GOST 851.9-93

• gost-8519-93.pdf (277.65 KiB)
  ГОСТ 851.9-93

GOST 851.9−93 Hořčík primární. Metody stanovení titanu

GOST 851.9−93

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

HOŘČÍK PRIMÁRNÍ

Metody stanovení titanu

Primary magnesium.
Methods for determination of titanium

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1997−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu

ZAPSÁNO Госстандартом Ukrajiny

2 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 3 od 17 února 1993 gg)

Pro přijetí hlasovali:

3 Usnesení Výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 20 února 1996 N interstate 80 standard GOST 851.9−93 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 1997

4 OPLÁTKU GOST 851.9−87

5 REEDICE

INFORMAČNÍ DATA

REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje фотометрический a absorpční абсорбционный metody stanovení titanu (při hromadné podílu titanu od 0,0005 do 0,020%), v primárním магнии.

Při výskytu neshod analýza tráví фотометрическим metodou.

1 Obecné požadavky

1.1 Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086.

1.2 Masovou podíl titanu určují ze dvou paralelních навесок.

1.3 Při budování градуировочного grafika-každý bod budují střední арифметическому výsledku tří definic optické hustoty nebo atomovou absorpcí.

1.4 Допускаемые rozdíly výsledků analýzy stejné vzorky získané dvěma metodami, počítají podle GOST 25086.

1.5 Při zpracování výsledků analýzy dělají odkaz na tento standard, přejděte na metodu stanovení, jakož i způsob a výsledky kontroly správnosti výsledků analýzy.

2 Фотометрический metoda pro stanovení titanu

2.1 Podstata metody

Metoda je založena na vzdělávání v kyselém prostředí zlatožluté komplexní sloučeniny titanu s диантипирилметаном a následné měření optické hustoty roztoku.

2.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo kolorimetr фотоэлектрический.

Kyselina oxid — podle GOST 4461.

Kyseliny sírové, která zní kyselina — podle GOST 4204, разбавленная 1:4 a 1:9.

Kyselina solná — podle GOST 3118, разбавленная 1:1 a roztok s molární koncentrací 1 mol/dm.

Kyselina аскорбиновая na Státní фармакопее , čerstvá roztok s masivní koncentrací 20 g/dm.

Měď сернокислая 5-vodní — podle GOST 4165, roztok s masivní koncentrací 50 g/dm.

Draslík пиросернокислый — podle GOST 7172.

Диантипирилметан — na TÉ 6−09−3835, roztok s masivní koncentrací 50 g/dmv roztoku kyseliny chlorovodíkové s molární koncentrací 1 mol/dm.

Státní standardní vzorky vyrobeny v souladu s GOST 8.315.

Oxid titaničitý — na TÉ 6−10−727.

Titan značky BTi-0 — podle GOST 19807 nebo titan houba TG-90 — podle GOST 17746.

Standardní roztoky titanu:

Roztok A: 0,167 g oxidu titaničitého, pre-прокаленного při teplotě 1153−1193 K do 1 h, smíchané s 3 g пиросернокислого draslíku a сплавляют v платиновом kelímku při teplotě 1063−1193 K do více transparentní плава.

Vychlazené плав leached při zahřátí na 300 cmroztoku kyseliny sírové (1:9) ve sklenici s kapacitou 500 cma chrlí v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s roztokem kyseliny sírové (1:9) až po značku a promíchá; hodí se k použití do cca 6 měs.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg titanu.

Roztok B: 0,100 g titanu se rozpustí ve 20 cmroztoku kyseliny sírové (1:4) při zahřátí. Po úplném rozpuštění навески přidávají азотную kyselinu do odbarvení roztoku. Pak roztok odpařené do vzniku par kyseliny sírové, vychladlé na pokojovou teplotu, se přidá 100 cmroztoku kyseliny sírové (1:9), překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s roztokem kyseliny sírové (1:9) až po značku a promíchá; hodí se k použití do cca 6 měs.

1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg titanu.

Roztok: 10 cmroztoku A, roztoku B se přelije v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové 1 mol/dmaž po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku obsahuje 0,0

1 mg titanu.

2.3 Provádění analýzy

2.3.1 Навеску hmotnost 1,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, navlhčete vodou a opatrně, v malých porcích přidat 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1). Po ukončení bouřlivé reakce stěny šálku обмывают vodou a zahřívá roztok do úplného rozpuštění навески. Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, a překládají v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je přidán následující roztoky: 15 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), 1 cmkyseliny askorbové (hmotnostní zlomek kyseliny askorbové musí být nejméně десятикратного její množství ve vztahu k masové podílu železa), dvě kapky roztoku сернокислой mědi, rozmíchat a nechat to na 10 min Pak se přidá 10 cmroztoku диантипирилметана, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Přes 40 min měří optická hustota roztoku při vlnové délce 400 nm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

2.3.2 Síť градуировочного grafika

Pro budování градуировочного grafika v devíti z deseti rozměrové vložky s kapacitou 100 cmnalít 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,005; 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080; 0,100; 0,150; 0,200 mg titanu, a přikrýval s vodou až 20 cm. Roztok desáté baňky je roztokem kontrolní zkušeností. Všechny baňky nalít na 15 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), na 1 cmkyseliny askorbové, dvě kapky roztoku сернокислой mědi a dále postupuje, jak je uvedeno v 2.3.1.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

Podle získaných údajů optické hustoty budují градуировочный harmonogram, v souladu s GOST 25086.

