GOST 19863.4-91

• gost-198634-91.pdf (389.47 KiB)
  ГОСТ 19863.4-91

GOST 19863.4−91 Slitiny titanu. Metody stanovení wolframu

GOST 19863.4−91

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY TITANU

Metody stanovení wolframu

Titanium alloys.
Methods for the determination of tungsten

ОКСТУ 1809

Datum zavedení 1992−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

VÝVOJÁŘI

Av Roce Давыдов, dr. smlouvy o es. věd; Ga Av Мошкин, probíhat. smlouvy o es. věd; Gg Gi Friedman, probíhat. smlouvy o es. věd; La Va Тенякова; M. N. Горлова, probíhat. chim. věd; Ga Ia Královna; Oa L. Скорская, probíhat. chim. věd

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 05.05.91 N 625

3. NA OPLÁTKU GOST 19863.4−80

4. Četnost kontroly — je 5 let

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Označení НТД, na který je dán odkaz	Číslo položky
GOST 3118−77	2.2; 3.2; 4.2
GOST 4147−74	2.2
GOST 4204−77	2.2; 3.2
GOST 4328−77	2.2; 3.2
GOST 4461−77	2.2; 3.2
GOST 5457−75	4.2
GOST 9656−75	3.2; 4.2
GOST 10484−78	3.2; 4.2
GOST 10929−76	4.2
GOST 11125−84	4.2
GOST 17746−79	2.2; 3.2
GOST 18289−78	2.2; 3.2
GOST 25086−87	1.1
GOST 27067−86	2.2; 3.2
TU 6−09−1678−86	2.2; 3.2
TU 48−19−69−80	2.2; 3.2
TU 48−19−57−78	4.2

Tato norma specifikuje fotometrické (při hromadné podílu od 0,1 do 6,0%) a absorpční абсорбционный (při hromadné poměru od 0,5 do 6,0%) metody stanovení wolframu.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s doplňkem.

1.1.1. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ WOLFRAMU (při hromadné procento wolframu od 1,0 do 6,0%)

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v roztoku kyseliny sírové, vzdělávání žluté integrované připojení пятивалентного wolframu s роданистым аммонием po pre-obnovení šestimocného wolframu треххлористым titanu a měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 400 nm.

Titan, železo, nikl a chrom pre-oddělí hydroxidem sodným. Vliv molybdenu při poměru molybdenu a wolframu ne více než 1:1 odstraňují přidáním odpovídající hmotnost podílu molybdenu při budování градуировочного grafika.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Trouba муфельная s терморегулятором.

Filtry обеззоленные na TU 6−09−1678.

Адсорбент (мацерированная papír): 100 g nastrouhaných filtrů («red ribbon») je umístěn ve sklenici s kapacitou 500 cm, приливают 300 cmvody a míchadlo se míchá do hladka.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cm, roztoky 1:1 a 1:3.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cma roztoky 2:1, 1:1 a 1:4.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cma roztok 1:5.

Směs kyselin: k 300 cmkyseliny chlorovodíkové приливают 100 cmkyseliny dusičné a promíchá.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztoky 20 g/dma 200 g/dm.

Amonný роданистый podle GOST 27067, kamenných 500 g/dm.

Titan podle GOST 17746* značky TG-100.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 17746−96 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Titan треххлористый, roztok 10 g/dm: 1 g titanu jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 50 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, se podává hodinová skla nebo воронкой a rozpustí při zahřívání, tím, že udržuje stálý objem stejným roztokem kyseliny chlorovodíkové.

Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové 2:1 až po značku a promíchá. Roztok je vhodný pro použití v průběhu 4 den, při skladování na tmavém místě po baňka se zátkou.

Sodík вольфрамовокислый 2-vodní podle GOST 18289.

Standardní roztok wolframu: 1,7941 g вольфрамовокислого sodíku umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 100 cmroztoku hydroxidu sodného 20 g/dma rozpustí za mírného zahřátí.

Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s roztokem hydroxidu sodného 20 g/dmaž po značku a promíchá. Roztok se uchovává v plastových nádobách.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g wolframu.

Pro stanovení masové koncentrace wolframu аликвотные části 50 cmstandardního roztoku wolframu jsou umístěny v tři šálky kapacitou až 400 cm, приливают na 15 cmkyseliny dusičné a odpařené do objemu 5−6 cm. Pak приливают 100 cmvroucí vody, vaří 15 minut, přidá мацерированную papír a взбалтывают.

