• gost-98531-96.pdf (247.56 KiB)
  ГОСТ 9853.1-96

GOST 9853.1−96 Titan houba. Metoda pro stanovení dusíku

GOST 9853.1−96

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN HOUBA

Metoda pro stanovení dusíku

Sponge titanium.
Method for determination of nitrogen

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709
____________________
* V seznamu «Národní standardy», 2007
ISS 77.120 a 77.120.50. — Poznámka výrobce databáze.

Datum zavedení 2000−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 105; Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 19. října 1999 N 353-art interstate standard GOST 9853.1−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2000

4 OPLÁTKU GOST 9853.1−79

5 REEDICE. Červenec 2005

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje objemová metoda stanovení dusíku v губчатом titanu (při hromadné podílu dusíku od 0,005% do 0,5%) podle GOST 17746.

Metoda je založena na rozpuštění titanu sírové a фтористо-vodíkové kyseliny, čímž se v roztoku tvoří аммонийные soli. Poslední rozpadající se hydroxidem sodným s uvolněním amoniaku, který absorbuje слабокислым roztokem indikátoru Таширо a титруют roztokem kyseliny sírové.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky. Základní ustanovení, postup vývoje, certifikace, schválení, registrace a použití

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3640−94 Zinek. Technické podmínky

GOST 4165−78 Měď (II) сернокислая 5-vodní. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4328−77 Sodíku гидроокись. Technické podmínky

GOST 10484−78 Kyselina фтористоводородная. Technické podmínky

GOST 17746−96 Titan houba. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 23780−96 Titan houba. Metody odběru a přípravy vzorků

GOST 25086−87* Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy
________________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 25086−2011 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

3 Obecné požadavky

3.1 Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086.

3.2 Odběr a příprava vzorků se provádí podle GOST 23780.

3.3 Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou měření. Na začátku směny tráví nejméně dvou kontrolních experimentů.

4 Prostředky měření a pomocné zařízení

Instalace pro stanovení obsahu dusíku (obrázek 1) se skládá z: промывных склянок 1, naplněné na kyselinou sírovou (1:1), trychtýř, 2 s hydraulickým uzávěrem, lednice 3 (obrázek 2), baňky typu Къельдаля 4 s kapacitou 250 cm, колбонагревателя 5, микробюретки 6 kapacitou 5 cm, nádoby pro vstřebávání a titrace amoniaku 7 (obrázek 3), vodovodu, kanalizace 8.

Obrázek 1

Obrázek 2

Obrázek 3

Baňka kuželová kapacitou 250 cms uzávěrem (obrázek 4), sloužící k rozkladu навески.

Obrázek 4

Nádrž s indikační vodou.

Přístroj электронагревательный se slabým ohřevem uzavřeného typu.

Vzduch stlačený nebo magistrála se stlačeným vzduchem tlakem 0,01−0,02 Mpa, průtok asi 3 dm/min

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1, 1:4.

Kyseliny sírové, která zní kyselina. Standard-titulek (фиксанал) podle platné právní dokument, roztoky molární koncentraci 0,005 a 0,0025 mol/dm. Masivní koncentraci těchto roztoků kyseliny sírové se instalují na standardní vzorku titanu, na blízký chemickému složení a obsahu dusíku k analyzovaného trakční titanu a který přes všechny fáze analýzy. Masivní koncentraci roztoku kyseliny sírové , g/cmdusíku, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnostní zlomek dusíku ve standardním vzorku, %;

 — hmotnost навески standardního vzorku, g;

 — objem roztoku kyseliny sírové, израсходованного na титрование standardního vzorku, v cm;

 — objem roztoku kyseliny sírové, израсходованного na титрование kontrolního zkušenosti, viz.

1 cmkyseliny sírové molární koncentraci 0,0025 mol/dmodpovídá 0,00007 g dusíku, molární koncentrace 0,0050 mol/dm — 0,00014 g dusíku.

Kyselina фтористо-водородная podle GOST 10484, разбавленная 1:5.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Draslík хлорат (draslík хлорнокислый) podle platné právní dokument, pre-прокаленный při teplotě 723−773 Kv

Měď sulfát (měď сернокислая) podle GOST 4165.

Zinek kovový zrnitý podle GOST 3640.

Sodný hydroxid podle GOST 4328, kamenných masové koncentrace 400 g/dm: 1200 g hydroxidu sodného umístěny v baňce s kapacitou 3,0 dm, přidávají 9−10 granule kovového zinku a 10 až 15 g síranu mědi, приливают 2,0 dmvody, míchá a vaří po dobu 40 min při mírném zahřátí, po kterém je chlazen, přikrýval s do 3,0 dmvodou a roztok se filtruje přes стекловату. Získaný roztok se uchovává v dobře uzavřené plastové nádobě, doba skladování — 6−7 dní.

Methanolu, červená podle současného právní dokument.

Метиленовый modré podle současného právní dokument.

Ethanol (líh) rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Ukazatel Таширо: 0,06 g methyl red a 0,04 g метиленового modré se rozpustí ve 100 cmethanolu.

