GOST 3240.12-76

• gost-324012-76.pdf (207.30 KiB)
  ГОСТ 3240.12-76

GOST 3240.12−76 Slitiny магниевые. Metody stanovení mědi (Změnou N 1)

GOST 3240.12−76

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY МАГНИЕВЫЕ

Metody stanovení mědi

Magnesium alloys
Methods for determination of copper

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1978−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 28.12.76 N 2889

3. Na OPLÁTKU GOST 3240−56 v části разд. III

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 2−92 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)

6. VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v červnu 1987 gg (ИУС 11−87)


Tato norma stanovuje фотометрический a absorpční абсорбционный metody stanovení mědi (při hromadné podílu mědi od 0,001 do 0,8%).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 3240.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU MĚDI

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě komplexní sloučeniny mědi s бисацетальдегид-оксалилдигидразидом při ph 7,8−9,8 a фотометрировании intenzity zbarvení získaného komplexní sloučeniny, barvené ve fialové barvě, při 536 nm.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Amonný лимоннокислый na TU 6−09−01−766 однозамещенный, 40 procentní roztok.

Líh rektifikovaný podle GOST 5962*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 51652−2000.

Neutrální červená, 0,01 procentní alkohol roztok.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:1.

Amonný chlorid podle GOST 3773, 20 procentní roztok.

Vyrovnávací roztok s ph 9,9, se připravuje následujícím způsobem: 500 cmroztoku chloridu amonného ve směsi s 500 cmamoniaku, zředěný 1:1.

Альдегид kyselý, roztok; připravují se mění takto: v мерную baňky s kapacitou 1000 cmpřispívá 500 cmvody a pomalu přidává z chlazené pod tekoucí vodou amp 400 cmуксусного альдегида, pak přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Оксалилдигидразид, 0,25 procentní roztok.

Hořčík chlorid, roztok; připravují takto: 210 g chloridu hořčíku podle GOST 4209 rozpustí ve vodě, filtruje přes filtr střední hustoty v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 25 mg hořčíku.

Měď značky M0 podle GOST 859.

Standardní roztoky mědi

Roztoku A; připravují takto: 0,5 g mědi se rozpustí v dusnatého kyselině, zředěné 1:1, odstraní окислы dusíku кипячением, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 500 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg mědi.

Roztok B; připravuje následovně: 5 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 m

g mědi.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 400 cma rozpustí v 20 cmchlorovodíkové. K раствору přidají 2−3 kapky kyseliny dusičné, vaří až do odstranění oxidů dusíku, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.

V závislosti na masové podíl mědi, vybrané pro analýzu v мерную baňky s kapacitou 100 cmrůzné аликвотные části roztoku, uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

Pak приливают 10 cmroztoku лимоннокислого amonný, dvě kapky neutrální červené, neutralizuje amoniakem až žluté zbarvení roztoku, přidejte 10 cmroztoku уксусного альдегида a znovu neutralizují až žluté zbarvení roztoku.

Roztok se důkladně promíchá, přidejte 20 cmvyrovnávací malty, 20 cmroztoku оксалилдигидразида, ředí až po značku vodou a promíchá. Po 15 min se měří optická hustota roztoku 536 nm, s využitím příslušných кюветами.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

Masivní podíl mědi najdete na градуировочному grafiku.

2.3.2. Síť градуировочного grafika

2.3.2.1. Při hromadné podílu mědi od 0,001 do 0,02%

V devět rozměrové vložky s kapacitou až 100 cm, se podílejí na 10 cmroztoku chloridu hořčíku a 0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 a 6,0 cmroztoku B, což odpovídá 0; 2,5·10; 5·10; 1·10; 2·10; 3·10; 4·10; 5·106·10g mědi. Dále analýza vedou, jak je uvedeno v § 2

.3.1.

2.3.2.2. Při hromadné podílu mědi od 0,02 až 0,16%

V devět rozměrové vložky s kapacitou až 100 cm, se podílejí na 4 cmroztoku chloridu hořčíku, pak důsledně 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0 cmroztoku B, což odpovídá 0; 2·10; 4·10; 6·10; 8·10; 1·10; 1,2·10; 1,4·10; 1,6·10g mědi. Dále analýza vedou, jak je uvedeno v § 2

.3.1.

