GOST 3240.10-76
GOST 3240.10−76 Slitiny магниевые. Metoda pro stanovení lithia (se Změnou N 1)
GOST 3240.10−76
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
SLITINY МАГНИЕВЫЕ
Metoda pro stanovení lithia
Magnesium alloys.
Method for determination of lithium
ISS 77.120.20
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1978−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem leteckého průmyslu SSSR
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR
3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo oddílu, odstavce |
GOST 8.315−97 |
Разд.5 |
GOST 804−93 |
Разд.2 |
GOST 3118−77 |
Разд.2 |
GOST 3240.0−76 |
1.1 |
GOST 5457−75 |
Разд.2 |
GOST 25086−87 |
Разд.5 |
5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 2−92 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)
6. VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v červnu 1987 gg (ИУС 11−87)
Tato norma stanovuje plamenem-фотометрический metoda pro stanovení lithia (při hromadné podílu lithium od 10 do 25%).
Metoda je založena na měření intenzity rezonanční čáry lithia při 670,8 nm, возбуждающейся v plameni ацетилен-vzduch. Pro odstranění účinku částečného mazání záření lithia v градуировочные roztoky v příslušné množství vstřikován roztok chlorid hořečnatý a kyselina chlorovodíková.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 3240.0.
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Фотометр plamenný nebo spektrofotometr.
Ацетилен v баллонах podle GOST 5457.
Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1.
Hořčík primární prasat podle GOST 804 v podobě třísky.
Roztok hořčíku 20 g/dm.
20 g hořčíku se rozpustí v 300 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm
, zředí vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,02 g hořčíku.
Lithium oxid, zemědělské hod.
Standardní roztok lithium: 5,324 g předem sušeného při 100−105 °C do konstantní hmotnosti uhličitanu lithia jsou umístěny ve vysoké sklenici, navlhčete vodou a postupně подливают kyseliny chlorovodíkové, naředit 1:1 až do osvícení roztoku. Po rozpuštění roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, zředí vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 1 mg lithia.
Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 1).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. Навеску slitiny, hmotnost 0,2 g (trial před provedením analýzy uchovávají v запарафинированных бюксах) se rozpustí v 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, ve sklenici nebo kónické baňka s kapacitou až 100 cm
. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm
, vychladlé, ředí až po značku destilovanou vodou a promíchá. 10 cm
se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm
, se přidá 20 cm
kyseliny chlorovodíkové, zředí vodou až po značku a promíchá. Souběžně provádějí kontrolní zážitek. Roztoky фотометрируют při vlnové délce 670,8 nm. Injekčně roztok ve spreji přístroje a opravit indikace přístroje.
Aby se předešlo chybám při nestabilní výkon přístroje každých čtyři vzorky, kontrolují práci přístroje фотометрированием градуировочного roztoku, blízký obsahu lithia k пробам, s následnou úpravou úhel sklonu градуировочного grafika při počítání výsledků analýzy předchozích čtyř roztoků, фотометрирование které se opakují.
3.2. Síť градуировочного grafika
V sedm dimenzionální baněk o kapacitě 100 cm injekčně po 1 cmroztoku hořčíku, přidávají z бюретки 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 a 6,0 cm
standardního roztoku lithia, což odpovídá 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 a 6,0 mg lithia, přidat 20 cm
chlorovodíkové. Roztoky se naředí vodou až po značku, promíchá a фотометрируют, jak je uvedeno v § 3.1. Podle výsledků měření budují градуировочный plán.
(Upravená verze, Ism. N 1).
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl lithium () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost lithia, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— objem zdrojového roztoku, cm
;
— objem аликвотной části, cm
;
— hmotnost навески vzorku, pm,
(Upravená verze, Ism. N 1).
4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.
Hmotnostní zlomek lithium, % |
Absolutní допускаемое divergence % |
Od 10 do 15 |
0,4 |
Sv. 15 «25 |
0,6 |
5. KONTROLU PŘESNOSTI MĚŘENÍ
Pro kontrolu přesnosti měření masové podíl na lithium od 10 do 25% používají počítačoví standardní vzorek a standardní vzorky podniky hořčíkové slitiny, vydané v souladu s GOST 8.315. Kontrolu přesnosti měření se provádějí v souladu s GOST 25086.
Kontrolu přesnosti měření podílu masové lithium povoleno provádět metodou doplňků.
(Uveden dále, Ism. N 1).