GOST 3240.9-76

• gost-32409-76.pdf (182.47 KiB)
  ГОСТ 3240.9-76

GOST 3240.9−76 Slitiny магниевые. Metody stanovení lanthanu (se Změnou N 1)

GOST 3240.9−76

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY МАГНИЕВЫЕ

Metody stanovení lanthanu

Magnesium alloys.
Methods for determination of lanthanum

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1978−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 28.12.76 N 2889

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 2−92 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)

6. VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v červnu 1987 gg (ИУС 11−87)


Tato norma stanovuje plamenem-фотометрический metoda stanovení lanthanu (při masové podíl lanthanu od 0,5 do 2%) a фотометрический metoda stanovení lanthanu (při masové podíl lanthanu od 0,2 do 2%).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 3240.0.

2. FLAME-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU LANTHANU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření intenzity molekulárních pásů моноокиси lanthanu s кантами při 794 a 743 nm, возбуждающихся v ацетиленово-horkovzdušný plamen. Blankem záření kysličníku lanthanu v přítomnosti hořčíku-zinku inhibují zavedením анализируемые roztoky азотнокислого amonného.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr je planoucí.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Amonný азотнокислый podle GOST 22867, kamenných, se připravuje následujícím způsobem: 600 g реактива se rozpustí zahřátím v destilované vodě a zředí vodou na 1 dm.

Hořčík primární prasat podle GOST 804 v podobě třísky.

Roztok hořčíku, 50 g/dm: 50 g hořčíku se rozpustí v 800 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové a zředí vodou na 1 dm.

Standardní roztok lanthanu: 2,345 g прокаленной při 600 °C po dobu 2 h a chlazené v эксикаторе chemicky čistého oxidu lanthanu převedeny do vietnamský baňky s kapacitou 400 cma rozpustí ve 100 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,002 g lanthanu.

Ацетилен v баллонах podle GOST 545

7.

2.1, 2.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску slitiny, hmotnost 1 g se pohybují v zúžený baňky s kapacitou až 100 cm, se rozpustí v 15 cmkyseliny chlorovodíkové, přidat 15 cmroztoku азотнокислого amonného, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm, zředí vodou až po značku, důkladně promíchá, aplikuje ve spreji пламенного spektrofotometru a ukládá spektrální pásy oxidu lanthanu 743 nm nebo 794 nm. Измерив výšku vrcholů oxidu lanthanu, najít obsah lanthanu na grafiku, postavený na градуировочным растворам. Sklon градуировочных grafů pravidelně (každé čtyři vzorky) je kontrolována na градуировочным растворам.

2.3.2. V pěti dimenzionální vložky s kapacitou 100 cminjekčně 40 cmroztoku hořčíku, 30 cmroztoku азотнокислого amonného, 0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 cmstandardního roztoku lanthanu, což odpovídá 0; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 g lanthanu. Roztoky přikrýval s až po značku vodou, promíchá, aplikuje v kapilára stříkací pistole a zaznamenávají intenzitu pásů моноокиси lanthanu. Podle výsledků měření budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl lanthanu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost lanthanu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

2.5. Kontrolu přesnosti měření

Pro kontrolu přesnosti měření masové podíl lanthanu od 0,5 do 2% využívají státní standardní vzorky hořčíkové slitiny, stejně jako odvětví standardní vzorek a standardní vzorky podniky hořčíkové slitiny, vydané v souladu s GOST 8.315. Kontrolu přesnosti měření se provádějí v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu přesnosti měření masové podíl lanthanu metodou doplňků.

(Uveden dále, Ism. N 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU LANTHANU

3.1. Podstata metody

Kovový prvek tvoří s арсеназо III komplexní spojení při ph 3,0−3,5, zbarvená do malina-červená barva. Pro odstranění škodlivými vlivy železa, mědi a zbytky hliníku injekčně тиомочевину a сульфосалициловую kyselinu. Pro vázání zirkonia v komplexu přidávají фениларсоновую kyselinu. Optická hustota se měří na фотоколориметре nebo спектрофотометре při 656 nm.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrometr typu СФД-2 nebo СФ-4A nebo фотоэлектроколориметр typu ФЭК-56.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1, a 1 procentní roztok.

