GOST 9853.20-96

• gost-985320-96.pdf (207.64 KiB)
  ГОСТ 9853.20-96

GOST 9853.20−96 Titan houba. Metoda pro stanovení vanadu

GOST 9853.20−96

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN HOUBA

Metoda pro stanovení vanadu

Sponge titanium. Method for determination of vanadium

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709

_________________________________
* V seznamu «Národní standardy», 2008
OAKS 77.120, 77.120.50 — Poznámka výrobce databáze.

Datum zavedení 2000−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 105, Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 19. října 1999 N 353 odst interstate standard GOST 9853.20−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2000

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje экстракционно-фотометрический metoda pro stanovení vanadu (při hromadné procento vanadu od 0,002% do 0,5%) v губчатом titanu, podle GOST 17746.

Metoda je založena na tvorbě ванадием (V) lakovaná na zeleno-žlutá barva фосфорно-вольфрамованадиевой гетерополикислоты a následné měření optické hustoty roztoku.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky. Základní ustanovení, postup vývoje, certifikace, schválení, registrace a použití

GOST 84−76 Sodný kysličník 10-vodní. Technické podmínky

GOST 4197−74 Sodík азотистокислый. Technické podmínky

GOST 4199−76 Sodík тетраборнокислый 10-vodní. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4217−77 Draslík азотнокислый. Technické podmínky

GOST 4328−77 Sodíku гидроокись. Technické podmínky

GOST 6552−80 Kyselina ортофосфорная. Technické podmínky

GOST 10484−78 Kyselina фтористоводородная. Technické podmínky

GOST 10929−76 peroxid Vodíku. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 17746−96 Titan houba. Technické podmínky

GOST 18289−78 Sodík вольфрамовокислый 2-vodní. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 20490−75 Draslík марганцовокислый. Technické podmínky

GOST 23780−96 Titan houba. Metody odběru a přípravy vzorků

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky

3.1 Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086.

3.2 Odběr a přípravu vzorků se provádějí podle GOST 23780.

3.3 Masovou podíl vanadu určují ze dvou навескам.

4 Prostředky měření a pomocné zařízení

Spektrometr typu СФ-46 nebo kolorimetr фотоэлектрический koncentrační typ CPK-2 nebo podobný přístroj.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, 1,84 g/cm, kamenných masové koncentrace 100 g/dm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina solná podle GOST 14261, разбавленная 1:1.

Sodný uhličitan vápenatý (sodný oxid) podle GOST 84.

Sodný тетраборат (sodík тетраборнокислый) podle GOST 4199.

Směs sodíku, uhličitan sodíku тетрабората ve vztahu 1:2.

Hyaluronová kyselina podle GOST 6552, разбавленная 1:2.

Vanad (V) oxid podle současného právní dokument.

Peroxid vodíku podle GOST 10929, kamenných masové koncentraci 10 g/dm.

Draslík dusičnan (draslík азотнокислый) podle GOST 4217.

Draslík перманганат (draslík марганцовокислый) podle GOST 20490, kamenných masové koncentraci 50 g/dm.

Sodný hydroxid podle GOST 4328, kamenných masové koncentraci 10 g/dm.

Sodný dusitan (sodík азотистокислый) podle GOST 4197, kamenných masové koncentraci 10 g/dm.

Methyl orange na současnou právní dokument.

Ethanol (líh) rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Sodný вольфрамат (sodík вольфрамовокислый) podle GOST 18289, kamenných masové koncentraci 50 g/dm.

Standardní vzorky podle GOST 8.315.

Standardní roztok vanadu: 0,1785 g oxidu vanadu (V) se rozpustí zahřátím v 10 cmroztoku hydroxidu sodného. Roztok se neutralizuje kyselinou sírovou masové koncentrace 100 g/dma приливают její přebytek až do vzniku žlutého zbarvení roztoku. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,0001 g vanadu.

5 Postup měření

5.1 Навеску vzorku hmotnost podle tabulky 1 je umístěn v platinovou šálek N 6, navlhčete vodou, приливают 10 cm, kyselina sírová, 10 cmфтористоводородной kyseliny a vedou rozpouštění při zahřátí.


Tabulka 1

Po úplném rozpuštění навески kamenných упаривают sucho, a pak se opět navlhčete malým množstvím vody a упаривают sucho. Operaci opakovat dvakrát.

Suchý zbytek сплавляют při teplotě 1223 K se směsí uhličitanu sodného a тетрабората sodný s přídavkem (na konci špachtlí) dusičnan draselný. Плав leached vodou při zahřátí. Po úplném výluh do roztoku přidat několik kapek etanolu až do úplného odbarvení roztoku a využití manganu, nalezený v trakční, a nadále ohřev do 10 min

Roztok s sedimentu se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, vychladlé na pokojovou teplotu, přikrýval s vodou až po značku, promíchá a filtruje přes suchý filtr «bílá stuha» v suché baňce.

Аликвотную část filtrátu je umístěn v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá několik kapek methyl oranžovou a neutralizuje kyselinou chlorovodíkovou (1:1) před příchodem růžové zbarvení roztoku, po kterém přidávají ještě 4 cm,její přebytek. Pak do roztoku se přidá 5 kapek roztoku peroxidu vodíku a po kapkách roztok перманганата draslíku do stabilní růžové zbarvení. Přebytek перманганата draslíku ničí přidáním několika kapek roztoku sodíku dusitanů až do úplného odbarvení roztoku a přidá 1−2 kapky nadbytku, pečlivě перемешивая.

V kamenných приливают 2 cmroztoku kyseliny fosforečné, zředí vodou do objemu cca 80 cm, přidají 4 cmroztoku вольфрамата sodíku, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Po 20 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 440 nm v кювете tloušťce absorbující vrstvy 50 mm. jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti.

Množství vanadu spolehnout na градуировочному grafiku.

5.2 Pro budování градуировочного grafika v sedmi z osmi rozměrové vložky s kapacitou 100 cmje umístěn 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,00002; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g vanadu. Roztok osmé baňky slouží roztokem kontrolní zkušeností.

Roztoky ve všech колбах zředí vodou do objemu cca 50 cm, neutralizuje na метиловому оранжевому kyselinou chlorovodíkovou (1:1), dávají přebytek její 4 cma dále postupuje, jak je uvedeno v 5.1.

O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim masám vanadu budují градуировочный plán.

6 Zpracování výsledků měření

Masivní podíl vanadu , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost vanadu v roztoku vzorku, g;

 — celkový objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески, g;

 — objem аликвотной části roztoku, viz.

7 statistická odchylka měření

7.1 Rozdíl mezi výsledky měření a výsledky analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulce 2.


Tabulka 2

V procentech

7.2 Kontrola přesnosti výsledků analýzy se provádějí na standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu správnosti výsledků analýzy metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

Přídatné látky je standardní roztok.

8 Požadavky na kvalifikaci

K provedení analýzy domácí chemik-analytik kvalifikace nejsou nižší než 4 století vypouštění.