Sraženina odfiltruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») a prát 5−6 krát roztokem kyseliny dusičné, ohřátým na 30−40 °C.

Filtr sedimentu jsou umístěny v odvezen při teplotě 750−800 °C do konstantní hmotnosti a váha porcelán nebo platinum kelímek, подсушивают, opatrně озоляют při teplotě 400−500 °C, прокаливают v муфельной peci při teplotě 750−800 °C po dobu 1 h, chlazen v эксикаторе a zváží.

Současně provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Masivní koncentraci вольфрамовокислого sodíku na вольфраму () v g/cmvypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost kelímku s sedimentu, g;

 — hmotnost kelímku, g;

 — objem roztoku вольфрамовокислого sodíku, je posuzován pro stanovení mediální koncentrace, cm;

0,7930 — koeficient přepočtu трехокиси wolframu wolframu.

Železo (III) chlorid 6-vodní podle GOST 4147, roztok 100 g/dm: 100 g chloridu železa (III) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 1000 cma rozpustí se v 200 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:4, приливают 700 cmvody a míchá.

Molybden je kov vysoké čistoty na TU 48−19−69, který obsahuje ne méně než 99,5% molybdenu.

Standardní roztok molybdenu: 1 g molybdenu jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cma rozpustí v 30 cmsměsi kyselin. Pak приливают 30 cmroztoku kyseliny sírové 1:1 a odpařené do vzniku bílých par. Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, приливают 50 cmvody, se zahřívá do rozpuštění soli; kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g molybdenu.

Methyl orange: 0,1 g činidla se rozpustí ve 100 cmvody při slabém na

гревании.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску vzorku hmotnost 0,25 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 40 cmroztoku kyseliny sírové 1:3 a zahřívá až do úplného rozpuštění. Do roztoku se přidá po kapkách азотную kyselinu do zmizení fialové zbarvení, tři kapky v přebytek, odpařené až do vzniku husté bílé páry a nadále ohřev do 3 minut

Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, приливают 40 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli, rozmíchat, přidat 10 cmroztoku chloridu železa (III), 40 cm,roztok hydroxidu sodného 200 g/dma míchá.

Roztok se promítají porce 10 cmv мерную baňky s kapacitou 250 cm, obsahující 50 cmroztoku hydroxidu sodného, ohřátého na teplotu 80−85 °C. Baňky обмывают 10 cmhorkého roztoku hydroxidu sodného 200 g/dm, míchá, vychladlé na pokojovou teplotu v tekoucí vodě, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Mělký návrh dát usadit po dobu 15−20 min, roztok se filtruje přes filtr střední hustoty («bílá stuha») zúžený v baňce s kapacitou 250 cm, odhazovat první porce filtrátu.

Аликвотную část roztoku v souladu s tabulka.1 je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 2 cmroztoku роданистого amonný, 45 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, míchá a chlazení až do teploty 15−17 °C.

Tabulka 1

Hmotnostní zlomek wolframu, %	Objem аликвотной části, cm
Od 1,0 do 3,0 vč.	10
Sv. 3,0 «6,0 «	5

K chlazené раствору приливают patnáct kapek (porce na pět kapek) roztoku треххлористого titanu. V případě přítomnosti v slitiny molybdenu треххлористый titan приливают porce na čtyři kapky do zmizení červeno-oranžové zbarvení komplexní sloučeniny molybdenu s роданид-ionty a pět kapek v přebytek. Po 5 min po vzniku stabilní žluto-zelené zbarvení přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:1 až po značku a promíchá.

2.3.2. Optická hustota roztoku se měří po 5 min, ale ne později než po 30 min při vlnové délce 400 nm v кювете s tloušťkou фотометрируемого vrstvy 30 mm. Roztokem srovnání slouží kamenných určitou zkušeností, který se připravuje p. 2.3.1 se všemi používanými v analýze реактивами.

2.3.3. Masivní podíl wolframu se počítají na градуировочному grafiku.

2.3.4. Síť градуировочного grafika

V sedm kuželových baněk o kapacitě 250 cmje umístěn навески titanu hmotnost na 0,25 roce V šesti z nich отмеряют 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 cmstandardního roztoku wolframu, což odpovídá 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01; 0,0125; 0,015 g wolframu, приливают 40 cmroztoku kyseliny sírové 1:3 a dále pokračují podle § 2.3.1.

