GOST 3240.17-76

• gost-324017-76.pdf (149.53 KiB)
  ГОСТ 3240.17-76

GOST 3240.17−76 Slitiny магниевые. Metody stanovení stříbra (se Změnou N 1)

GOST 3240.17−76

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SLITINY МАГНИЕВЫЕ

Metody stanovení stříbra

Magnesium alloys.
Methods for determination of silver

ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1978−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 28.12.76 N 2889

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 2−92 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)

6. VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v červnu 1987 gg (ИУС 11−87)


Tato norma stanovuje титриметрический a absorpční абсорбционный metody stanovení stříbra (při hromadné podílu stříbra od 0,5 do 2%).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 3240.0.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU STŘÍBRA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě stříbrem s роданидом amonného труднорастворимой soli bílé barvy. První další kapka roztoku роданида amonný reaguje s железоаммонийными квасцами, které tvoří роданид železa je červené barvy.

2.2. Činidla a roztoky

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1, 1:6.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277.

Sodík chlorid podle GOST 4233.

Standardní roztok stříbra; připravují takto: 3,146 g předem sušeného při větrání skříně při 150 °C do konstantní hmotnosti азотнокислого stříbra se rozpustí v бидистиллированной vodě, aplikuje 1 cmkyseliny dusičné, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí бидистиллированной vodou až po značku a důkladně promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 2,0 mg stříbra.

Железоаммонийные kamenec na TU 6−09−5359−87 kamenných; připravují takto: 3 g железоаммонийных kamence a 2 cmkyseliny sírové se rozpustí v 100 cmvody.

Amonný роданид podle GOST 27067, 0,02 M roztok; připravují takto: 1,52 g роданида amonného se rozpustí v 1000 cmvody. Titulek roztoku роданида amonný se stanoví na нитрату stříbra.

Pro tento 25 cmdusičnanu stříbrného, jsou umístěny v zúžený baňky s kapacitou 250 cm, přidejte 5 cm3%-ní roztok железоаммонийных kamence a титруют roztokem роданида amonného až do začátku změny zbarvení (světle červené barvy).

Titulek roztoku роданида amonný (), vyjádřená v g/cmstříbra, vypočítejte podle vzorce

,

kde  — množství dusičnanu stříbrného, fvp pro titrace, g;

 — počet роданида amonný, израсходованное na титрование, viz.

2.3. Provádění analýzy

Навеску slitiny, hmotnost 2 g se rozpustí v kónické baňka s kapacitou 250 cm, приливают 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:6 v 40 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, obsahující chlor, vaří až do odstranění oxidů dusíku, pak stěny baňky обмывают vodou, chladné, přidejte 5 cmroztoku железоаммонийных kamence a титруют 0,02 M roztokem роданида amonného až do začátku změny zbarvení (světle červené barvy). Roztok silně взбалтывают a, pokud je zbarvení zmizí, se přidávají ještě po kapkách титрованный kamenných роданида amonného až do vzniku trvalého zabarvení.

2.2; 2.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl stříbra () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — množství 0,02 n. roztoku роданида amonný, potřebný k титрование, cm;

 — hmotnost навески slitiny, g;

 — titulek roztoku роданида amonný, vyjádřená v g/cmstříbra.

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

2.5. Kontrolu přesnosti měření

Kontrolu přesnosti měření masové podíl stříbra od 0,5 do 2% se provádějí metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

(Uveden dále, Ism. N 1).

3. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ OBSAHU STŘÍBRA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření atomové absorpce stříbra při vlnové délce 328,8 nm v plameni ацетилен-vzduch.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный.

Voda бидистиллированная, osvědčený na nedostatek iontů chloru, získané podle GOST 4517.

Ředění všech roztoků tráví pouze бидистиллированной vodou.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, zemědělské hod nebo hod a dále.

Kyselina oxid podle GOST 11125, os.h., není obsahem iontů chlóru.

Standardní roztoky азотнокислого stříbra.

Roztoku A; připravují takto: 1,5730 g předem sušeného při větrání skříně při 150 °C do konstantní hmotnosti азотнокислого stříbra se rozpustí v бидистиллированной vodě, aplikuje 1 cmkyseliny dusičné, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, ředí až po značku vodou a důkladně se míchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg stříbra.

Roztok B; připravují takto: 50 cmroztoku A lidé se v baňce s kapacitou 50 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg stříbra.

Ацетилен v баллонах podle GOST 5457

.

3.1; 3.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. 0,1 g vzorku se umístí do vietnamský baňky z tepelně odolného skla s kapacitou 100 cm, pre-промытую dusnatého kyselinou a бидистиллированной vodou až do negativní reakce na chlór-ion. Pak umýt dvě porce бидистиллированной vody na 20 cmkaždá, se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné při mírném zahřátí na kamnech, zavírání po přidání kyseliny dusičné baňky hodinová sklem aby se předešlo předčasnému odpařování kyseliny dusičné. Po ukončení rozpouštění roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Baňky, v níž strávili rozpouštění, ополаскивают 25 cmбидистиллированной vody a промывные vody присоединяют na hlavní раствору. Výsledná směs se ochlazuje, zředí бидистиллированной vodou až po značku, promíchá a aplikuje ve spreji spektrofotometru.

Hodnota optické hustoty plamen kladou na градуировочном grafu. Aby se předešlo chybám při nestabilní výkon přístroje každých čtyři vzorky, kontrolují sklon градуировочного grafika opakovaným фотометрированием jednoho z předchozích analýzách roztoků. Při změně optické hustoty o více než 2% analýza posledních čtyř pokusů opakovat.

3.3.2. Síť градуировочного grafika

V sedm dimenzionální baněk o kapacitě 100 cminjekčně 10 cmkyseliny dusičné; 0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 a 30 cmroztoku B, což odpovídá: 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 a 0,30 mg stříbra. Roztoky se naředí vodou až po značku, promíchá, фотометрируют, jak je uvedeno v § 3.3.1, a budují градуировочный plán.

3.3.1; 3.3.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl stříbra () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost stříbra, naleznete na градуировочному grafiku, pm,

 — hmotnost навески legované, pm,

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

3.4.1; 3.4.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.5. Kontrolu přesnosti měření

Kontrolu přesnosti měření podle § 2.5.1.

(Uveden dále, Ism. N 1).