GOST 19863.5-91

• gost-198635-91.pdf (253.92 KiB)
  ГОСТ 19863.5-91

GOST 19863.5−91 Slitiny titanu. Metody stanovení železa

GOST 19863.5−91

Skupina В59

KÓD STANDARD СОЮ3А SSR

SLITINY TITANU

Metody stanovení železa

Titanium alloys.
Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1992−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

VÝVOJÁŘI

Av Roce Давыдов, dr. smlouvy o es. věd; Ga Av Мошкин, probíhat. smlouvy o es. věd; Gg Gi Friedman, probíhat. smlouvy o es. věd; La Va Тенякова; M, H. Горлова, probíhat. chim. věd; L. V. Антоненко; Oa L. Скорская, probíhat. chim. věd

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 05.05.91 N 625

3. NA OPLÁTKU GOST 19863.5−80

4. Četnost kontroly — je 5 let

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu od 0,01 do 2,0%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu od 0,01 až 5,0%) metody stanovení železa.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

1.1.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ŽELEZA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině sírové, obnovení trojmocného železa do bivalentní гидрохлоридом гидроксиламина, vzdělávání oranžové komplex dvojmocného železa s 1,10-фенантролином při ph 5 a změření optické hustoty roztoku při vlnové délce 510 nm.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cmkamenných 1:3.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cmkamenných 1:1.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456, roztok 100 g/dm.

1,10-фенантролин.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199.

Kyselina víno podle GOST 5817.

Směs реактивов: vietnamský baňky s kapacitou 1 dm jeumístěn 1,25 g 1,10-фенантролина, приливают 500 cmvody a zahřívá se do rozpuštění. K раствору přidá 40 g kyseliny vinné, 500 g уксуснокислого sodíku, přikrýval s vodou až 1 dma míchá. Roztok je vhodný pro použití v průběhu 3 týdnů.

Železo a reaktivní (repasované).

Standardní roztoky železa

Roztok A: 0,1 g železa je umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cm, приливают 80 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, ополаскивают hodinová sklo vodou ve sklenici, ve kterém strávili rozpouštění, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g železa.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se připravuje těsně před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g

železa.

2.3. Příprava k analýze

Před provedením analýzy čokolády vzorku отмагничивают.

2.4. Provádění analýzy

2.4.1. Навеску vzorku hmotnost 0,2 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, приливают 30 cmroztoku kyseliny sírové, podává baňky hodinová skla nebo воронкой a zahřívá do rozpuštění vzorku, podporující původní objem vody.

V kamenných приливают po kapkách roztok гидрохлорида гидроксиламина do zmizení fialové zbarvení a přebytek pět kapek, vařit 1−2 min, vychladlé na pokojovou teplotu, přesouvá řešení do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

2.4.2. Аликвотную část roztoku v souladu s tabulka.1 se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают vody do 60 cm, 5 cmroztoku гидрохлорида гидроксиламина, 20 cmsměs реактивов, po 10 min přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Tabulka 1

2.4.3. Optická hustota roztoku se měří po 30 min při vlnové délce 510 nm v кювете s tloušťkou фотометрируемого vrstvy 30 mm.

Roztokem srovnání slouží kamenných určitou zkušeností, který se připravuje na pp.2.4.1 a 2.4.2 se všemi používanými v analýze реактивами.

Při analýze slitiny obsahující chrom, nikl a vanad, roztokem srovnání slouží компенсирующий kamenných: аликвотную část roztoku vzorku podle tabulky.1 se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

V tomto případě optická hustota roztoku kontrolního zkušenosti měří ve vztahu k vodě a вычитают z optické hustoty roztoků vzorku.

Masivní podíl železa spolehnout na градуировочному grafiku.

2.4.4. Síť градуировочного grafika

V deseti z jedenácti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmотмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003; 0,000035; 0,000035,* 0,00004; 0,000045; 0,00005 g železa, všechny baňky приливают na 5 cmroztoku kontrolního zkušenosti a dále pokračovat pp.2.4.2 a 2.4.3. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující železo.
________________
* Odpovídá originálu. — Poznámka výrobce databáze.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masy železa budují градуировочный plán.

