1 vč. |
1 |
100 |
10 |
50 |
Sv. 0,1 «0,5 « |
0,5 |
100 |
5 |
50 |
«0,5» 1,0 « |
0,5 |
250 |
10 |
10 |
«1,0» 4,0 « |
0,5 |
250 |
5 |
10 |
«4,0» 10,0 « |
0,5 |
250 |
2,5 | 10 |
«10,0» 15,0 « |
0,25 |
250 |
2,0 |
10 |
Навеску vzorku hmotnost 0,5 nebo 0,25 g v souladu s tabulka.1 se rozpustí ve 30 cmroztoku kyseliny sírové 1:2 při zahřátí.
Do roztoku se přidá po kapkách азотную kyselinu do zmizení fialové zbarvení, 2−3 kapky v přebytek, odpařené až do vzniku husté bílé páry a pokračovat v topení na 2−3 min
Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, opatrně приливают 50 cmvody a vařte 1−2 min
V případě slitiny chromu operace odpařování a vaření opakují.
Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky kapacitou v souladu s tabulka.1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
2.3.2. Аликвотную část roztoku je umístěn v мерную baňky s kapacitou 50 cm, приливают 15 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, 5 cm
roztoku унитиола, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
2.3.3. V případě slitiny mědi na аликвотной části roztoku v dimenzionální baňka s kapacitou 50 cmприливают 15 cm
roztoku тиомочевины, vydrží 10 min, приливают 10 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, 3 cm
roztoku унитиола, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
2.3.4. Optická hustota roztoku se měří po 10 min, ale ne později než po 50 min při vlnové délce 370 nm v kanálech s tloušťkou фотометрируемого vrstvy v souladu s tabulka.1. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti se všemi používanými v analýze реактивами.
2.3.5. Masivní podíl molybdenu výpočet na градуировочному grafiku.
2.3.6. Síť градуировочного grafika
2.3.6.1. Při hromadné podílu molybdenu od 0,01 do 0,5%
V devět rozměrové vložky s kapacitou 50 cmприливают na 5 cm
nebo 10 cm
roztoku kontrolního zkušeností, osm z nich отмеряют 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 cm
standardního roztoku molybdenu, což odpovídá 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001; 0,00012; 0,00014 g molybdenu, a i nadále na pp.2.3.2
2.3.6.2. Při hromadné podílu molybdenu od 0,5 do 15,0%
V deset rozměrové vložky s kapacitou 50 cmприливают na 5 cm
roztoku kontrolního zkušenosti, devět z nich отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 cm
standardního roztoku molybdenu, což odpovídá 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0008 g molybdenu, приливают na 15 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a i nadále na pp.2.3.2
Roztoky srovnání slouží roztoky, ve které není zavedena molybden.
O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masám molybdenu budují градуировочный plán.
2.4. Zpracování výsledků
2.4.1. Masivní podíl molybdenu () v procentech vypočítejte podle vzorce
, (1)
kde — je hmotnost molybdenu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— hmotnost vzorku v příslušné аликвотной části malty, pm,
2.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.
Tabulka 2
Hmotnostní zlomek molybdenu, % |
Absolutní допускаемое divergence % | |
výsledky paralelních stanovení |
výsledky analýzy | |
Od 0,010 do 0,030 vč. |
0,005 |
0,007 |
Sv. 0,030 «0,060 « |
0,007 |
0,009 |
«0,06» 0,15 « |
0,01 |
0,02 |
«0,15» 0,30 « |
0,02 |
0,03 |
«0,30» 0,60 « |
0,03 |
0,04 |
«0,60» 1,50 « |
0,06 |
0,07 |
«1,50» 3,00 « |
0,08 |
0,10 |
«3,00» 5,00 « |
0,15 |
0,20 |
«5,00» 10,00 « |
0,25 |
0,30 |
«10,0» 15,0 « |
0,3 |
0,4 |
3. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ MOLYBDENU
3.1. Podstata metody
Metoda je založena na rozpuštění vzorku v solné a борофтористоводородной kyselin a změření atomové absorpce molybdenu při vlnové délce 313,3 nm v plameni ацетилен — oxid dusný.
3.2. Zařízení, činidla a roztoky
Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem záření pro molybdenu.
Ацетилен podle GOST 5457.
Oxid dusný medicínský.
Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cma roztoky 2:1, 1:1.
Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm.
Kyselina borová podle GOST 9656.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.
Kyselina борофтористоводородная: do 280 cmфтористоводородной kyseliny při teplotě (10±2) °C se přidají porce 130 g kyseliny borité a míchá. Ksč činidla se připravují a ukládají do plastové nádoby.
Hliník chlorid podle GOST 3759, roztok 100 g/dm.
Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456, roztok 200 g/dm.
Titan houba na GOST 17746* značky TG-100.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 17746−96. — Poznámka výrobce databáze.
Roztoky titanu.