Hořčík primární prasat podle GOST 804 v podobě třísky.

Roztok hořčíku 1 g/dm: 1 g kovového hořčíku se rozpustí v 60 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové a přikrýval s vodou až 1 dm.

Ukazatel пентаметоксикрасный, 0,1 procentní roztok; připravují a ukládají podle GOST 4919.1.

Арсеназо III, 0,04 procentní roztok.

Тиомочевина podle GOST 6344, 5 procentní roztok.

Сульфосалициловая kyselina podle GOST 4478, 20 procentní roztok.

Kyselina щавелевая, nasycený a 3 procentní roztok.

Фениларсоновая kyselina, 5 procentní roztok.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199, 50 procentní roztok.

Standardní roztok lanthanu.

Lanthan chlorid LaCl·7НO, roztok; připravují takto: 2,6738 g soli se rozpustí ve 40−50 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, se přidá 100 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, chlazení, doplní až po značku vodou a důkladně se míchá.

Titulek roztoku stanoví весовым оксалатным metodou následujícím způsobem: 10 cmroztoku umístěny ve sklenici, odpařené na sporáku téměř sucho, přidají 40 cm1%-ní roztok kyseliny chlorovodíkové, který se přivádí téměř k varu, přidejte 30 cmhorkého roztoku šťavelanu, důkladně promíchá skleněnou tyčinkou a roztok s neuhrazená sedimentu nechat do příštího dne. Pak se sraženina odfiltruje přes filtr «modrá páska» a prát 3% podílem chladným roztokem šťavelanu. Sediment filtr se suší, прокаливают při 950 °C po dobu 1 h, vychladlé a hmotnosti sedimentu. Koeficient přepočtu окисла lanthanu na kovový prvek 0,8529.

Roztok obsahuje 1 mg lanthanu v

1 cm.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску slitiny, hmotnost 1 g (při masové podíl lanthanu méně než 1,5%) a 0,5 g (při obsahu lanthanu více než 1,5%) se rozpustí ve 40 cmzředěné kyseliny chlorovodíkové při zahřátí.

Získaný roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 250 cm, zředí vodou až po značku a promíchá. Pokud je to nutné, část roztoku odfiltrovat, vybrané аликвотную část 1 cmv мерную baňky s kapacitou až 100 cma ředit vodou, až do 30−40 cm. K раствору приливают 2,0 cmroztoku тиомочевины, pak vydrží kamenných 3−4 min a přidá 5 cmroztoku сульфосалициловой kyseliny, 5 cmroztoku фениларсоновой kyseliny, poté přidejte 5−6 kapek indikátoru a neutralizují roztokem уксуснокислого sodíku do zmizení růžové zbarvení. Pak приливают 5 cmарсеназо III, zředí vodou až po značku, promíchá a měří optická hustota suspenze při 655 nm (červená bezpečnostním osvětlení) v кювете s tloušťkou vrstvy 50 mm. jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti.

Obsah lanthanu určují podle градуировочному hrabě

ику.

3.3.2. Síť градуировочного grafika

V sérii rozměrové vložky s kapacitou 250 cminjekčně 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0; 18,0 a 20,00 cmstandardního roztoku lanthanu, což odpovídá 0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010; 0,012; 0,014; 0,016; 0,018 a 0,020 g lanthanu, přidávají na 30 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Vybrané аликвотные části na 1 cmv měřící baňky o kapacitě 100 cm, zředí vodou na přibližně 20−30 cm, přidají 4 cmroztoku hořčíku a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.3.1. Podle získaných hodnot optických hustot budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. N 1)

.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl lanthanu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost lanthanu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — objem zdrojového roztoku, cm;

 — objem аликвотной části malty, cm;

 — hmotnost навески legované, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

3.5. Kontrolu přesnosti měření

Kontrolu přesnosti měření se provádějí podle § 2.5.

(Uveden dále, Ism. N 1).