2.3.2.3. Při hromadné podílu mědi od 0,16 do 0,8%

V devět dimenzionální baněk o kapacitě 100 cminjekčně po 1 cmroztoku chloridu hořčíku, pak důsledně 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0 cmroztoku B, což odpovídá 0; 2·10; 4·10; 6·10; 8·10; 1·10; 1,2·10; 1,4·10; 1,6·10g mědi. Dále analýza vedou, jak je uvedeno v § 2.3.1. Podle zjistí hodnoty optických hustot budují градуировочные gras

фики.

2.3.2.1−2.3.2.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl draslíku (k) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost mědi, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — objem zdrojového roztoku, cm;

 — objem аликвотной části malty, cm;

 — hmotnost навески legované, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

2.5. Kontrolu přesnosti měření

Pro kontrolu přesnosti měření mediální zlomek mědi od 0,001 až 0,8% využívají státní standardní vzorky hořčíkové slitiny, stejně jako odvětví standardní vzorek a standardní vzorky podniky hořčíkové slitiny, vydané v souladu s GOST 8.315. Kontrolu přesnosti měření se provádějí v souladu s GOST 25086.

Domácí provádět kontrolu přesnosti měření masové podíl mědi metodou doplňků.

(Uveden dále, Ism. N 1).

3. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU MĚDI

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření atomové absorpce mědi při vlnové délce 324,7 jim v plameni ацетилен-vzduch.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный.

Kyselina oxid podle GOST 11125, os.h., разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 14261, os.h., разбавленная 1:1.

Voda бидистиллированная získané podle GOST 4517.

Hořčík primární prasat podle GOST 804 značky Мг96 v podobě třísky.

Roztok hořčíku, 50 g/dm: 50 g hořčíku se rozpustí v 800 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, zředí vodou až po značku a promíchá.

Měď kovová podle GOST 859 v podobě třísky.

Standardní roztoky mědi

Roztok A: 1 g mědi se rozpustí v 50 cmroztoku kyseliny dusičné při осторожном zahřátí. Po ukončení rozpouštění roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g mědi.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g mědi.

Ацетилен v баллонах podle GOST 54

57.

3.1; 3.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску vzorku hmotnost 2 g se umístí do sklenice s kapacitou 400 cm, jemně rozpustí v 30 až 35 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, přidat 5−10 kapek kyseliny dusičné, vaří pro odstranění oxidů dusíku. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při hromadné podílu mědi od 0,1 do 0,5% аликвотную část roztoku 10 cmse pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Souběžně trakční tráví analýza kontrolního zkušenosti.

Měří atomovou абсорбцию mědi v roztoku vzorku, kontrolního roztoku zkušenosti a řešení pro budování градуировочного grafika na absorpční абсорбционном спектрофотометре poměrně vody při vlnové délce 324,7 nm v plameni ацетилен-vzduch.

Masivní podíl mědi v trakční a kontrolního roztoku zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

3.3.2. Síť градуировочного grafika

Pro budování градуировочного grafika při hromadné podílu mědi od 0,001 do 0,1% v sérii rozměrové vložky s kapacitou 50 cminjekčně 40 cmroztoku hořčíku, 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 a 5,0 cmroztoku B a 1,0; 2,0 cmroztoku A, což odpovídá 0; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50; 1,0 a 2,0 mg mědi, zředí vodou až po značku a promíchá.

Při hromadné podílu mědi od 0,1 do 0,5%, v druhé sérii rozměrové vložky s kapacitou 50 cminjekčně 8 cmroztoku hořčíku, a také 0; 4,0; 10,0; 20,0 cmroztoku B, což odpovídá 0; 0,4; 1,0 a 2,0 mg mědi, zředí vodou až po značku, promíchá a měří atomovou абсорбцию mědi podle § 3.3.1.

Ze získaných hodnot atomové absorpce roztoků budují градуировочный plán

.

3.3.1; 3.3.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl mědi () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost mědi v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost mědi v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorku, která pro спектрофотометрирования, pm,

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

Tabulka 3

3.4.1; 3.4.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.5. Kontrolu přesnosti měření

Kontrolu přesnosti měření se provádějí podle § 2.5.

(Uveden dále, Ism. N 1).