GOST 19863.7-91

• gost-198637-91.pdf (247.08 KiB)
  ГОСТ 19863.7-91

GOST 19863.7−91 Slitiny titanu. Metody stanovení manganu

GOST 19863.7−91

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY TITANU

Metody stanovení manganu

Titanium alloys.
Methods for the determination of manganese

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1992−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

VÝVOJÁŘI

Av Roce Давыдов, dr. smlouvy o es. věd; Ga Av Мошкин, probíhat. smlouvy o es. věd; Gg Gi Friedman, probíhat. smlouvy o es. věd; La Va Тенякова; M, H. Горлова, probíhat. chim. věd; L. V. Антоненко; Oa L. Скорская, probíhat. chim. věd

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 05.05.91 N 625

3. Četnost kontroly — je 5 let

4. NA OPLÁTKU GOST 19863.7−80

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu od 0,02 až 2,5%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu od 0,01 do 2,5%) metody stanovení manganu.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

1.1.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ MANGANU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině sírové, окислении manganu do семивалентного йоднокислым draslík a měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 525 nm.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Skříň sporák s терморегулятором.

Voda, čištěná od látek redukčního činidla: do 1000 cmvody приливают 10 cmroztoku kyseliny sírové 1:1, míchá, se zahřívá k varu, přidá 0,2−0,3 g йоднокислого draslíku, vaří po dobu 10 minut a vychladlé na pokojovou teplotu.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cma roztoky 1:1, 1:3.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cmkamenných 1:4.

Směs kyselin: vietnamský baňky s kapacitou 1 dm jeumístěn 520 cmvody, opatrně, porce 10 cmza stálého míchání skleněnou tyčinkou приливают 100 cmsírové a 250 cmkyseliny dusičné, roztok vychladlé na pokojovou teplotu a míchá.

Aceton podle GOST 2603.

Draslík йоднокислый, roztok 50 g/dm: 25 g draslíku йоднокислого umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 500 cm, приливают 400 cmroztoku kyseliny dusičné, se zahřívá do rozpuštění йоднокислого draslíku, vychladlé na pokojovou teplotu, přesouvá řešení do мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s roztokem kyseliny dusičné až po značku a promíchá. Roztok se připravuje těsně před použitím.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197, roztok 40 g/dm, vařené před spotřebou.

Sodík сернистокислый podle GOST 195.

Mangan kovový na GOST 6008* značky Мр00.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 6008−90 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Pokud je povrch kovového manganu se vztahuje окисной filmem, pak ji čistí. Pro toho 2−3 g manganu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, приливают 100 cmvody, 60 cmsměsi kyselin a několikrát pohnul. Po 3−5 minut, kdy se povrch kovu stane zářící, roztok se slije, čokolády omýt vodou, dvakrát prané ацетоном, sušené v větrání skříně při teplotě 100−105 °C po dobu 2−3 min a chlazení ve эксикаторе do pokojové teploty.

Standardní roztok manganu

1 g manganu jsou umístěny ve vysoké sklenici s kapacitou 400 cm, приливают 45−50 cmvody a 20 cmroztoku kyseliny sírové 1:1, se podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Roztok jemně vařte 2−3 min, vychladlé na pokojovou teplotu. Sklo ополаскивают vodou nad sklenicí, ve kterém растворяли mangan. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,001 g manganu.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490.

Domácí příprava roztoku dalším způsobem, jak:

2,8776 g марганцовокислого draslíku jsou umístěny ve vysoké sklenici s kapacitou 400 cm, приливают 200 cmvody, 20 cmroztoku kyseliny sírové 1:1 a rozpustí zahřátím. K раствору přidá několik krystalů сернистокислого sodného do odbarvení roztoku, přebytečný восстановителя odstraní opatrný кипячением v průběhu 5−6 minut

Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmstandardního roztoku sauder

жит 0,001 g manganu.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску vzorku hmotnost podle tabulky.1 umístěn do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 80 cmroztoku kyseliny sírové 1:3 a rozpustí zahřátím.