V případě slitiny molybdenu v osm kuželových baněk o kapacitě 250 cmотмеряют standardní roztok molybdenu v množství, odpovídající hmotnost obsahu molybdenu v trakční. Roztokem srovnání slouží roztok, který není uveden wolfram.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masám wolframu budují градуировочный plán.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl wolframu () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnost wolframu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorek do příslušné аликвотной části malty, pm,

2.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

Hmotnostní zlomek wolframu, %	Absolutní допускаемое divergence %
	výsledky paralelních stanovení	výsledky analýzy
Od 1,00 do 2,00 vč.	0,10	0,15
Sv. 2,00 «4,00 «	0,20	0,25
«4,00» 6,00 «	0,30	0,35

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ WOLFRAMU (při hromadné procento wolframu od 0,1 do 1,5%)

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi soli a борофтористоводородной kyselin, tvorbě žlutého integrované připojení пятивалентного wolframu s роданистым аммонием po pre-obnovení šestimocného wolframu треххлористым titanu a měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 400 nm.

Vliv molybdenu při poměru molybdenu a wolframu ne více než 1:1 odstraňují přidáním odpovídající hmotnost podílu molybdenu při budování градуировочного grafika.

Metoda je použitelná pro slitiny s masovým podílem wolframu ne více než 1,5%.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Trouba муфельная s терморегулятором.

Filtry обеззоленные na TU 6−09−1678.

Адсорбент (мацерированная papír): 100 g nastrouhaných filtrů («red ribbon») je umístěn ve sklenici s kapacitou 500 cm, приливают 300 cmvody a míchadlo se míchá do hladka.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 hustotu 1,84 g/cm.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cm, roztoky 1:1 a 2:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461 hustotě 1,35−1,40 g/cm, roztok 1:5.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Kyselina борофтористоводородная: do 280 cmфтористоводородной kyseliny při teplotě (10±2) °C se přidají porce 130 g kyseliny borité a míchá. Ksč činidla se připravují a ukládají do plastové nádoby.

Amonný роданистый podle GOST 27067, roztok 150 g/dm.

Titan podle GOST 17746 značky TG-100.

Titan треххлористый, roztok 10 g/dm: 1 g titanu jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 50 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, se podává hodinová skla nebo воронкой a rozpustí při zahřívání, tím, že udržuje stálý objem stejným roztokem kyseliny chlorovodíkové.

Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové 2:1 až po značku a promíchá.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok 20 g/dm.

Sodík вольфрамовокислый 2-vodní podle GOST 18289.

Standardní roztok wolframu — vp 2.2.

Molybden je kov vysoké čistoty na TU 48−19−69, který obsahuje ne méně než 99,5% molybdenu.

Standardní roztok molybdenu — na

§ 2.2.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску hmotnost vzorku v souladu s tabulka.3 jsou umístěny v zúžený baňky s kapacitou 100 cm, приливают 20 cmkyseliny chlorovodíkové, 1 cmборофтористоводородной kyseliny a zahřívá až do úplného rozpuštění.

Tabulka 3

Hmotnostní zlomek wolframu, %	Hmotnost навески vzorku, g
Od 0,1 do 0,5 vč.	0,5
Sv. 0,5 «1,5 «	0,2

Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Аликвотную část roztoku 10 cmjsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmroztoku роданистого amonný, patnáct kapek (porce na pět kapek) roztoku треххлористого titanu, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:1 až po značku a promíchá.

3.3.2. Optická hustota roztoku se měří po 10 min, ale ne později než po 30 min při vlnové délce 400 nm v кювете s tloušťkou фотометрируемого vrstvy 30 mm.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti: навеску titanu v souladu s tabulka.3 jsou umístěny v zúžený baňky s kapacitou až 100 cma i nadále analýzy vp 3.3.1.

3.3.3. Masivní podíl wolframu se počítají na градуировочному grafiku.

3.3.4. Síť градуировочного grafika

V devět kuželových baněk o kapacitě 100 cmje umístěn навески titanu v souladu s tabulka.3. V osmi z nich отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 cmstandardního roztoku wolframu, což odpovídá 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025; 0,003; 0,0035; 0,004 g wolframu, приливают 20 cmkyseliny chlorovodíkové, 1 cmборофтористоводородной kyseliny a nadále analýzy vp 3.3.1.

