GOST 9853.12-96

• gost-985312-96.pdf (216.79 KiB)
  ГОСТ 9853.12-96

GOST 9853.12−96 Titan houba. Metoda pro stanovení oxidu zirkoničitého

GOST 9853.12−96

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN HOUBA

Metoda pro stanovení oxidu zirkoničitého

Sponge titanium. Method for determination of zirconium

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* V seznamu «Národní standardy», 2008

OAKS 77.120, 77.120.50 — Poznámka výrobce databáze.

Datum zavedení 2000−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 105, Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 19. října 1999 N 353-art interstate standard GOST 9853.12−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2000

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení zirkonia v губчатом titanu (při hromadné podílu zirkonia od 0,001% do 1,0%) podle GOST 17746.

Metoda je založena na tvorbě barvené ve žluto-červené barevné komplexní sloučeniny zirkonia s ксиленоловым oranžové v сернокислой prostředí a následné měření optické hustoty roztoku.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky. Základní ustanovení, postup vývoje, certifikace, schválení, registrace a použití

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 3773−72 Amonný chlorid. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 10652−73 Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B)

GOST 17746−96 Titan houba. Technické podmínky

GOST 23780−96 Titan houba. Metody odběru a přípravy vzorků

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky

3.1 Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086.

3.2 Odběr a přípravu vzorků se provádějí podle GOST 23780.

3.3 Masovou podíl zirkonia určují ze dvou навескам.

3.4 Při budování градуировочного grafika každá градуировочная bod je postaven na střední арифметическому výsledků dvou měření.

4 Prostředky měření a pomocné zařízení

Spektrometr typu СФ-46 nebo kolorimetr фотоэлектрический koncentrační CPK-2, nebo podobný přístroj.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, koncentrovaná, разбавленная 1:4 a roztok molární koncentrace 0,5 mol/dm.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Трилон B podle GOST 10652, roztok molární koncentraci 0,05 mol/dm.

Kyselina аскорбиновая na Státní фармакопее X, kamenných masové koncentraci 50 g/dm, čerstvá.

Ксиленоловый oranžová podle současného právní dokument, v kamenných masové koncentraci 1 g/dm.

Amonný chlorid (chlorid amonný) podle GOST 3773.

Amoniak vodný podle GOST 3760, kamenných masové koncentrace je 250 g/dm.

Standardní vzorky podle GOST 8.315.

Zirkon chlornan (zirkon хлорокись) 8-vodní podle současného právní dokument.

Filtr обеззоленный «červená páska» podle současného právní dokument.

Standardní roztoky zirkonia.

Roztok A: 3,533 g chlornan zirkonia se rozpustí ve 40 cmkoncentrované kyseliny sírové, roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g zirkon.

Roztok B: аликвотную část 1 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku roztokem 0,5 mol/dmkyseliny sírové.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g zirkon.

5 Postup měření

5.1 Při určování masové podíl zirkonia od 0,001% až 0,1%

Навеску hmotností 0,2−1,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cmnebo zúžený baňky, приливают 40 cmroztoku kyseliny sírové (1:4) a vedou rozpouštění při zahřátí. Po úplném rozpuštění навески vzorku do roztoku se přidá po kapkách азотную kyselinu do zmizení fialové zbarvení, přidají se 2−3 kapky nadbytku, упаривают kamenných až do vzniku par kyseliny sírové a vychladlé.

Упаренный roztok ve formě sirupu se ředí s teplou vodou do objemu 50 ccm, přidat 1−1,5 g chloridu amonného a перемешивая, vysrážený částku samostatná oxidy roztokem vodného amoniaku do explicitního udržitelného jeho zápachu. Po vysrážení roztoku je chlazen na teplého stavu, a filtrován přes filtr «červená páska». Sraženina promyje teplou vodou s přidáním několika kapek čpavku.

Z filtru zbytky dopravují vodu do sklenice s kapacitou 250 cm, injekčně 4 cmkoncentrované kyseliny sírové a упаривают před příchodem plic výpary kyseliny sírové.

Sraženina rozpustí za vzniku par kyseliny sírové. Získaný čirý roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Аликвотную část roztoku podle tabulky 1 jsou umístěny ve dvou-dimenzionální baňky s kapacitou 50 cm, se přidá roztok kyseliny sírové podle tabulky 1, 2 cmroztoku kyseliny askorbové. K jedné аликвотной části přidat 0,5 cmroztoku трилона Vb V obou baněk s roztoky přidat na 1 cmксиленолового oranžové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.


Tabulka 1

Po 15 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 540 nm a tloušťce absorbující vrstvy 50 mm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti se zavedením трилона Vb

5.2 Při určování masové podíl zirkonia více než 0,1%

Навеску hmotnost 0,1−0,2 g titan je umístěn ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, приливают 18 cmroztoku kyseliny sírové (1:4) a vedou rozpouštění ohřívá, udržuje původní objem přidáním vody. Na získaný roztok po kapkách přidávají азотную kyselinu do zmizení fialové zbarvení a kamenných упаривают až do vzniku par kyseliny sírové. Упаренный roztok se zředí malým množstvím vody, překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Аликвотную část roztoku podle tabulky 1 jsou umístěny ve dvou-dimenzionální baňky s kapacitou 50 cm, se přidá roztok kyseliny sírové podle tabulky 1, 2 cmroztoku kyseliny askorbové. K jedné аликвотной části přidat 0,5 cmroztoku трилона Vb V obou baněk s roztoky přidat na 1 cmксиленолового oranžové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Dále se postupuje, jak je uvedeno výše.

Množství zirkonia v trakční spolehnout na градуировочному grafiku

.

5.3 Síť градуировочного grafika

V osmi z devíti rozměrové vložky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 a 8,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00008 g zirkon. Roztok deváté baňky je roztokem kontrolní zkušeností.

Roztoky ve všech колбах ředit až 20 cmroztoku kyseliny sírové s koncentrací 0,5 mol/dm, se přidají 2 cmkyseliny askorbové, 1 cmroztoku ксиленолового oranžové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Po 15 min se měří optická hustota roztoků při vlnové délce 540 nm.

O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim masám zirkonia se staví градуировочный plán.

6 Zpracování výsledků měření

Masivní podíl zirkonia ,%, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost zirkonia v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — celkový objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески, g;

 — objem аликвотной části roztoku vzorku, viz.

7 statistická odchylka měření

7.1 Rozdíl mezi výsledky měření a výsledky analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulce 2.


Tabulka 2

V procentech

7.2 Kontrola přesnosti výsledků analýzy se provádějí na standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu správnosti výsledků analýzy metodou doplňků.

Přídatné látky je standardní roztok Aa

8 Požadavky na kvalifikaci

K provedení analýzy domácí chemik-analytik kvalifikace nejsou nižší než 4 století vypouštění.