GOST 851.12-93

• gost-85112-93.pdf (176.74 KiB)
  ГОСТ 851.12-93

GOST 851.12−93 Hořčík primární. Metoda pro stanovení olova

GOST 851.12−93

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

HOŘČÍK PRIMÁRNÍ

Metoda pro stanovení olova

Primary magnesium.
Method for determination of lead

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1997−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu

ZAPSÁNO Госстандартом Ukrajiny

2 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 3 od 17 února 1993 gg)

Pro přijetí hlasovali:

3 Usnesení Výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 20 února 1996 N interstate 83 standard GOST 851.12−93 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 1997

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ

5 REEDICE

INFORMAČNÍ DATA

REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный metoda pro stanovení olova (při hromadné podílu olova od 0,0005 do 0,01%) v primárním магнии.

Metoda je založena na měření atomové absorpce olova při vlnové délce 283,3 nm v электротермическом režimu атомизации.

Definice se provádějí metodou standardních doplňků.

1 Obecné požadavky

1.1 Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086.

1.2 Masovou podíl olova určují ze dvou paralelních навесок.

2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный, který je vybaven графитовым атомизатором, se zdrojem excitace spektrální čáry vedení.

Микрошприц kapacitou 2 mikronů.

Argon — podle GOST 10157.

Kyselina oxid — podle GOST 11125, разбавленная 1:1.

Kyselina аскорбиновая na státní фармакопее .

Olovo v hole — na TÉ 6−09−1490.

Státní standardní vzorky vyrobeny v souladu s GOST 8.315.

Voda destilovaná — dle GOST 6709.

Standardní roztoky olova

Roztok A: 0,100 g olova se rozpustí ve 20 cmroztoku kyseliny dusičné při zahřátí. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; hodí se k použití do cca 6 měs.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mikrogramů olova.

Roztok B: 1 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 1 mg olova.

Roztok: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku obsahuje 4 mg olova.

3 Účetní analýza

3.1 Навески hmotnosti 0,5 g jsou umístěny v šesti sklenic s kapacitou 200−300 cm, navlhčete je vodou a přidat malé porce v každé sklenice na 30 cmroztoku kyseliny dusičné.

Rozpouštění produkují nejprve při pokojové teplotě a pak při zahřátí na электроплите. Po úplném rozpuštění навесок roztoky vychladlé na pokojovou teplotu, a překládají na měřící baňky s kapacitou 50 nebo 200 cm(viz tabulka 1).

Tabulka 1

V pěti ze šesti dimenzionální baněk s roztoky vzorku se přidá 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 cmstandardního roztoku B nebo (viz tabulka 1), což odpovídá masové koncentrace přidaného olova 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 mg/cm.

Do každé baňky se přidá 0,5 g kyseliny askorbové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Pro přípravu kontrolního zkušenosti v мерную baňky s kapacitou 50 nebo 200 cm(viz tabulka 1) jsou umístěny 30 cmroztoku kyseliny dusičné, přidejte 0,5 g kyseliny askorbové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Микрошприцом podáván v графитовую кювету důsledně kamenných kontrolního zkušenosti, roztok vzorku a ve vzestupném pořadí koncentrace olova roztoky, které obsahují standardní roztok olova.

Měření atomové absorpce se provádějí v následujícím režimu:

typ атомизации — электротермический;

proud žárovky, ma — 7,5;

vlnová délka, nm — 283,3;

šířka štěrbiny přístroje, nm — 1,3;

teplota sušení I fázi, K — 353−373;

II fázi, K — 373−473;

doba sušení I fáze, s — 10;

II. fázi, c — 10;

teplota озоления I fázi, K — 473−573;

II fázi, K — 623−693;

čas озоления I fáze, s — 10;

II. fázi, c — 10;

teplota атомизации, K — 1473−2273;

čas атомизации, s — 7;

teplota čištění, K — 2273−2473;

čas čištění, s — 3;

rychlost argon cm/min — 200.

Ve fázi атомизации podání argon přestane.

Z hodnot atomové absorpce roztoků, které obsahují doplňky standardního roztoku olova, вычитают význam jaderné absorbance roztoku vzorku. Z výsledků rozdíl mezi atomovou absorpci a vhodně jim masivní концентрациям přidaného olova v mg/cmbudují градуировочный harmonogram, podle něhož se zjišťují mohutnou koncentraci olova v roztoku kontrolního zkušeností a vzorky.

Při budování градуировочного grafika-každý bod budují střední арифметическому výsledku tří definic atomovou absorpcí.

3.2 Při práci přístroje v automatizovaným způsobem tráví jeho třídění: čtyři šálky s kapacitou 200−300 cmnebolí навески vzorku hmotnost po 0,5 g a dále se drží rozpouštění, jak je uvedeno v 3.1. Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 50 nebo 200 cm(viz tabulka 1).

Ve třech ze čtyř dimenzionální baněk s roztoky vzorku se přidá 2,5; 7,5; 12,5 cmstandardního roztoku B nebo (viz tabulka 1), což odpovídá masové koncentrace přidaného olova 0,05; 0,15; 0,25 mg/cm.

Do každé baňky se přidá 0,5 g kyseliny askorbové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok kontrolní zkušeností připravují, jak je uvedeno v 3.1.

Микрошприцем podáván v графитовую кювету roztok vzorku, pak se ve vzestupném pořadí koncentrace olova — roztoky, které obsahují doplňky standardního roztoku olova, a tráví třídění přístroje.

Měření atomové absorpce olova tráví v režimu na 3.1.

Pak se vstřikuje do графитовую кювету roztoky kontrolního zkušenosti, vzorky a provádět měření atomové absorpce olova v režimu na 3.1.

Po každých 4−5 měření atomové absorpce olova tráví čištění графитовой кюветы: микрошприцем injekčně do ní vodu a tráví proces атомизации v režimu na 3.1.

4 Zpracování výsledků analýzy

4.1 Masovou podíl olova () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnostní koncentrace olova v roztoku vzorku, mg/cm;

 — hmotnostní koncentrace olova v roztoku kontrolního zkušenosti, ug/cm;

 — objem roztoku vzorku, v cm;

 — hmotnost навески, g

.

4.2. Normy přesnosti výsledků analýzy

Hodnoty vlastností chyba definice: допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) a výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, nebo v jedné, ale v různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), a hranice chyby stanovení (je mírou přesnosti), při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 jsou uvedeny v tabulce 2.

Tabulka 2

4.3 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy provádějí státní standardní vzoru v souladu s GOST 25086.

4.4 Při zpracování výsledků analýzy dělají odkaz na tento standard a vedou výsledky kontroly přesnosti.