Roztoku A, 20 g/dm: 4 g titan je umístěn ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm
, přidávají 160 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, 4 cm
борофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí. Po rozpuštění навески přidat 8 cm
roztoku гидрохлорида гидроксиламина a uvařený roztok po dobu 1 min Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 200 cm
, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
Roztok B, 10 g/dm: 1 g titanu jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm
, přidávají 80 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, 4 cm
борофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí. Po rozpuštění навески přidají 4 cm
roztoku гидрохлорида гидроксиламина a uvařený roztok po dobu 1 min Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
Roztok, 4 g/dm: 0,4 g titan je umístěn ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm
, přidávají 80 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, 4 cm
борофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí. Po rozpuštění навески přidají 4 cm
roztoku гидрохлорида гидроксиламина a uvařený roztok po dobu 1 min Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
Molybden vysoké čistoty na TU 48−19−69, který obsahuje ne méně než 99,5% molybdenu.
Standardní roztoky molybdenu
Roztok A: 0,5 g molybdenu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 150 cm, приливают 20 cm
směs solného dusnatého a kyseliny v poměru 3:1 a rozpustí za mírného zahřátí. Po rozpuštění навески kamenných odpařené do suché soli, se přidá 20 cm
vody a znovu kondenzované do suchých solí. Operaci odstranění oxidů dusíku opakují. Suchý zbytek se rozpustí v 100 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 při mírném zahřátí, kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, a překládají obsah šálku na мерную baňky s kapacitou 500 cm
, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g molybdenu.
Roztok B: 20 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, приливают 2 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 0,0002 g molybdenu.
Roztok: 2,5 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, приливают 2 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku V
obsahuje 0,000025 g molybdenu.
3.3. Provádění analýzy
3.3.1. Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulka.3 jsou umístěny v zúžený baňky s kapacitou 100 cm, приливают 20 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, 1 cm
борофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí.
Tabulka 3
Hmotnostní zlomek molybdenu, % |
Hmotnost навески vzorku, g |
Od 0,05 do 1,0 vč. |
0,5 |
Sv. 1,0 «5,0 « |
0,25 |
«5,0» 15,0 « |
0,1 |
Po rozpuštění vzorku se přidá 1 cmroztoku гидрохлорида гидроксиламина a uvařený roztok po dobu 1 min Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 250 cm
, приливают 5 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, 25 cm
roztoku chloridu hliníku, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
Při hromadné podílu molybdenu od 0,05 do 0,25% roztok po ochlazení na pokojovou teplotu se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 2 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, 10 cm
roztoku chloridu hliníku, přikrýval s vodou až po značku a promíchá
.
3.3.2. Roztok kontrolní zkušeností se připravují
3.3.3. Síť градуировочного grafika
3.3.3.1. Při hromadné podílu molybdenu od 0,05 do 0,25%
V šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmприливают 25 cm
roztoku titanu A, pět z nich отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cm
standardního roztoku, což odpovídá 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125 g molybdenu.
3.3.3.2. Při hromadné podílu molybdenu od 0,25 do 1,0%
V šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmприливают 10 cm
roztoku titanu A, pět z nich отмеряют 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cm
standardního roztoku B, což odpovídá 0,0004; 0,0008; 0,0012; 0,0016; 0,002 g molybdenu.
3.3.3.3. Při hromadné podílu molybdenu nad 1,0 do 5,0%
V šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmприливают 10 cm
roztoku titanu B, v pěti z nich отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cm
standardního roztoku A, což odpovídá 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 g molybdenu.
3.3.3.4. Při hromadné podílu molybdenu nad 5,0 do 10,0%
V šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn 10 cm
roztoku titanu, v pěti z nich отмеряют 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 cm
standardního roztoku A, což odpovídá 0,002; 0,0025; 0,003; 0,0035; 0,004 g molybdenu.
3.3.3.5. Při hromadné podílu molybdenu nad 10,0 do 15,0%
V šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn 10 cm
roztoku titanu, v pěti z nich отмеряют 4,0; 4,5; 5,0; 5,5; 6,0 cm
standardního roztoku A, což odpovídá 0,004; 0,0045; 0,005; 0,0055; 0,006 g molybdenu.
3.3.3.6. K растворам v колбах (viz pp.3.3.3.1; roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, 10 cm
roztoku chloridu hliníku, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
3.3.4. Roztok vzorku, roztok ovládací zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилен — oxid dusný a měří atomovou абсорбцию molybdenu při vlnové délce 313,3 nm.
O dosažených hodnotách atomových абсорбций a vhodně jim masivní концентрациям molybdenu budují градуировочный graf v souřadnicích «Hodnota atomové absorpce — Hmotnostní koncentrace molybdenu, g/cm».
Masivní koncentrace molybdenu v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.