Индикаторная voda: 10 cmukazatel Таширо zředí vodou až 2,0 dm, uchovává se v dobře uzavřené tmavé skleněné nádobě. Индикаторная voda má fialovo-červenou barvu v kyselém prostředí a zelená — je alkalická.

Standardní vzorky podle GOST 8.315.

5 Postup přípravy k provádění měření

5.1 Příprava vzorku

Анализируемую soudu před zahájením práce, očistěte od nečistot. Pro tento титановую čokolády promyje ethanolem v poměru 10 cmna 1 g hoblin a sušené.

5.2 Příprava pro instalaci

Skleněná část instalace zpracovávají horkou párou: v reakční baňce, se přelije 200 cmvody, do nádoby pro vstřebávání amoniaku a titrace приливают 20−30 cmindikační vody, podává stlačený vzduch a zahřívá reakční baňce na электроплитке-колбонагревателе do varu.

Školení indikační vody k práci produkují přídavkem roztoku kyseliny sírové molární koncentraci 0,0025 mol/dmdo změny zbarvení od zelené do fialovo-červené.

Pokud na neutralizaci 100 cmдистиллята se spotřebuje 0,8−1,2 cmroztoku kyseliny sírové molární koncentraci 0,0025 mol/dm, pak instalace se domnívají připraven k práci.

Zastaví ohřev a přívod stlačeného vzduchu, odstranit vodu z reakční baňky a индикаторную vodu z nádoby pro vstřebávání amoniaku.

6 Postup měření

Навеску vzorku hmotnost 1 g (při hromadné podílu dusíku od 0,005% do 0,1% včetně) nebo 0,5 g (při hromadné podílu dusíku od 0,1% do 0,5% včetně) jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 30 cmkyseliny sírové (1:4) nebo 30 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a 5 cmфтористо-vodíkové kyseliny (1:5) a zavřete baňku uzávěrem (obrázek 4).

Trial rozpustí nejprve při pokojové teplotě a pak při mírném zahřívání až do úplného rozpuštění. Pokud se na dně baňky jsou tmavé částice нерастворяющегося zbytek, který může obsahovat нитриды a карбонитриды, kamenných упаривают až do vzniku par kyseliny sírové. Pak roztok chlazen, je přidán 1 g chlorečnanu draselného a opakují упаривание do výběru husté bílé páry.

Baňku s roztokem chlazen závěrka обмывают vodou a присоединяют ji k раствору.

V metař приливают 20−30 cmindikační vody, podává se stlačený vzduch do systému a vody v lednici.

V reakční baňce, přes trychtýř приливают 50 cmroztoku hydroxid sodný a анализируемый roztok, po kterém обмывают baňky a stěny nálevky malé porce vody a patří vytápění.

Alespoň destilace amoniaku a jeho vstřebávání indikační vodou vedou титрование roztokem kyseliny sírové molární koncentraci 0,0025 mol/dmaž do obnovení původní slabé fialovo-červené zbarvení indikační vody. Aby se zabránilo перетитрования, kyselina se přidává po kapkách. Pokud индикаторная voda udržuje slabý fialovo-červené barvy na 3−5 min, дистилляцию skončit.

Objem roztoku kyseliny sírové molární koncentraci 0,0025 mol/dm, израсходованному na титрование, počítají obsah dusíku ve zkušební trakční.

Kontrolní zkušenost tráví přes všechny fáze analýzy. Při nestabilní hodnotě kontrolního zkušenosti ho opakují v průběhu směny 1−2 krát. Průměrná hodnota výsledku kontrolního zkušeností by neměl překročit povolenou rozdílů uvedených v tabulce 1.


Tabulka 1

V procentech

Při hromadné podílu dusíku od 0,2% do 0,5% včetně domácí použití jako титранта při provádění analýzy a monitorovací zkušenosti roztoku kyseliny sírové molární koncentraci 0,005 mol/dm.

Stanovení obsahu dusíku by mělo být provedeno v interiéru, kde se pracuje s amoniakem a dalšími sloučeninami dusíku.

7 Zpracování výsledků měření

Masivní podíl dusíku , %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde v  — objem roztoku kyseliny sírové, израсходованного na титрование analyzovaného vzorku, cm;

 — objem roztoku kyseliny sírové, израсходованного na титрование kontrolního zkušenosti, cm;

 — hmotnostní koncentrace roztoku kyseliny sírové, slouží pro titrace vzorku, pokud jde o dusík, g/cm;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

8 statistická odchylka měření

8.1 Rozdíly mezi výsledky měření a výsledky analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95) nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulce 1.

8.2 Kontrola přesnosti výsledků analýzy se provádějí za standardních exempláře, všechny kategorie, na blízké chemickému složení na анализируемому materiálu v souladu s GOST 25086.

9 Požadavky na kvalifikaci

K provedení analýzy domácí chemik-analytik kvalifikace nejsou nižší než 4 století vypouštění.