V případě slitiny molybdenu v devět kuželových baněk o kapacitě 100 cmотмеряют standardní roztok molybdenu v množství, odpovídající hmotnost obsahu molybdenu v trakční.

Roztokem srovnání slouží roztok, který není uveden wolfram.

O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim masám wolframu budují градуировочный plán.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl wolframu () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde  — hmotnost wolframu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorek do příslušné аликвотной části malty, pm,

3.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.4.

Tabulka 4

Hmotnostní zlomek wolframu, %	Absolutní допускаемое divergence %
	výsledky paralelních stanovení	výsledky analýzy
Od 0,10 až 0,25 vč.	0,04	0,05
Sv. 0,25 «0,75 «	0,08	0,10
«0,75» 1,50 «	0,10	0,15

4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ WOLFRAMU

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v solné a борофтористоводородной kyselin a změření atomové absorpce wolframu při vlnové délce 255,1 nm v plameni ацетилен — oxid dusný.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный s zdrojem záření wolframu.

Ацетилен podle GOST 5457.

Oxid dusný medicínský.

Kyselina solná podle GOST 3118 hustotě 1,19 g/cm, roztok 2:1.

Kyselina oxid podle GOST 11125 hustotě 1,35−1,40 g/cma roztok 1:5.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Směs фтористоводородной dusnatého a kyseliny v poměru 1:1.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Kyselina борофтористоводородная: do 280 cmфтористоводородной kyseliny při teplotě (10±2) °C se přidají porce 130 g kyseliny borité a míchá. Ksč činidla se připravují a ukládají do plastové nádoby.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Wolfram vysoké čistoty na TU 48−19−57.

Standardní roztoky wolframu

Roztok A: 5 g wolframu jsou umístěny v фторопластовый kádinky, přidá 75 cmsměsi фтористоводородной dusnatého a kyseliny v poměru 1:1. Po rozpuštění навески kamenných překládají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se uchovává v plastových nádobách.

1 cmroztoku A obsahuje 0,01 g wolframu.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se uchovává v plastových nádobách, vařené před spotřebou.

1 cmroztoku B obsahuje 0,001 g вольфра

ma.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Навеску vzorku hmotnosti 0,5 g jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové je 2:1, 1 cmборофтористоводородной kyselina a rozpustí za mírného zahřátí. Roztok chlazen na teplotu místnosti, přidá 1 cmperoxidu vodíku, 10 cmборофтористоводородной kyseliny a přeměňují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

4.3.2. Roztok kontrolní zkušeností se připravují na sp 4.3.1.

4.3.3. Síť градуировочного grafika

4.3.3.1. Při hromadné procento wolframu od 0,5 do 2,0%

V pěti kuželových baněk o kapacitě 100 cmje umístěn na 0,5 g навески slitiny podobného složení анализируемому, ale ne s obsahem wolframu, a tráví rozpouštění podle § 4.3.1, pak čtyři z nich отмеряют 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 g wolframu, a dále pokračují analýza vp 4.3.1.

4.3.3.2. Při hromadné procento wolframu více než 2,0 až 6,0%

V pěti kuželových baněk o kapacitě 100 cmje umístěn na 0,5 g навески slitiny podobného složení анализируемому, ale ne s obsahem wolframu, a tráví rozpouštění podle § 4.3.1, pak čtyři z nich отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 g wolframu, a dále vykonávají operace na sp 4.3.1.

4.3.4. Roztok vzorku, roztok ovládací zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika se stříká do ohně ацетилен — oxid dusný (regenerační) a měří atomovou абсорбцию wolframu při vlnové délce 255,1 nm.

O dosažených hodnotách atomových абсорбций a vhodně jim masivní концентрациям wolframu budují градуировочный graf v souřadnicích «Hodnota atomové absorpce — Hmotnostní koncentrace wolframu, g/cm».

Masivní koncentrace wolframu v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl wolframu () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (4)

kde  — hmotnostní koncentrace wolframu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — hmotnostní koncentrace wolframu v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески vzorku, g

.

4.4.2. Rozdíly výsledků by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.5.

Tabulka 5

Hmotnostní zlomek wolframu, %	Absolutní допускаемое divergence %
	výsledky paralelních stanovení	výsledky analýzy
Od 0,50 do 1,00 vč.	0,05	0,10
Sv. 1,00 «2,00 «	0,10	0,15
«2,00» 4,00 «	0,15	0,20
«4,00» 6,00 «	0,25	0,30