3.4. Zpracování výsledků
3.4.1. Masivní podíl molybdenu () v procentech vypočítejte podle vzorce
, (2)
kde — hmotnostní koncentrace molybdenu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm
;
— hmotnostní koncentrace molybdenu v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm
;
— objem roztoku vzorku, v cm
;
— hmotnost навески vzorku, g
.
3.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.4.
Tabulka 4
Hmotnostní zlomek molybdenu, % |
Absolutní допускаемое divergence % | |
výsledky paralelních stanovení |
výsledky analýzy | |
Od 0,05 do 0,10 vč. |
0,01 |
0,02 |
Sv. 0,10 «0,25 « |
0,02 |
0,03 |
«0,25» 0,50 « |
0,03 |
0,05 |
«0,50» 1,00 « |
0,05 |
0,10 |
«1,00» 2,50 « |
0,10 |
0,15 |
«2,50» 5,00 « |
0,15 |
0,20 |
«5,00» 10,00 « |
0,25 |
0,30 |
«10,0» 15,0 « |
0,3 |
0,4 |
4. DIFERENCIÁLNÍ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ MOLYBDENU
4.1. Podstata metody
Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi dusnatého a борофтористоводородной kyselin, vzdělání v roztoku kyseliny chlorovodíkové 3 mol/dmoranžové komplexu пятивалентного molybdenu s роданистым аммонием a měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 460 nm.
4.2. Zařízení, činidla a roztoky
Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.
Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cm, roztok 1:1.
Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm, roztok 1:1.
Kyselina borová podle GOST 9656.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.
Kyselina борофтористоводородная: do 280 cmфтористоводородной kyseliny při teplotě (10±2) °C se přidají porce 130 g kyseliny borité a míchá. Ksč činidla se připravují a ukládají do plastové nádoby.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cm, roztok 1:3.
Peroxid vodíku podle GOST 10929.
Тиомочевина podle GOST 6344, roztok 100 g/dm.
Amonný роданистый podle GOST 27067, kamenných 500 g/dm.
Amoniak vodný podle GOST 3760.
Měď (II) сернокислая 5-vodní podle GOST 4165, roztok 20 g/dm.
Molybden vysoké čistoty na TU 48−19−69, který obsahuje ne méně než 99,5% molybdenu.
Standardní roztok molybdenu: 1 g molybdenu jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, приливают 10 cm
peroxidu vodíku a mírně se zahřívá do rozpuštění. K раствору приливают 10 cm
amoniaku a vaří se při mírném zahřátí zabarvení. Operace v páře s amoniakem opakovat dvakrát.
Stěny baňky обмывают 30 cmvody, roztok vychladlé na pokojovou teplotu, a переливают v мерную baňky s kapacitou 1000 cm
, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,001 g krtek
ибдена.
4.3. Provádění analýzy
4.3.1. Навеску vzorku hmotnost 0,25 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, приливают 10−15 cm
roztoku kyseliny dusičné, přidat po kapkách 2 cm
борофтористоводородной kyselina a rozpustí při mírném zahřátí.
K раствору приливают 60 cmroztoku kyseliny sírové, zahřáté na zvýraznění hustých bílých par kyseliny sírové a nadále ohřev po 3 minutách Roztok chlazen na teplotu místnosti, na stěnách baňky opatrně приливают malé porce 50 cm
vody, znovu vychladnutí roztok na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 250 cm
, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
4.3.2. Аликвотную část roztoku 4,0 cm, obsahující od 1,1 do 1,5 mg molybdenu, překládají v мерную baňky s kapacitou 50 cm
, приливают 25 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové, 1,5 cm
roztoku сернокислой mědi, 15 cm
roztoku тиомочевины a míchá. Po 10 min приливают 2 cm
roztoku роданистого amonný, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
4.3.3. Optická hustota roztoku se měří přes 15 min při vlnové délce 460 nm v kanálech s tloušťkou фотометрируемого vrstvy 5 mm, s přísně stejnou pracovní délku.
Roztokem srovnání slouží roztok obsahující 1,1 mg molybdenu, v 50 cm, který se připravuje
Masivní podíl molybdenu spolehnout na градуировочному grafiku.
4.3.4. Síť градуировочного grafika
V pěti dimenzionální vložky s kapacitou 50 cmотмеряют 1,1; 1,2; 1,3; 1,4; 1,5 cm
standardního roztoku molybdenu, což odpovídá 1,1; 1,2; 1,3; 1,4; 1,5 mg molybdenu, приливают 25 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové a dále pokračovat pp.4.3.2
O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masám molybdenu budují градуировочный plán.
4.4. Zpracování výsledků
4.4.1. Masivní podíl molybdenu () v procentech vypočítejte podle vzorce
, (3)
kde — je hmotnost molybdenu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— hmotnost vzorku v аликвотной části malty, pm,
4.4.2. Absolutní допускаемые nesrovnalosti nesmí překročit: výsledky paralelních stanovení 0,5%; výsledky analýzy — 0,6%.