GOST 851.7-93

• gost-8517-93.pdf (130.97 KiB)
  ГОСТ 851.7-93

GOST 851.7−93 Hořčík primární. Metoda pro stanovení chloru

GOST 851.7−93

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

HOŘČÍK PRIMÁRNÍ

Metoda pro stanovení chloru

Primary magnesium.
Method for determination of chlorine

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1997−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Ukrajinské výzkumný a konstrukční institut titanu

ZAPSÁNO Госстандартом Ukrajiny

2 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 3 od 17 února 1993 gg)

Pro přijetí hlasovali:

3 Usnesení Výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 20 února 1996 N interstate 78 standard GOST 851.7−93 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 1997

4 OPLÁTKU GOST 851.7−87

5 REEDICE

INFORMAČNÍ DATA

REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje турбидиметрический metoda pro stanovení chloru (při hromadné podílu chloru od 0,002% do 0,010%), v primárním магнии.

Metoda je založena na tvorbě мелкодисперсного zola chloridu stříbra a následné měření optické hustoty roztoku.

1 Obecné požadavky

1.1 Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086.

1.2 Masovou podíl chloru určují ze dvou paralelních навесок.

2 Zařízení, činidla a roztoky

Kolorimetr фотоэлектрический.

Kyseliny sírové, která zní kyselina — podle GOST 4204, разбавленная 1:3.

Kyselina oxid — podle GOST 4461, разбавленная 1:3.

Sodík a chlorid — zejména čisté — podle GOST 4233.

Stříbro азотнокислое — podle GOST 1277, roztok s masivní koncentrací 2 g/dm; uchovávají v nádobách z tmavého skla.

Amoniak vodný — podle GOST 3760, roztok s masivní koncentrací 100 g/dm.

Standardní roztoky chloru:

Roztok A: 1,650 g chloridu sodného, sušeného při teplotě 378−388 K, se rozpustí ve vodě, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; hodí se k použití do cca 6 měs.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg chloru.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 0,02 mg chloru.

3 Účetní analýza

3.1 Навеску hmotnost 1,0 g se umístí do sklenice s kapacitou 200 cm, navlhčete vodou a приливают malé porce 20 cmroztoku kyseliny sírové (nebo 35 cmroztoku kyseliny dusičné). Po úplném rozpuštění навески kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 50 cm, se přidá 5 cmroztoku kyseliny dusičné (v případě zrušení se provádí s roztokem kyseliny sírové), 5 cmroztoku азотнокислого stříbra a necháme na tmavém místě na 15 min Pak kamenných přikrýval s vodou až po značku, promíchá a měří optická hustota při vlnové délce 400 nm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

3.2 Pro přípravu roztoku kontrolního zkušenosti v мерную baňky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 5 cmkyseliny dusičné, přidat 40 cmvody, 5 cmroztoku азотнокислого stříbra a dále postupuje, jak je uvedeno v 3.1.

3.3 Síť градуировочного grafika

Pro budování градуировочного grafika v sedmi z osmi rozměrové vložky s kapacitou 50 cmjsou umístěny 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,10 mg chloru. Roztok osmé baňky slouží roztokem kontrolní zkušeností.

Všechny baňky приливают 5 cmroztoku kyseliny dusičné, vody až do objemu 40 cm, 5 cmroztoku азотнокислого stříbra a dále postupuje, jak je uvedeno v 3.1.

O dosažených hodnotách optické hustoty budují градуировочный harmonogram, v souladu s GOST 25086.

Při budování градуировочного grafika každou градуировочную bod budují střední арифметическому výsledku tří definic optické hustoty.

Po provedení analýzy měřící baňky vaří v roztoku amoniaku pro odstranění z jejich stěn zbytky chloridu stříbra.

4 Zpracování výsledků

4.1 Masovou podíl chloru () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost chloru v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, pm,

4.2 Normy přesnosti výsledků analýzy

Hodnoty vlastností chyba definice: допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — míra konvergence) a výsledky analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, nebo v jedné, ale v různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), a hranice chyby stanovení (je mírou přesnosti), při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 jsou uvedeny v tabulce 1.

Tabulka 1

4.3 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

Přídatné látky je standardní roztok Bi

4.4 Při zpracování výsledků analýzy dělají odkaz na tento standard a vedou výsledky kontroly přesnosti.