2.5. Zpracování výsledků

2.5.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost železa v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost vzorku v аликвотной části malty, pm,

2.5.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

3. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ ŽELEZA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v solné a борофтористоводородной kyselin a změření atomové absorpce železa při vlnové délce 248,3 nm v plameni ацетилен-vzduch.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem záření pro železo.

Ацетилен podle GOST 5457.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cm, roztoky 2:1 a 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Kyselina борофтористоводородная: do 280 cmфтористоводородной kyseliny při teplotě (10±2) °C se přidají porce 130 g kyseliny borité a míchá. Roztok se připravuje a uchovává v plastových nádobách.

Titan houba na GOST 17746* značky TG-100.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 17746−96. — Poznámka výrobce databáze.

Roztoky titanu

Roztoku A, 20 g/dm: 4 g titan je umístěn ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, přidávají 160 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, 8 cmборофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí. Po rozpuštění навески, se přidají 2 cmkyseliny dusičné a uvařený roztok po dobu 1 min Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 200 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok B, 10 g/dm: 1 g titanu jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, přidávají 80 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, 4 cmборофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí.

Po rozpuštění навески přidat dvacet kapek kyseliny dusičné a uvařený roztok po dobu 1 min Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Železo карбонильное podle GOST 13610.

Standardní roztoky železa

Roztok A: 1 g čistého карбонильного železa se rozpustí v 50 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, přidá se několik kapek kyseliny dusičné, uvařený roztok po dobu 1−2 min Kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g železa.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,

0001 g železa.

3.3. Příprava k analýze — vp 2.3.

3.4. Provádění analýzy

3.4.1. Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulka.3 jsou umístěny v zúžený baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, 1 cmборофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí.

Tabulka 3

Po rozpuštění vzorku se přidá 5−10 kapek kyseliny dusičné a uvařený roztok po dobu 1 min Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky kapacitou podle tabulky.3, se přidá roztok kyseliny chlorovodíkové 1:1 (viz tabulka.3), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.4.2. Při hromadné podílu železa nad 1,0 do 5,0% vybrané аликвотную část roztoku 20 cm, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidají 2 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.4.3. Roztok kontrolní zkušeností se připravují na pp.3.4.1 a 3.4.2.

3.4.4. Síť градуировочного grafika

3.4.4.1. Při hromadné podílu železa od 0,01 do 0,1%

V šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmприливают 25 cmroztoku titanu A, pět z nich отмеряют 0,5; 1,5; 3,0; 4,5; 6,0 cmstandardní roztok železa B, což odpovídá 0,00005; 0,00015; 0,0003; 0,00045; 0,0006 g železa.

3.4.4.2. Při hromadné podílu železa nad 0,1 až 1,0%

V šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmприливают 10 cmroztoku titanu B, v pěti z nich отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmstandardní roztok železa B, která odpovídá 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001 g železa.

3.4.4.3. Při hromadné podílu železa nad 1,0 do 5,0%

V šesti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmприливают na 2 cmroztoku titanu B, v pěti z nich отмеряют 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardní roztok železa B, což odpovídá 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 g železa.

3.4.4.4. K растворам v колбах, která je připravená na pp.3.4.4.1, 3.4.4.2, 3.4.4.3, přidat na 2 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.4.5. Roztok vzorku, roztok ovládací zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилен-vzduch (окислительное) a měří atomovou абсорбцию železa při vlnové délce 248,3 nm.

O dosažených hodnotách atomových абсорбций a vhodně jim masivní концентрациям železa budují градуировочный graf v souřadnicích «Hodnota atomové absorpce — Hmotnostní koncentrace železa, g/cm».

Masivní koncentrace železa v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

3.5. Zpracování výsledků

3.5.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnostní koncentrace železa v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — hmotnostní koncentrace železa v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески v roztoku vzorku nebo v příslušné аликвотной části roztoku vzorku, g

.

3.5.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.4.

Tabulka 4