2.4 Zpracování výsledků analýzy

2.4.1 Masovou podíl titanu () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost titanu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, pm,

2.4.2 Normy přesnosti výsledků analýzy

Hodnoty vlastností chyba definice: допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) a výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, nebo v jedné, ale v různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), a hranice chyby stanovení (je mírou přesnosti), při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 jsou uvedeny v tabulce 1.

Tabulka 1

2.4.3 Kontrola přesnosti výsledků analýzy.

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí státní standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu správnosti výsledků analýzy metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

Přídatné látky je standardní roztok Stol.

3 Absorpční абсорбционный metoda pro stanovení titanu

3.1 Podstata metody

Metoda je založena na měření atomové absorpce titanu při vlnové délce 364,3 nm v электротермическом režimu атомизации. Definice se provádějí metodou standardních doplňků.

3.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный, který je vybaven графитовым атомизатором, se zdrojem excitace spektrální čáry titanu.

Микрошприц kapacitou 20х10m(20 ml).

Kyselina solná — podle GOST 14261, разбавленная 1:1.

Argon — podle GOST 10157.

Titan značky ВТ1−0 — podle GOST 19807 nebo titan houba TG-90 — podle GOST 17746.

Státní standardní vzorky vyrobeny v souladu s GOST 8.315.

Voda destilovaná — dle GOST 6709.

Standardní roztoky titanu:

Roztok A: 1,000 g titanu se rozpustí ve 100 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové při zahřátí. Po úplném rozpuštění навески kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, переливают v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s roztokem kyseliny chlorovodíkové až po značku a promíchá; hodí se k použití do cca 6 měs.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg titanu.

Roztok B: 1 cmroztoku A přelije v мерную baňky s kapacitou 200 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 5 mikrogramů titanu.

Roztok: 2,5 cmroztoku A přelije v мерную baňky s kapacitou 200 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku obsahuje 12,5 mikrogramů minut

tana.

3.3 Provádění analýzy

3.3.1 Навески hmotností na 0,25 g nebo 0,5 g umístěny v šesti sklenic s kapacitou 300 cm. Pak navlhčete vodou a přidat do každé sklenice malé porce na 5 nebo 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové. Po úplném rozpuštění навесок roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 nebo 250 cm(tabulka 2).

Tabulka 2

V pěti ze šesti dimenzionální baněk s roztoky vzorku se přidá 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 cmstandardního roztoku B nebo b (viz tabulka 2), což odpovídá masové koncentrace přidaného titanu 0,025; 0,050; 0,100; 0,150; 0,200 mg/cm.

Roztoky ve všech колбах přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Pro přípravu roztoku kontrolního zkušenosti v мерную baňky s kapacitou 100 nebo 250 cmse přelije 5 nebo 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá (viz tabulka 2).

Микрошприцем důsledně uvádět v графитовую кювету kamenných kontrolního zkušenosti, roztok vzorku a ve vzestupném pořadí koncentrace titanu roztoky, které obsahují doplňky standardního roztoku titanu. Měření atomové absorpce se provádějí v režimu:

Fáze атомизации tráví v tox argon.

Z hodnot atomové absorpce roztoků, které obsahují doplňky standardního roztoku titanu, вычитают význam jaderné absorbance roztoku vzorku. Podle získaných údajů rozdílu atomovou absorpci a vhodně jim masivní концентрациям přidaného titanu v mg/cmbudují градуировочный harmonogram, podle něhož se zjišťují masové koncentrace titanu v roztocích kontrolní zkušeností a vzorky.

3.3.2 V případě, kdy přístroj pracuje v automatizovaným způsobem a probíhá jeho třídění, навески vzorku hmotnost po 0,25 g nebo 0,5 g (viz tabulka 2) jsou umístěny ve čtyři sklenice s kapacitou 300 cma dále tráví rozpouštění, jak je uvedeno v 3.3.1. Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 nebo 250 cm(viz tabulka 2).

Ve třech ze čtyř dimenzionální baněk s roztoky vzorku se přidá 0,5; 2,0; 4,0 cmstandardního roztoku B nebo b (viz tabulka 2), což odpovídá masové koncentrace přidaného titanu 0,025; 0,100; 0,200 mg/cm.

Roztoky ve všech колбах přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok kontrolní zkušeností připravují, jak je uvedeno v 3.3.1.

Микрошприцем podáván v графитовую кювету roztok vzorku, pak se ve vzestupném pořadí koncentrace titanu roztoky, které obsahují doplňky standardního roztoku titanu, a tráví třídění přístroje. Měření atomové absorpce se provádějí v režimu na 3.3.1.

Pak se vstřikuje do графитовую кювету roztoky kontrolní zkušeností a vzorku, po kterém provádějí měření atomové absorpce titanu v režimu na 3.3.1.

Po každých 4−5 měření atomové absorpce se provádějí úklid графитовой кюветы: микрошприцем injekčně do ní vodu a produkují proces атомизации v režimu na 3.3.1.

3.4 Zpracování výsledků analýzy

3.4.1 Masovou podíl titanu () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnostní koncentrace titanu v roztoku vzorku, mg/cm;

 — hmotnostní koncentrace titanu v roztoku kontrolního zkušenosti, ug/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески, g

.

3.4.2 Normy přesnosti výsledků analýzy

Hodnoty vlastností chyba definice: допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) a výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, nebo v jedné, ale v různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), a hranice chyby stanovení (je mírou přesnosti), při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 jsou uvedeny v tabulce 3.

Tabulka 3

3.4.3 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí státní standardní vzoru v souladu s GOST 25086.