GOST 851.11-93

• gost-85111-93.pdf (163.76 KiB)
  ГОСТ 851.11-93

GOST 851.11−93 Hořčík primární. Metoda pro stanovení cínu

GOST 851.11−93

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

HOŘČÍK PRIMÁRNÍ

Metoda pro stanovení cínu

Primary magnesium.
Method for determination of tin

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1997−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu

ZAPSÁNO Госстандартом Ukrajiny

2 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 3 od 17 února 1993 gg)

Pro přijetí hlasovali:

3 Usnesení Výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 20 února 1996 N interstate 82 standard GOST 851.11−93 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 1997

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ

5 REEDICE

INFORMAČNÍ DATA

REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení cínu (při hromadné podílu cínu od 0,001 až 0,030%) v primárním магнии.

Metoda je založena na vzdělávání v сернокислой prostředí při ph 3 koloidní roztok komplexní sloučeniny cínu (IV) s фенилфлуороном žluto-oranžové barvy a následné měření optické hustoty roztoku.

1 Obecné požadavky

1.1 Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086.

1.2 Masovou podíl cínu určují ze dvou paralelních навесок.

2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo kolorimetr фотоэлектрический.

Kyselina solná — podle GOST 14261, разбавленная 1:1.

Kyseliny sírové, která zní kyselina — podle GOST 4204, разбавленная 1:1, 1:4, 1:9.

Kyselina oxid — podle GOST 4461.

Amoniak vodný — podle GOST 3760, roztok s masivní koncentrací 250 g/dm.

Фенилфлуорон (2, 3, 7 — триокси-9-(dimethyl-аминофенил)-флуорон-6) — na TÉ 6−09−05−289, roztok s masivní koncentrací 0,3 g/dm: 0,03 g фенилфлуорона se rozpustí v этиловом alkoholu, přidá 1 cmroztoku kyseliny sírové (1:1) a přikrýval s этиловым lihem do objemu 100 cm. Ksč činidla musí mít růžovou barvu.

Alkohol polyvinyl — podle GOST 10779, roztok s masivní koncentrací 10 g/dm, nebo jídlo želatina — podle GOST 11293, roztok s masivní koncentrací 5 g/dm, čerstvá.

Sodík уксуснокислый 3-vodní — podle GOST 199.

Kyselina kyselé — podle GOST 61, roztok s koncentrací sdělovacích 700 g/dm.

Vyrovnávací roztok s ph 3: 20 g уксуснокислого sodného se rozpustí v 70 cmvody, filtrované v мерную baňky s kapacitou 200 cm, přibírají 48 cmroztoku kyseliny octové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Cín — na TÉ 6−09−2704.

Státní standardní vzorky vyrobeny v souladu s GOST 8.315.

Peroxid vodíku — podle GOST 10929, roztok s masivní koncentrací 30 g/dm.

N-нитрофенол — na TÉ 6−09−3973, roztok s masivní koncentrací 1 g/dm.

Standardní roztoky cínu:

Roztok A: 0,100 g cínu se rozpustí v 10 cmsírové a упаривают do par kyseliny sírové. Zbytek je chlazen na teplotu místnosti, se rozpustí v 50 cmroztoku kyseliny sírové (1:9), překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s roztokem kyseliny sírové (1:9) až po značku a promíchá; hodí se k použití do cca 6 měs.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg cínu.

Roztok B: 1 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s roztokem kyseliny sírové (1:9) až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 1 mg cínu.

3 Účetní analýza

3.1 Навеску hmotnost 1,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, se přidá 25 cmroztoku kyseliny sírové (1:4), 2−3 kapky kyseliny dusičné, vyhřívaná a vařte 10 min Kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Аликвотную část roztoku 2−10 cm(tabulka 1) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cm, se přidá 1−2 kapky roztoku n-нитрофенола a neutralizují roztokem amoniaku do žluto-zelené zbarvení. Pak приливают po kapkách roztok kyseliny sírové (1:9) do odbarvení roztoku přidávají 1,4 cmroztoku kyseliny sírové (1:1), 1 cmroztoku peroxidu vodíku, 10 cmvyrovnávací malty, 5 cmroztoku поливинилового alkoholu nebo 2,5 cmroztoku želatiny, 1 cmroztoku фенилфлуорона, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Po 30 min se měří optická hustota roztoku při vlnové délce od 490 až 510 nm.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

Tabulka 1

3.2 Síť градуировочного grafika

Pro budování градуировочного grafika v šesti ze sedmi rozměrové vložky s kapacitou 50 cmnalít 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 ug cínu. V sedmé baňky, roztok, který je roztokem kontrolní zkušenosti, приливают 1 cmroztoku kyseliny sírové (1:9). Do všech baněk se přidá voda do objemu 20 cm, 1−2 kapky roztoku n-нитрофенола, neutralizuje roztokem amoniaku do žluto-zelené zbarvení a dále postupuje, jak je uvedeno v 3.1.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

O dosažených hodnotách optické hustoty budují градуировочный harmonogram, v souladu s GOST 25086.

Při budování градуировочного grafika každou градуировочную bod budují střední арифметическому výsledku tří definic optické hustoty.

4 Zpracování výsledků analýzy

4.1 Masovou podíl cínu () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost cínu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — celkový objem roztoku vzorku, v cm;

 — objem аликвотной části roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески, pm,

4.2 Normy přesnosti výsledků analýzy

Hodnoty vlastností chyba definice: допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) a výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, nebo v jedné, ale v různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), a hranice chyby stanovení (je mírou přesnosti), při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 jsou uvedeny v tabulce 2.

Tabulka 2

4.3 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí státní standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu správnosti výsledků analýzy metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

Přídatné látky je standardní roztok Aa

4.4 Při zpracování výsledků analýzy dělají odkaz na tento standard, a poukázat na způsob a výsledky kontroly přesnosti.