GOST 9853.19-96

• gost-985319-96.pdf (191.41 KiB)
  ГОСТ 9853.19-96

GOST 9853.19−96 Titan houba. Metody pro stanovení chromu

GOST 9853.19−96

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

TITAN HOUBA

Metody pro stanovení chromu

Sponge titanium. Method for determination of chrome

ISS 77.120*
ОКСТУ 1709

_________________________________
* V seznamu «Národní standardy», 2008

OAKS 77.120, 77.120.50 — Poznámka výrobce databáze.

Datum zavedení 2000−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 105, Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 19. října 1999 N 353-art interstate standard GOST 9853.19−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2000

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje фотометрический metody pro stanovení chromu (při hromadné podílu chromu od 0,003% do 0,2%) v губчатом titanu, podle GOST 17746.

Metoda je založena na окислении do chromu šestimocného stavu надсульфатом amonného v přítomnosti dusičnanu stříbrného, tvorbě komplexní sloučeniny chromu s дифенилкарбазидом s následným měřením optické hustoty roztoku.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky. Základní ustanovení, postup vývoje, certifikace, schválení, registrace a použití

GOST 1277−75 Stříbro азотнокислое. Technické podmínky

GOST 2603−79 Aceton. Technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4220−75 Draslík двухромовокислый. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 17746−96 Titan houba. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 20478−75 Amonný надсернокислый. Technické podmínky

GOST 23780−96 Titan houba. Metody odběru a přípravy vzorků

GOST 25086−87 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky

3.1 Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086.

3.2 Odběr a přípravu vzorků se provádějí podle GOST 23780.

3.3 Masovou podíl chromu určují ze dvou навескам.

4 Prostředky měření a pomocné zařízení

Spektrometr typu СФ-46 nebo kolorimetr фотоэлектрический koncentrační typ CPK-2, nebo podobný přístroj.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a 1:19.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:3.

Ethanol (líh) rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Aceton podle GOST 2603.

Voda destilovaná podle GOST 6709.

Stříbrný dusičnan (stříbro азотнокислое) podle GOST 1277, kamenných masové koncentraci 10 g/dm.

Amonný пероксодисульфат (amonný надсернокислый) podle GOST 20478, kamenných masové koncentrace 150 g/dm, čerstvá.

Дифенилкарбазид podle současného právní dokument, v kamenných masové koncentrace 2,5 g/dm. Připravují zrušení jednotlivého 0,125 g дифенилкарбазида 50 cmethanolu. Domácí použití jako rozpouštědla směsi acetonu a vody (1:1).

Draslík бихромат (draslík двухромовокислый) podle GOST 4220, перекристаллизованный a sušit.

Standardní vzorky podle GOST 8.315.

Standardní roztoky chromu.

Roztok A: pouhých 2,83 g перекристаллизованного a sušeného бихромата draselného se rozpustí ve 400 cmvody, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní vodou po značku a promíchá; hodí se k použití v průběhu 12 měsíců.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g chromu.

Roztok B: 5 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,000005 g chromu.

5 Postup měření

5.1 Навеску hmotností 0,5−1,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 500−600 cm, приливают 160 cmvody, 25 cmroztoku kyseliny sírové (1:1) a vedou rozpouštění při zahřátí. Po úplném rozpuštění навески k раствору po kapkách přidávají азотную kyselinu do odbarvení roztoku, po kterém přidávají ještě 2−3 kapky nadbytku. Roztok упаривают až do vzniku husté výpary серного ангидрида, ochlazují a ředí vodou až do 300 cm.

Roztok se zahřeje k varu, se přidá 10 cmroztoku dusičnanu stříbrného, 20 cmroztoku пероксодисульфата amonného a vařte 20 min (do rozkladu nadbytku пероксодисульфата amonný). Pokud při varu udržována stabilní růžové barvy roztoku díky přítomnosti manganu ve trakční, přidat 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:3) a vaří 10 min Pokud roztok není обесцветился, přidat další 2 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:3).

Obsah šálku je chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku, promíchá a nechá отстаиваться mělký návrh chloridu stříbra na 30−40 min

Аликвотную část roztoku 25 cmje umístěn v мерную baňky s kapacitou 50 cm, zředí vodou do objemu cca 40 cm, přidá 3 cmroztoku дифенилкарбазида, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Po 15 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce 580 nm tloušťka absorbující vrstvy 20 mm. jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti.

Masivní podíl chromu v trakční spolehnout na градуировочному g

рафику.

5.2 Pro budování градуировочного grafika v sedmi z osmi rozměrové vložky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 0,3; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,0000015; 0,0000050; 0,000010; 0,000015; 0,000025; 0,000040; 0,000050 g chromu. Za všech osm rozměrové vložky приливают 25 cmroztoku kyseliny sírové (1:19), roztoky se zředí vodou do objemu 40 cm. Roztok osmé baňky je roztokem kontrolní zkušeností a slouží jako roztok srovnání. Všechny baňky se přidají 3 cmroztoku дифенилкарбазида, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Dále se postupuje, jak je uvedeno v 5.1.

O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim masám chrom budují градуировочный plán.

6 Zpracování výsledků měření

Masivní podíl chromu ,%, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost chromu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — celkový objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески, g;

 — objem аликвотной části roztoku vzorku, viz.

7 statistická odchylka měření

7.1 Rozdíl mezi výsledky měření a výsledky analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulce 1.


Tabulka 1

7.2 Kontrola přesnosti výsledků analýzy se provádějí na standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu správnosti výsledků analýzy metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

Přídatné látky je standardní roztok Aa

8 Požadavky na kvalifikaci

K provedení analýzy domácí chemik-analytik kvalifikace nejsou nižší než 4 století vypouštění.