Tabulka 1

Do roztoku se přidá po kapkách азотную kyselinu do zmizení fialové zbarvení a vařit 3 min Stěny baňky обмывают 25−30 cmvody, приливают 25 cmroztoku йоднокислого draslíku a vařte 10 min Kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, pre-ополоснув baňce vodou, obsahující redukčního činidla, stejné přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

2.3.2. Optická hustota roztoku se měří při vlnové délce 525 nm v кювете s tloušťkou фотометрируемого vrstvy 20 mm.

2.3.3. Roztokem srovnání slouží компенсирующий roztok pro přípravu, jehož 25−30 cmroztoku, připravených pro měření optické hustoty, přidají se 2−3 kapky roztoku азотистокислого sodného do odbarvení roztoku. Pro každou sérii vzorků se používají odpovídající jí компенсирующий roztok.

Masivní podíl manganu výpočet na градуировочному grafiku.

2.3.4. Síť градуировочного grafika

V šesti ze sedmi kuželových baněk o kapacitě 250 cmотмеряют z микробюретки 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 cmstandardního roztoku manganu, který odpovídá 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 g manganu, приливают na 80 cmroztoku kyseliny sírové 1:3 a dále pokračovat pp.2.3.1 a 2.3.2.

Roztokem srovnání slouží roztok, který není uveden mangan.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masám manganu budují градуировочный plán.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl manganu () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost manganu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost vzorku v аликвотной části roztoku, g

.

2.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

3. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA STANOVENÍ MANGANU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v solné a борофтористоводородной kyselin a změření atomové absorpce manganu při vlnové délce 279,5 nm v plameni ацетилен-vzduch.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный se zdrojem záření pro mangan.

Ацетилен podle GOST 5457.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cm, roztoky 2:1 a 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cmkamenných 1:1.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina борофтористоводородная: do 280 cmфтористоводородной kyseliny při teplotě (10±2) °C se přidají porce 130 g kyseliny borité a míchá. Ksč činidla se připravují a ukládají do plastové nádoby.

Titan houba na GOST 17746* značky TG-100.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 17746−96. — Poznámka výrobce databáze.

Roztok titanu 10 g/dm: 1 g titanu jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, přidávají 80 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, 4 cmборофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí. Po rozpuštění навески přidat dvacet kapek kyseliny dusičné a uvařený roztok po dobu 1 min Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Mangan kovový na GOST 6008 značky Мр00.

Standardní roztoky manganu

Roztok A: 0,5 g kovového manganu jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 30 cmroztoku kyseliny dusičné při mírném zahřátí. Po rozpuštění навески kamenných dvakrát odpařené vody do objemu 10 cmpro odstranění oxidů dusíku. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g manganu.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g manganu.

Roztok: 10 cmroztoku B se pohybují v мерную baňky s kapacitou 10 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0000

1 g manganu.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску vzorku hmotnost podle tabulky.3 jsou umístěny v zúžený baňky s kapacitou 100 cm, приливают 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, 1 cmборофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí.

Tabulka 3

Po rozpuštění vzorku se přidá 5−10 kapek kyseliny dusičné a uvařený roztok po dobu 1 min Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, se přidá 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3.2. Roztok kontrolní zkušeností se připravují na sp 3.3.1.

3.3.3. Síť градуировочного grafika

3.3.3.1. Při hromadné podílu manganu od 0,01 do 0,1% v sedmi rozměrových baněk o kapacitě 100 cmприливают 20 cmroztoku titanu, v šesti z nich отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001 g manganu.

3.3.3.2. Při hromadné podílu manganu od 0,1 do 0,75% v pěti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmприливают 10 cmroztoku titanu, čtyři z nich отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 cmstandardního roztoku B, která odpovídá 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,00075 g manganu.

3.3.3.3. Při hromadné podílu manganu, více než 0,75 až 2,5% v sedmi rozměrových baněk o kapacitě 100 cmприливают na 4 cmroztoku titanu, v šesti z nich отмеряют 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 12,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,0003; 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0011; 0,0012 g manganu.

3.3.4. K растворам v колбах (viz pp.3.3.3.1, 3.3.3.2, 3.3.3.3) přidat na 2 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3.5. Roztok vzorku, roztok ovládací zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилен-vzduch (окислительное) a měří atomovou абсорбцию manganu při vlnové délce 279,5 nm.

3.3.6. O dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim masivní концентрациям manganu budují градуировочный graf v souřadnicích «Hodnota atomové absorpce — Hmotnostní koncentrace manganu, g/cm».

Masivní koncentraci manganu v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl manganu () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnostní koncentrace manganu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — hmotnostní koncentrace manganu v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorku, g

.

3.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.4.

Tabulka 4